镀层厚度对镀钛金刚石/铝复合材料热导率的影响

通过在金刚石表面镀钛来改善金刚石和铝基体之间的弱界面结合,并用气压浸渗法制备体积分数为60%的镀钛金刚石/铝复合材料。研究镀钛后金刚石颗粒的物相组成、不同镀层厚度和不同颗粒尺寸下复合材料的热导率;用H-J和DEM模型预测复合材料的热导率,并将预测结果与实验值进行对比。结果表明,镀钛后金刚石颗粒的物相由金刚石、碳化钛和钛三相组成;随着镀层厚度的增加,界面传热系数减小,复合材料的热导率减小;颗粒的尺寸越小,这种变化趋势越明显;相对于H-J模型,DEM模型更能准确地预测镀钛金刚石增强的复合材料的热导率;通过计算得出镀钛金刚石/铝复合材料的临界镀层厚度为1.5μm,当超过此临界镀层厚度时,镀层反而不利于复合材料热导率的提高。     

钛镀层对金刚石/铝导热复合材料的显微组织与热学性能的影响

采用高温盐浴法对金刚石表面进行镀钛处理来改善金刚石和铝基之间的界面结合,镀钛后的金刚石颗粒表面略显粗糙,表面的镀层均匀;采用真空热压烧结法制备高导热金刚石/铝复合材料,研究了金刚石表面镀钛对复合材料显微组织、热膨胀系数和热导率的影响。结果表明:金刚石表面的钛镀层改善了金刚石各晶面与铝基体的结合状态,增加了金刚石和铝之间的界面结合强度;当铝基体在镀钛金刚石颗粒形成的骨架结构中膨胀时,可以被骨架很好的约束,从而降低了复合材料的热膨胀系数;金刚石表面钛镀层减少了复合材料的孔洞,增加了致密度,从而提高了复合材料的热导率。     

镀TiC金刚石/铝复合材料的界面及热膨胀性能

采用气压浸渗法制备高体积分数的镀TiC金刚石/铝复合材料,通过SEM和EDS等手段对复合材料的断口形貌进行分析,并研究TiC镀层对复合材料界面和热膨胀性能的影响。结果表明:TiC镀层改善金刚石颗粒与铝合金基体之间的选择性粘结现象,断裂方式以基体断裂为主。部分TiC会被氧化成TiO2并与铝合金基体反应生成Al2O3,从而实现金刚石颗粒与铝合金基体之间良好的界面结合;TiC镀层有效地降低复合材料的热膨胀系数(CTE),增强复合材料热膨胀性能的稳定性。在体积分数相同的情况下,CTE随金刚石颗粒尺寸的减小而减小。     

镀TiC金刚石/铝复合材料的热膨胀性能

采用气压浸渗法制备了金刚石体积分数为65%的铝基复合材料,分析了复合材料的显微组织并对热膨胀系数(CTE)进行了测试,研究了镀TiC金刚石/铝复合材料的热膨胀性能。结果表明,金刚石颗粒在铝合金基体中分布均匀,组织致密;TiC镀层有效地改善了金刚石颗粒与铝合金基体间选择性粘结现象,增强了金刚石与基体间的界面结合;镀TiC使复合材料热膨胀系数明显降低,Turner模型和Kerner模型的均值可以预测其热膨胀系数,而对于未镀层的复合材料则可以用Kerner模型进行预测。     

金刚石/铝导热复合材料的显微组织与热力学性能

以高温盐浴法对金刚石表面进行镀硅处理来改善金刚石和铝基之间的界面结合,镀硅后的金刚石颗粒表面略显粗糙,表面的镀层均匀;采用真空热压烧结法制备高导热镀硅金刚石/铝复合材料,研究了烧结温度和金刚石体积分数对复合材料相对密度和热导率的影响。随着金刚石体积分数的增加,复合材料的相对密度和热导均呈现先升后降的趋势,当金刚石体积分数为45%时,复合材料的热导率达到最大,为558 W/mK。     

表面镀钨层对金刚石/铜复合材料热导率的影响

采用真空微蒸发-扩散镀技术,在金刚石表面镀覆不同厚度的钨层,并结合真空熔渗法制备金刚石铜复合材料。通过X射线衍射分析镀覆层相结构,采用扫描电镜观察镀覆层表面微观形貌和复合材料中金刚石与铜界面结合形貌,分析金刚石表面镀钨层组织、结构及厚度对金刚石/铜复合材料热导率的影响。结果表明:金刚石表面镀覆钨能改善与基体的润湿性;随着镀覆层均匀性和厚度增加,复合材料热导率先增加后减小;完整均匀的镀覆层可以获得较高界面热导。     

高温高压烧结金刚石-铜复合材料的研究

采用高温高压烧结工艺制备了金刚石体积分数为80%的金刚石-铜复合材料。研究了金刚石颗粒大小、烧结温度、烧结时间等因素对复合材料成分、界面状态和热导率的影响。结果表明:金刚石颗粒直径为80μm时,在高温高压条件下可获得热导率高达639 W.m-1.K-1的金刚石-铜复合材料。当金刚石体积分数一定时,存在一临界粒径,随金刚石颗粒直径增大复合材料热导率先增大后减小。恰当的烧结温度和时间有助于获得黏结良好的界面和高热导率。     

盐浴镀覆温度对diamond-Cr/Cu复合材料组织性能的影响

采用盐浴镀法在金刚石表面镀覆Cr层,通过调节镀覆温度(750℃~900℃)对镀层厚度实现可控制备。用模压法制备出不同Cr层厚度的金刚石预制坯,通过无压熔渗制备出Diamond-Cr/Cu复合材料。采用SEM、EDS、XRD、激光热导仪等检测和分析不同镀覆温度对Diamond-Cr/Cu复合材料的组织、界面结构、致密度及热导率的影响。研究结果表明:制备出的复合材料随盐浴镀覆温度的提升,界面处的裂纹、孔洞等缺陷不断减少,组织更加致密。复合材料的致密度由93.8%提升到96.0%,界面处EDS扫描显示Cr元素在近金刚石端界面处富集并生成Cr_3C_2及少量的Cr_7C_3。复合材料的热导率呈现先升高后下降的趋势,当镀覆温度为800℃时,复合材料热导率最高可达455 W/(m·K)。     

添加稀土Nd改善金刚石/铜复合材料界面

目的添加稀土Nd改善金刚石/铜复合材料界面间的缺陷,抑制金刚石与铜之间的弱润湿性,增强复合材料的界面结合。方法采用放电等离子烧结(SPS)技术制备含有不同质量分数Nd的镀钛金刚石/铜复合材料,采用扫描电子显微镜观察界面处的微观形貌,采用X射线衍射仪和X射线能谱仪分析界面处组织,采用排水法测试复合材料的密度和致密度。结果添加稀土Nd后,金刚石-铜两相界面间促生了Cu_5Nd、NdCu_2、Cu_3Ti等相。界面间的Cu_5Nd、NdCu_2、Cu_3Ti、TiC填补了镀钛金刚石/铜复合材料界面处原有的空隙、孔洞等缺陷。未添加稀土Nd的镀钛金刚石/铜复合材料的密度为4.589 g/cm~3,致密度为81%;添加3wt%的Nd元素后,镀钛金刚石/铜复合材料的密度和致密度分别达到了5.569 g/cm~3和98%,密度较未添加Nd的复合材料提升了21%。随着Nd含量的增加,金刚石-铜界面间的缺陷逐渐减少,界面结合效果逐渐转好。结论稀土Nd极大地改善了镀钛金刚石/铜复合材料两相界面处的缺陷,很好地修饰了原本润湿性较差的金刚石-铜两相界面。添加Nd元素后,复合材料两相界面结合紧密。     

放电等离子烧结法和热压法制备的镀钛金刚石/铜多层复合材料的结构和热性能

采用放电等离子烧结技术(SPS)和热压法(HP)分别制备用于电子封装领域的多层镀钛金刚石/铜复合材料获得。借助扫描电子显微镜(SEM)分析了复合材料的显微组织,同时对热导率(TC)和热膨胀系数(CTE)等热性能参数进行了分析。层状复合材料的热导率理论值参考改良的哈塞尔曼-约翰逊(HJ)模型,同时考虑TiC界面的影响计算,结果为446.66 W·(m·K)~(-1),而热膨胀系数则通过热膨胀仪测试确定。结果显示,经放电等离子烧结的试样与经热压制备的试样相比,缺陷相对较少,界面的结合对于复合材料热导率的影响十分明显。提出了一个界面影响的模型示意图,热导率随着碳化物层厚度的增加和气孔的出现而减小。由此可见,实现高热导率的条件是复合材料中的碳化物层较薄、同时没有气孔的出现。     

颗粒尺寸对金刚石/Al封装基板热物性的影响

利用新型液固分离技术制备40％(体积分数)-金刚石/Al复合材料封装基板,通过SEM、EPMA和XRD观察和分析复合材料的断口形貌及界面结构,分析金刚石颗粒尺寸(90、106、124和210μm)对金刚石/Al复合材料热物性的影响.结果表明,复合材料致密度随金刚石颗粒尺寸增加呈现先增加后急剧降低的规律,在颗粒尺寸为106 μm时,致密度达到极大值.复合材料界面处未发现有恶化性能的Al4C3生成.复合材料的热膨胀系数随金刚石颗粒尺寸增加略有增大,保持相对稳定,Kerner模型可以准确模拟复合材料热膨胀系数.热导率受金刚石颗粒尺寸和界面行为共同作用,与致密度呈现相同变化规律.金刚石颗粒尺寸为106 μm的金刚石/Al复合材料具有最佳的综合性能,致密度达到97.12％,热膨胀系数为12.4×10-6 K-1,热导率为153.1 W/(m·K),达到Maxwell-Eucken模型预测值的69.31％,气密性指标满足电子封装材料军用装配标准.     

TiO2对金刚石/铜复合材料导热性能的影响

为研究金刚石/铜复合材料界面传热对其导热性能的影响，采用放电等离子烧结制备了添加0.4～1.0 mass%TiO₂的金刚石/铜复合材料，分析了其微观结构、物相组成和热导率，研究了TiO₂对金刚石/铜复合材料导热性能的影响。结果表明：TiO₂的添加使金刚石表面变得粗糙，且在金刚石和铜的界面处形成了TiC过渡层；TiC过渡层有效地改善了金刚石和铜的结合，从而减少了裂纹及孔洞的形成，提高了声子传热效率；添加0.8 mass%TiO₂的金刚石/铜复合材料的热导率为421 W·m^-1·K^-1,达到理论热导率的73%,相比未添加TiO₂的金刚石/铜复合材料(186 W·m^-1·K^-1)提高了1.26倍。     

热处理对金刚石颗粒表面钛包覆层组织与性能的影响

采用真空蒸发镀方法对金刚石颗粒表面进行镀钛处理,将镀钛金刚石分别在不同温度下进行真空热处理,用扫描电子显微镜、能谱仪和X射线衍射对金刚石颗粒的表面形貌、成分及其物相等进行分析,并采用金刚石单颗粒静压强度测定仪对其进行强度测试。结果表明:金刚石在880℃时开始碳化;钛包覆层只和碳化的金刚石发生界面反应,在880℃热处理温度下TiC先以点状形式析出,随着时间的延长,逐渐长大成雪花状,热处理温度为920℃时,镀层逐渐被氧化成TiO;TiC包覆层能够提高金刚石颗粒的热稳定性和静压强度,相对普通金刚石而言静压强度提高了14%。     

双阴极等离子溅射沉积TiC薄膜对金刚石工具性能的影响*

采用双阴极等离子溅射沉积方法对金刚石颗粒表面进行镀TiC处理。利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)进行形貌和物相分析。使用金刚石单颗粒静压强度测定仪和人造金刚石冲击强度测定仪检测金刚石的静压强度和冲击韧性。以相同型号和粒度的普通金刚石颗粒为对比样品,讨论了镀TiC处理对金刚石工具的影响。结果表明,金刚石表面形成了一层均匀且致密的TiC薄膜,该薄膜以柱状方式沿垂直于金刚石表面方向生长。在镀层的保护下,金刚石的单颗粒强度和冲击韧性得到了提高。由于镀层改善了金刚石对胎料的润湿性,金刚石工具的冲击强度和抗弯强度也得到了提高。     

金刚石表面镀钛及界面微结构的研究

本文研究了应用真空微蒸发镀方法实现了金刚石表面镀钛.X-射线衍射分析表明:镀钛层物相为TiC和Ti,反应形成的界面结构层次为:金刚石-TiC-Ti.TiC层一般厚度在几百到上千埃,镀Ti层总厚度大约150 nm-200 nm.根据金刚石、TiC和Ti的晶体结构特点,应用结构对应原则,创建了金刚石/TiC/Ti共格界面模型.金刚石和TiC之间的共格界面为:(111)金刚石∥(111)TiC,C原子的周期性对应关系为:6 ×0.252 nm≈5×0.304 nm,C原子错配率为0.526%;金刚石和TiC界面间的C原子形成垂直的键、偏斜的键和桥式三中心键.六方结构α-Ti的和面心立方的TiC之间的共格界面为:(1000)α-Ti∥(111)TiC,形成垂直键,Ti原子错配率为0.66%.     

金刚石/碳化硅/铝复合材料的热膨胀性能

采用气压浸渗法制备金刚石/碳化硅/铝复合材料,研究复合材料的断口形貌以及界面反应,测试复合材料的热膨胀性能。结果表明:金刚石表面Ti镀层使得其选择性粘附不同于未镀钛金刚石的,而在各个面上均粘附有Al,金刚石与基体间有着良好的界面结合,断裂方式以基体断裂为主,其界面反应后,Ti以Al3Ti和Ti-Al-Si等金属间化合物的形式析出,提高金刚石/铝界面的结合强度,降低复合材料的热膨胀系数;随着金刚石颗粒粒径的增大,金刚石和碳化硅颗粒间粒径比的增大增加了整个复合材料的体积分数,从而降低了其热膨胀系数;金刚石颗粒粒径增大导致热膨胀系数升高。这两方面共同影响复合材料的热膨胀系数,但前者起主导作用;金刚石和碳化硅在不同配比下的热膨胀系数随着复合材料中碳化硅含量的增加逐渐增大,Terner模型与Kerner模型的计算平均值能较好地预测实验结果。     

粉末冶金法制备金刚石/铜复合材料热导率研究

为研制更高热导率的产品,采用粉末冶金法将金刚石与高纯度铜粉热压在一起,制备新型金刚石/铜复合材料。通过正交分析法,研究了金刚石/铜复合材料热导率的影响因素。结果表明:用粉末冶金法制备的金刚石/铜复合材料,其热导率最高为245.89 W/（m·K）。对金刚石/铜复合材料热导率影响最大的因素是金刚石与铜粉的体积比,并且随着体积比的增大,金刚石/铜复合材料热导率逐渐下降。金刚石/铜复合材料的致密度以及界面结合程度是影响金刚石/铜复合材料热导率大小的重要因素,致密度高、界面结合好的复合材料热导率高,反之则低。      

液固分离法制备金刚石/铝封装材料的组织与性能

采用高性价比液固分离法(LSS)制备高性能金刚石/铝散热基板,研究金刚石镀铜对复合材料界面结合和导热性能的影响,利用SEM、EMPA、XRD分析复合材料的断口形貌及界面行为。结果表明:镀层元素向基体扩散与基体铝形成Al_2Cu_4化合物,中间相增强两相界面结合,改善材料性能。金刚石镀铜处理后,复合材料致密度提高1.16%,热导率提高9.50%,抗拉强度提高17.39%,复合材料的热物理性能优于CE13合金的。用Maxwell、Kerner理论模拟预测热导率(TC)、热膨胀系数(CTE)与实际测量结果相一致。     

高导热金刚石/铝复合材料的真空热压制备

以纯铝粉末和金刚石为基体材料,采用真空热压固相烧结方式制备出热导率为677 W/(m·K)的高导热金刚石/铝复合材料。利用激光导热仪、热膨胀仪对金刚石/铝复合材料性能进行表征,并通过对制备温度、保温时间及金刚石基本颗粒尺寸的调控来优化制备工艺。研究发现:随制备温度升高,金刚石/铝复合材料的密度及致密度均有所提高,其热导率呈先升后降的趋势,当制备温度为650 ℃时,热导率达到526.2 W/(m·K)。随着保温时间由30 min增加至120 min,金刚石/铝复合材料的密度、致密度和热导率均增大,致密度达到99.1%,热导率达到566.7 W/(m·K)。当金刚石基本颗粒尺寸由20 μm增加至500 μm时,金刚石/铝复合材料的密度、致密度先增大后减小;在金刚石基本颗粒尺寸为200 μm时,密度达到最大,分别为3.06 g/cm3和98.4%;热导率随金刚石基本颗粒尺寸逐渐增大,在金刚石基本颗粒尺寸为500 μm时,热导率达到677.5 W/(m·K),为目前最高增强效率。故通过工艺控制可以有效提高铝基体与金刚石的结合,减少其界面空隙,进而制备出高热导率金刚石/铝复合材料。      

W对金刚石/铜复合材料组织及性能影响

采用金刚石与W粉混合制备预制坯,然后通过无压浸渗制备金刚石/铜复合材料。采用SEM、XRD、激光热导仪等手段,分析了不同的掺杂量对金刚石/铜复合材料的组织、界面结构及热导率的影响。结果表明,随着W的加入,金刚石与铜的界面结合良好,复合材料的组织更加致密,W元素在界面处富集生成WC、W2C等碳化物。随着掺杂量的增加,复合材料的热导率先升高后下降,最高达到450 W·m~(-1)·K~(-1)。