纳米氧化铈抛光液对钌的化学机械抛光

采用液相沉淀法制备了纳米CeO2磨料,利用X射线衍射(XRD)表征其物相组成.通过纳米粒度仪研究了分散剂种类、热处理温度对CeO2磨料制备的悬浮液的粒径分布和Zeta电势的影响.用由CeO2磨料制备的抛光液对钌进行化学机械抛光,采用原子力显微镜观察钌片表面的微观形貌.结果表明:制备的粉体是具有立方萤石型结构的纳米CeO2,其晶粒尺寸随热处理温度的升高而增大;CeO2磨料在以六偏磷酸钠(SHMP)作为分散剂的悬浮液中分散效果最好;在抛光压力为6.9 kPa,抛光台转速为50 r/min,抛光液流量为50 mL/min,抛光液pH值为10.0,抛光液主要组成(质量分数)为1％ CeO2,1％(NH4)2S2O8,0.01％ SHMP的条件下,钌的抛光速率达到9.0 nm/min,表面粗糙度Ra值为2.2 nm.     

蓝宝石晶片纳米级超光滑表面加工技术研究

本文提出以蓝宝石塑性磨削和化学机械抛光为主要手段，以原子力显微镜为主要检测工具，来制备满足光电子领域要求的纳米级超光滑蓝宝石晶片的新方法。在高刚性磨床上，用W7的金刚石砂轮以f=1μm／r进给量，实现了蓝宝石晶片的浅损伤塑性域磨削。配制了以SiO2溶胶为抛光料的监宝石晶片专用抛光液，稳定地获得了无损伤层的RMS小于0.2nm的超光滑蓝宝石晶片表面。GaN外延生长所需蓝宝石晶片的合理抛光参数是：SiO2的粒子直径为7nm、浓度为3％、pH=11、压力P=200Pa。     

CeO2纳米粒子抛光液分散稳定性及其化学机械抛光特性研究

目的制备性能优良的CeO_2纳米粒子抛光液。方法通过使用不同种类及不同浓度的分散剂制备了一种良好的CeO_2纳米粒子抛光液,采用激光粒度仪,紫外可见分光光度仪等对其进行了表征,进而研究了其在石英玻璃片化学机械抛光中的特性。结果不同分散剂的分散作用不同,且分散剂的浓度直接影响分散效果。离子型分散剂主要通过静电稳定作用实现抛光液的分散稳定,而非离子型分散剂则通过空间位阻作用实现抛光液的分散稳定。阴离子型分散剂与非离子型分散剂的分散稳定效果明显强于阳离子型分散剂,而阴离子型分散剂与非离子型分散剂混合复配后的分散稳定效果又强于单一分散剂的效果。结论混合复配型分散剂配制的CeO_2纳米粒子抛光液静置72 h后仍分散均一稳定,基本可以满足抛光液分散稳定性能的要求。配制的CeO_2纳米粒子抛光液在石英玻璃化学机械抛光中主要通过纳米粒子的吸附作用实现材料的去除,抛光后的石英玻璃表面无划痕,表面粗糙度可以达到10 nm左右,有效提高了石英玻璃的抛光质量。     

磨粒和抛光垫特性对蓝宝石超声化学机械抛光的影响

抛光磨粒和抛光垫对蓝宝石超声化学机械抛光起重要作用,为研究磨粒和抛光垫特性对蓝宝石材料抛光效率和质量的影响,利用自制超声弯曲振动辅助化学机械抛光装置,研究金刚石、氧化铝和二氧化硅3种不同磨粒,以及表面多孔且无沟槽的聚氨酯抛光垫、IC1000抛光垫、IC1000和SubaⅣ复合抛光垫对蓝宝石材料去除率及抛光后表面粗糙度的影响。由质量损失求得的去除率和原子力显微镜表面形貌测试结果表明：二氧化硅抛光液的去除率3.2 μm/h接近氧化铝抛光液去除率3.8 μm/h,远大于金刚石抛光液去除率0.3 μm/h,且其抛光后的蓝宝石表面光滑、无损伤;3种抛光垫抛光后的蓝宝石粗糙度接近,约0.10 nm,但聚氨酯抛光垫的去除率为3.2 μm/h,远大于IC1000抛光垫的去除率1.9 μm/h及复合垫的去除率1.6 μm/h。二氧化硅抛光液和聚氨酯抛光垫适宜蓝宝石超声化学机械抛光工艺,可获得高去除率和原子级光滑表面。     

磁流变变间隙动压平坦化加工的工艺及机理

为提高光电晶片的磁流变抛光效率并实现其超光滑平坦化加工,提出其磁流变变间隙动压平坦化加工方法,研究不同变间隙条件下蓝宝石晶片的材料去除率和表面粗糙度随加工时间的变化,并分析磁流变变间隙动压平坦化加工机理。结果表明:通过蓝宝石晶片对磁流变抛光液施加轴向低频挤压振动,其抛光压力动态变化且磁流变液产生挤压强化效应,使抛光效率与抛光效果显著提升。在工件下压速度为1.0 mm/s,拉升速度为3.5 mm/s,挤压振动幅值为1 mm条件下磁流变变间隙动压平坦化抛光120 min后,蓝宝石晶片的表面粗糙度R_a由 6.22 nm下降为0.31 nm,材料去除率为5.52 nm/min,相较于恒定间隙磁流变抛光,其表面粗糙度降低66%,材料去除率提高55%。改变变间隙运动速度可以调控磁流变液的流场特性,且合适的工件下压速度和工件拉升速度有利于提高工件的抛光效率和表面质量。      

晶体取向对蓝宝石晶片抛光加工的影响研究

目的 对比分析不同晶向蓝宝石晶圆抛光结果,优化加工参数,探究晶体取向对抛光结果的影响规律.方法 选取A、C面蓝宝石晶片(50.8 mm)为研究对象,采用控制变量法,分别以加工载荷(9.87、14.81、19.75 kPa)和抛光盘转速(20、40、60、80 r/min)为变量,以表面粗糙度Ra和材料去除率MRR为评价指标,对两种晶体取向的蓝宝石晶片进行抛光加工试验,借助3D表面轮廓仪与扫描电子显微镜SEM,对加工前后蓝宝石晶片的表面形貌进行对比,并根据试验结果优化加工参数.结果 A、C面蓝宝石晶片的表面粗糙度与材料去除率,随时间均表现出先快速下降,然后逐渐变缓,最后趋于稳定的趋势.当选取转速60 r/min、载荷14.81 kPa的参数组合时,两种晶片获得目标最小粗糙度和最大材料去除率,最终得到A面Ra=24.874 nm,MRR=3.715 nm/min,C面Ra=2.763 nm,MRR=7.647 nm/min,C面材料去除率为A面的2.1～2.5倍.结论 蓝宝石晶体取向作用对材料加工结果存在显著影响,在相同的加工条件下,相较于A面蓝宝石,C面蓝宝石更容易获得纳米级的表面质量和更高的材料去除率,即C面更易加工.     

GaN晶片芬顿反应化学机械抛光液组分优化

针对芬顿反应CMP抛光GaN晶片的抛光液,开展以表面质量为评价指标的参数优化试验,找出抛光液组分的最优配比。结果表明:当H₂O₂质量分数为7.5%时,GaN晶片加工表面效果最优,表面粗糙度达到3.2 nm;催化剂能有效调节芬顿反应的速率,对比液体催化剂FeSO₄溶液和固体催化剂Fe₃O₄粉末,固体催化剂Fe₃O₄粉末能在溶液中持续电离Fe2+,使芬顿反应能在整个加工过程中持续作用。当Fe₃O₄粉末粒径为20 nm时,抛光效果最佳,表面粗糙度达到3.0 nm;对比氧化铝、氧化铈、硅溶胶磨料,硅溶胶磨料抛光的表面效果最佳,晶片表面粗糙度达到3.3 nm;当硅溶胶磨料质量分数为20.0%,磨料粒径为60 nm时,抛光后晶片表面粗糙度达到1.5 nm。抛光液组分优化后,采用最优的抛光液组分参数抛光GaN晶片,其能获得表面粗糙度为0.9 nm的光滑表面。      

单晶蓝宝石衬底晶片的化学机械抛光工艺研究

目的设计单晶蓝宝石衬底化学机械抛光的合理方案,探究主要抛光工艺参数对抛光衬底的表面质量和材料去除率的影响,并得到一组材料去除率高且表面质量满足要求的抛光工艺参数。方法借助原子力显微镜和精密天平分别对衬底表面形貌和材料去除率进行分析,采用单因素实验法探究了抛光粒子、抛光时间、抛光压力和抛光盘转速对蓝宝石衬底化学机械抛光的表面质量和材料去除率的影响,并设计合理的交互正交优化实验寻求一组较优的抛光工艺参数。结果在蓝宝石衬底化学机械精抛过程中,在抛光时间为0.5 h、抛光压力为45.09 k Pa、抛光盘转速为50 r/min、SiO_2抛光液粒子质量分数为15%、抛光液流量为60 m L/min的条件下,蓝宝石衬底材料的去除率达41.89 nm/min,表面粗糙度降低至0.342 nm,衬底表面台阶结构清晰,满足后续外延工序的要求。结论采用化学机械抛光技术和优化的工艺参数,可同时获得较高的材料去除率和高质量的蓝宝石衬底表面。     

CMP抛光半导体晶片中抛光液的研究

本文分析了化学机械抛光(CMP)半导体晶片过程中抛光液的重要作用,总结了抛光液的组成及其化学性能(氧化剂、磨料及pH值等)和物理性能(流速、粘性及温度)对抛光效果的影响规律,研究发现:酸性抛光液常用于抛光金属材料,pH最优值为4,碱性抛光液常用于抛光非金属材料,pH最优值为10～11.5;氧化剂能有效提高金属材料的抛光效率和表面平整度;磨料的种类、浓度及尺寸会影响抛光效果;分散剂有助于保持抛光液的稳定性;抛光初始阶段宜采用较低流速,然后逐渐提高;抛光液的粘性会影响晶片与抛光垫之间的接触模式、抛光液的均布、流动及加工表面的化学反应;抛光液温度的升高有助于提高抛光效率.最后本文指出了抛光液循环使用的重要意义及常用方法.     

A向蓝宝石化学机械抛光研究

以纳米氧化铝为磨料对A向蓝宝石进行化学机械抛光,实验中考察了磨料浓度、磨料粒径、抛光时间、抛光压力以及NH₄F浓度等因素对A向蓝宝石的材料去除速率和表面粗糙度的影响。利用原子力显微镜（AFM）检测抛光后A向蓝宝石的表面粗糙度,系统分析抛光过程中各影响因素,优化实验条件,结果表明:当抛光液中磨料质量分数为1%、磨料粒度尺寸为50nm、抛光时间为40 min、抛光压力为16.39 kPa、NH₄F质量分数为0.6%、pH=4.0时,抛光后材料去除速率（MRR）为18.2 nm/min,表面粗糙度值R_a 22.3 nm,抛光效果最好。      

抛光液pH值、温度和浓度对蓝宝石抛光效率的影响

目的研究抛光液pH值、温度和浓度对化学机械抛光蓝宝石去除率的影响,以提高抛光效率。方法采用CP4单面抛光试验机对直径为50.8 mm C向蓝宝石晶元进行化学机械抛光,通过电子分析天平对蓝宝石抛光过程中的材料去除率进行了分析,采用原子力显微镜(AFM)对蓝宝石晶元抛光前后的表面形貌和粗糙度(Ra)进行了评价。结果蓝宝石在化学机械抛光过程中的材料去除率均随抛光液pH值和温度的升高呈先增大后减小趋势。当抛光原液与去离子水按1:1的体积比混合配制抛光液,KOH调节pH值为12.2,水浴加热抛光液35℃时,蓝宝石抛光的材料去除率(MRR)达到1.119μm/h,Ra为0.101 nm。结论随着pH的增大,化学作用逐渐增强,而机械作用逐渐减弱,在pH为12.2的时候能达到平衡点,此时的MRR最佳;随着温度的升高,化学作用逐渐增强,而机械作用保持不变,抛光液温度为35~40℃时,化学作用与机械作用达到平衡,MRR最佳,当温度高于40℃后,抛光液浓度明显增大,而过高的浓度会导致MRR的减小。抛光液的相关性能优化后,化学机械抛光蓝宝石的MRR较优化前提高了71.4%。     

纳米CeO2的醇水法制备及其对GaAs晶片的抛光性能

在醇水体系中以HMT为缓释沉淀剂制备了纳米CeO2粉体,并用TEM、SAD、XRD对其进行了表征,将制备的不同粒径纳米CeO2粉体配制成抛光液,对GaAs晶片进行了化学机械抛光。研究了醇的引入及煅烧温度对粉体性能的影响,并就纳米CeO2磨料尺寸对GaAs晶片抛光后表面粗糙度的影响机理进行了探讨。结果表明:醇水体系中制备的纳米CeO2颗粒较水溶液中制备的颗粒粒径小,且分散性好;随着煅烧温度的升高,颗粒逐渐增大,不同尺寸的纳米颗粒具有不同的抛光效果;随着磨料粒径的增大,表面粗糙度值也随之升高。     

硒化锌晶片抛光的研究

采用化学机械抛光（CMP）的方法,使用自主研发的氧化铝抛光液作为研磨介质,通过对硒化锌（ZnSe）晶片进行抛光实验,得出了氧化铝磨粒的粒度尺寸、抛光液的pH值、氧化剂种类及质量分数对ZnSe晶片表面状态和去除率的影响。实验结果表明:氧化铝抛光液适宜ZnSe晶片的抛光,采用质量分数15%的氧化铝抛光液（氧化铝粒度尺寸200 nm）,加入质量分数3%的次氯酸钠浸泡24 h,抛光液的pH值为8,试验结果较佳,此时去除率可达2 μm/min,晶片表面平整无划痕,表面质量较理想。      

抛光液中离子浓度对化学机械抛光过程的影响

在化学机械抛光过程中,抛光液中的离子浓度对化学机械抛光的速率和表面质量影响显著。为了解释化学机械抛光过程中抛光液中离子浓度的作用,利用荧光观察试验及实际抛光试验,研究抛光液中离子浓度对抛光过程的影响,并使用白光形貌仪观察抛光后表面质量。结果表明:颗粒运动速度随着抛光液中的硫酸钾浓度的增加而下降,材料去除率随硫酸钾浓度上升而提高。但是过高的离子浓度会导致表面质量下降。当硫酸钾浓度大于175mmol/L时,抛光后晶片表面出现明显缺陷。为了兼顾完成质量和去除速率,应当选用硫酸钾浓度为150mmol/L左右的抛光液。     

紫外光催化辅助Ga面GaN化学机械抛光试验研究

目的 探究在紫外光催化辅助抛光过程中,相关因素对氮化镓晶片Ga面去除率(MRR)及表面粗糙度(Ra)的影响规律,提高单晶氮化镓高效率低损伤的超光滑表面质量。方法 通过结合紫外光与化学机械进行抛光,采用单因素试验方案,对GaN晶片的Ga面进行紫外光催化辅助化学机械抛光试验,比较在无光照、光照抛光盘、光照抛光液3种抛光方式和不同TiO₂浓度、pH值、H₂O₂含量、抛光压力、抛光盘转速和抛光液流条件下的抛光效果。最后通过正交试验进行抛光工艺参数优化,通过测量不同条件下紫外光催化辅助化学机械抛光过程中的MRR值和Ra值,探究GaN晶片Ga面抛光效果。结果在紫外光催化辅助抛光条件下,通过对单因素试验和正交试验的抛光参数进行分析和优化,GaN晶片材料去除率可以达到698.864nm/h,通过白光干涉仪观测可以获得表面粗糙度Ra值为0.430nm的亚纳米级超光滑GaN晶体表面。结论 基于紫外光催化辅助GaN晶片Ga面化学机械抛光试验,紫外光辅助化学机械的复合抛光方式能够促进GaN表面生成物Ga₂O₃     

精细雾化Cu-CMP抛光液抛光效果的试验研究

以磨料白炭黑、氧化剂H2O2、有机碱三乙醇胺、分散剂聚乙二醇为原料,通过正交设计的方法配制一系列抛光液,通过四甲基氢氧化铵调节抛光液的pH值为12,然后在研磨抛光机上对铜片进行超声波精细雾化化学机械抛光（CMP）。对抛光盘转速与材料去除率的关系进行了研究,并对传统抛光和雾化抛光效果进行了对比。试验结果表明,分散剂、白炭黑、有机碱、氧化剂对抛光去除率的影响依次减弱。随着抛光盘转速的增加,雾化抛光的去除率经历了先缓慢增加、再急剧增加、后缓慢增加的变化过程。在同等的试验条件下,传统抛光的去除率为223 nm/min,铜片表面粗糙度为7.93 nm,雾化抛光去除率和铜片表面粗糙度分别为125 nm/min和3.81 nm;虽然去除率略有不及前者,但抛光液用量仅为前者的十几分之一。     

咪唑对钌化学机械抛光的影响

利用自制的抛光液,研究了在磷酸体系抛光液中咪唑(imidazole,C3H4N2)浓度和pH值对钌的抛光速率的影响。采用电化学分析方法和X射线光电子能谱仪(XPS)分析了缓蚀剂咪唑对腐蚀效果的影响;采用原子力显微镜(AFM)观察钌片表面的微观形貌。试验结果表明:金属钌在未加入咪唑的磷酸体系抛光液中,抛光速率最高为6.2nm/min,平均粗糙度(Ra)为10.7nm;而在抛光液中加入咪唑后,钌的抛光速率为3.9nm/min,平均粗糙度(Ra)降至1.0nm。咪唑的加入,虽然降低了金属钌的抛光速率,但提高了金属钌的表面质量。同时也促进了金属钌表面钝化膜的生成,降低了金属钌的腐蚀电流值,抑制了阴极反应。     

蓝宝石衬底CMP中氧化硅磨粒粒度分布对抛光液体系性能影响研究

目的 化学机械抛光(CMP)包含化学腐蚀和机械磨削两方面,抛光液pH、磨粒粒径和浓度等因素均会不同程度地影响其化学腐蚀和机械磨削能力,从而影响抛光效果。方法 采用30~150 nm连续粒径磨粒抛光液、120 nm均一粒径磨粒抛光液、50 nm和120 nm配制而成的混合粒径磨粒抛光液,分别对蓝宝石衬底晶圆进行循环CMP实验,研究CMP过程中抛光液体系的变化。结果 连续粒径磨粒抛光液中磨粒大规模团聚,满足高材料去除率的抛光时间仅有4 h,抛光后的晶圆表面粗糙度为0.665 nm;均一粒径磨粒抛光液中磨粒稳定,无团聚现象,抛光9 h内材料去除率较连续粒径磨粒抛光液高94.7%,能至少维持高材料去除率18 h,抛光后的晶圆表面粗糙度为0.204 nm;混合粒径磨粒抛光液初始状态下磨粒稳定性较高,抛光9 h内材料去除率较连续粒径磨粒抛光液高114.8%,之后磨粒出现小规模团聚现象,后9 h材料去除率仅为均一粒径磨粒抛光液的59.6%,18 h内材料去除率仅为均一粒径磨粒抛光液的87.7%,但抛光后的晶圆表面粗糙度为0.151 nm。结论 一定时间内追求较高的材料去除率和较好的晶圆表面粗糙度选用混合粒径磨粒抛光液,但需要长时间CMP使用均一粒径磨粒抛光液更适合,因此,在工业生产中需要根据生产要求配合使用混合粒径磨粒抛光液和均一粒径磨粒抛光液。     

纳米SnO2磨料的制备及其在钌化学机械抛光中的应用（英文）

利用固相反应法制备纳米二氧化锡磨料并研究了制备条件对平均粒径的影响。结果表明,在500℃/4h条件下制得的纳米二氧化锡粉体在水中有良好的分散性和稳定性。利用自制的抛光液对高纯钌片进行化学机械抛光,与二氧化硅磨料抛光液比较,材料去除速率和表面粗糙度都降低。当抛光液中含1%(质量分数,下同)二氧化锡、1%过硫酸铵、1%酒石酸和3mmol/L咪唑,pH=8.0,抛光压力为17.24kPa时,材料去除速率(MRR)和表面粗糙度(Ra)分别为6.8nm/min和4.8nm。     

系泊缆用22MnCrNiMo钢表面纳米复合镀层的制备

目的制备性能良好的Ni-SiC复合镀层,以提高海洋平台系泊缆用22MnCrNiMo钢的耐腐蚀性和寿命。方法采用基于离心力的双脉冲电沉积技术,在海洋平台系泊缆用22MnCrNiMo钢表面制备Ni-SiC纳米复合镀层。通过扫描电子显微镜和光学显微镜对复合镀层的微观形貌、组织结构进行分析。利用静态浸泡腐蚀试验分析了镀层的耐腐蚀性能。结果添加0.2g/L的SDS时,纳米SiC悬浮液具有最佳悬浮性能。纳米SiC颗粒的质量浓度为2.0~4.0g/L时,有利于获得优异的Ni-SiC镀层表面形貌。随着占空比的增加,复合镀层表面的晶粒尺寸逐渐减小,当占空比为50%时,可以获得最佳的Ni-SiC镀层形貌。当添加2.0g/L的纳米SiC颗粒时,镀层的腐蚀质量损失最小,为2.867mg/cm~2;当占空比为50%时,镀层的腐蚀质量损失最小,为3.059mg/cm~2。结论添加分散剂后,镀液中的纳米SiC颗粒沉降性能变好;添加纳米SiC颗粒后,镀层的耐腐蚀性能增强。纳米SiC颗粒的添加量和占空比的大小对复合镀层的组织结构和耐腐蚀性能有重要影响。