CGO硅钢各阶段织构遗传继承性的EBSD分析

利用EBSD技术对CGO硅钢热轧、中间退火、脱碳退火及二次再结晶退火组织及织构进行分析,研究了CGO硅钢各阶段加工制备过程中高斯{110}001晶粒的形状、尺寸及分布特点,分析了高斯取向晶粒在各工序过程中的遗传继承性特点。结果表明,CGO硅钢热轧板的次表层存在Goss取向晶粒,历经一次冷轧及中间退火后Goss取向晶粒基本消失,一次再结晶之后Goss织构仍不是主要织构,主要织构为{111}110和{111}112,说明Goss取向晶粒在二次再结晶退火前数量及尺寸上并不占优势,二次再结晶过程中Goss取向晶粒异常长大形成锋锐Goss织构。{111}110和{111}112织构组分的强度在一次冷轧中不断增加,{111}112织构组分的强度在二次冷轧后达到最大而{111}110织构组分是在初次再结晶后变强。     

常化处理对薄规格取向硅钢织构的影响

利用EBSD和XRD技术对比分析了常化和不常化2种工艺对薄规格取向硅钢组织及织构的影响.结果表明,2种工艺条件下的初次再结晶和二次再结晶织构存在着明显的差异.经过常化处理的样品初次再结晶组织中{411}148和{111}112织构组分比不常化样品的低,但Goss织构组分比不常化样品的高;常化处理的样品二次再结晶织构多为锋锐的Goss织构,磁性能优异,而不常化处理的样品二次再结晶织构多为Brass织构和偏Goss织构.此外,经过常化处理样品的初次再结晶组织中Goss取向晶粒周围分布的20°~45°大角度晶界所占比例高于不常化处理样品.2种样品初次再结晶后的平均晶粒尺寸差别并不明显,均为20μm,而且整体晶粒尺寸分布也相近.常化处理对最终磁性能有决定性影响,主要体现在提高冷轧前Goss取向“种子”的比例以及优化再结晶组织中Goss取向晶粒周围的织构环境.     

常化温度对无抑制剂取向硅钢性能影响

在实验室中采用无抑制剂法制备取向硅钢,对无抑制剂取向硅钢的热轧和常化工艺进行了研究。结果表明,850℃常化的取向硅钢组织中具有更多的{111}面组分,有助于晶界迁移发生二次再结晶而形成单一Goss织构;而900℃、950℃常化后的取向硅钢中晶粒尺寸过大,晶界数量减少,不利于二次再结晶的发展。随常化温度升高;磁感应强度降低;铁损值增高。     

脱碳退火保温时间对含铌低温取向硅钢初次再结晶的影响

取向硅钢初次再结晶的组织、织构对二次再结晶过程中形成锋锐的高斯织构至关重要。利用OM与EBSD技术,对脱碳退火不同保温时间下各试样初次再结晶组织、织构和晶界的形成规律进行了研究。结果表明:采用850℃保温5 min的脱碳退火工艺,得到的初次再结晶晶粒最为均匀细小,对后续过程中形成高取向的Goss织构有利;经脱碳退火后各试样中织构主要以{111}112、{411}148织构为主,随退火时间的延长,{111}112织构先增强后减弱,{111}110织构逐渐增强;当脱碳退火保温时间为5 min时,高能晶界及大角晶界所占比例最高,在二次再结晶时有较高迁移速率,有助于最终获得锋锐的Goss织构。     

脱碳退火保温时间对取向硅钢组织、织构及磁性能的影响

通过研究脱碳退火保温时间对取向硅钢初次再结晶组织、织构及高温退火样品磁性能的影响,探讨了有利于Goss晶粒异常长大的初次再结晶环境。结果表明,在820℃进行脱碳退火,当保温时间从2 min增加到6 min时,初次再结晶织构中Goss晶粒相对于{111}112和{111}110晶粒的尺寸优势逐渐增加,{111}110含量逐渐升高,且1/8层中Goss相对于其他取向晶粒尺寸优势稳定,使取向硅钢二次再结晶晶粒尺寸逐渐增大、磁性能逐渐提高。     

高温退火气氛对薄规格中温取向硅钢二次再结晶行为的影响

通过调整最终退火保护气氛来控制0.18 mm厚含Cu中温取向硅钢二次再结晶时抑制剂的熟化和分解行为,从而达到提高二次再结晶后Goss织构锋锐度和磁性能的目的.运用EBSD系统观察和分析二次再结晶中断抽出试样的组织和取向.结果表明:提高高温退火气氛中的N_2比例至90%,最终0.18 mm规格成品磁感达1.95 T.成品减薄后样品中抑制剂的粗化行为受气氛的影响更为强烈,表现在提高N2比例后初次晶粒尺寸减小,二次再结晶持续时间延长,此时Goss取向晶粒拥有足够的时间发生异常长大以获得尺寸优势,从而抑制偏转Goss取向晶粒的异常长大,提高了Goss织构的锋锐度和薄规格成品的最终磁性能.     

无抑制剂取向硅钢初次再结晶退火

在实验室中采用无抑制剂法制备取向硅钢,利用XRD、TEM等方法研究了冷轧和初次再结晶阶段的微观组织与织构。结果表明,冷轧板织构主要由α织构和γ织构组成;初次再结晶退火后α织构减弱,γ面织构{111}112增加,初次再结晶退火70 s后出现Goss织构。EBSD分析显示Goss位向晶粒大多与{111}112位向晶粒相邻;随退火时间的增加,Goss和{111}112位向晶粒均有所增加。     

渗氮及预处理对取向硅钢二次再结晶的影响

对硅钢进行离子渗氮,改变其表面氮浓度,可显著影响二次再结晶效果。结果表明,渗氮增量约为0.02wt%时最有利于Goss织构的形成。而影响取向硅钢二次晶粒平均尺寸的主要因素是初次晶粒尺寸和表面有效抑制剂数量密度。硅钢中氮含量的微小变化会极大地影响二次晶粒长大。氮含量0.0282wt%的硅钢样品经700℃×1 h预处理,其高温退火后的二次再结晶效果最好。     

析出相质点对取向硅钢二次再结晶的影响

基于Humphreys回复、再结晶和晶粒长大统一理论,研究了析出相质点的Zenner钉扎对Fe-3%Si取向硅钢二次再结晶的影响.比较了一般取向硅钢(CGO)和高磁感取向硅钢(HGO)的晶粒尺寸、晶界参数以及析出相质点的Zenner钉扎因子.结果表明,高斯晶粒与普通晶粒相比没有明显的尺寸优势,具有强烈高斯织构的HGO在晶界能和晶界活动性上与CGO的差异非常小,二者具有相近的临界Zenner因子;但HGO中析出相质点更为细小和弥散,其Zenner因子是CGO的2.8～5.0倍,因此HGO中Zenner因子更大,其高斯晶粒更容易率先达到临界条件而发生二次再结晶,从而在二次再结晶后具有更强的高斯织构.     

Hi-B钢二次再结晶退火过程中未异常长大Goss晶粒晶界特征

采用中断法并结合电子背散射衍射(EBSD)技术,研究了Hi-B钢二次再结晶退火过程中大量未异常长大Goss取向晶粒的晶界特征。结果表明:未异常长大Goss取向晶粒的晶粒尺寸相较于基体晶粒和相邻晶粒并没有明显的差异性。同时未异常长大Goss取向晶粒与异常长大Goss取向晶粒周围的HE晶界和CSL晶界比例也没有明显的差异。在二次再结晶退火过程中,尺寸优势、HE晶界、CSL晶界和Goss取向偏离度都不能保证Goss取向晶粒发生异常长大。而随着退火温度的升高,Goss取向晶粒有逐渐向标准Goss晶粒取向靠拢的趋势。     

初次退火对高斯取向硅钢二次退火影响的研究进展

从高斯晶粒的起源、晶粒抑制剂的作用以及织构和晶界的演变等几方面,介绍了近20年来高斯取向硅钢研究的成果,总结了初次退火对高斯取向硅钢最终退火的影响。对于用来解释二次再结晶过程中高斯晶粒生长的两种主要理论模型之重位点阵理论(CSL晶界)和高能晶界理论作了详述和比较。     

Fe-3%Si-0.09%Nb取向硅钢热轧和常化过程组织及织构的演变

采用OM、EBSD技术研究了Fe-3%Si-0.09%Nb取向硅钢热轧和常化过程中组织及织构的演变。结果表明,热轧板沿厚度方向组织不均匀,而沿轧制方向表层及中心层晶粒尺寸分布相对均匀,次表层不均匀;常化板不同厚度处各层晶粒均发生了再结晶,晶粒分布均匀,且均有所长大,沿厚度方向组织不均匀性明显。热轧板表层以Goss织构、黄铜织构和铜型织构为主,Goss织构沿厚度方向取向密度逐渐减弱。常化板继承了热轧板织构组分,但织构锋锐度有所降低。Goss织构在热轧板表层具有最大取向密度f(g)=6.8290,而常化板则在次表层,f(g)=4.0477。     

取向硅钢初次再结晶组织结构的研究

研究了取向硅钢在初次再结晶过程中的组织和结构变化,包括晶粒长大情况、取向差、重合位置点阵(CSL)及织构的变化。研究表明,820℃盐浴再结晶退火3 s时即完成再结晶,随即发生晶粒长大。在初次再结晶的开始阶段,主要织构是{111}112、{100}110和弱的高斯织构;随着退火时间增加,{100}110织构和高斯织构逐渐减弱,{111}112织构先增强后减弱,并向{111}110和{111}231转化,退火3 min以后出现的{012}001织构是一种促进二次再结晶发展并最终有利于提高二次再结晶磁感和降低铁损的织构。退火时间增加到3 min以后,CSL的∑3晶界比例增加。退火时间增加到30 min时,CSL的∑1晶界比例增加,同时,小角度晶界比例提高,大角度晶界减少。     

添加锡的晶粒取向硅钢

添加锡的晶粒取向硅钢日本钢公司系统地研究了添加锡对晶粒取向硅钢初次及二次再结晶的影响，具体内容包括：（ｌ）硅含量对初次及二次再结晶的影响；（２）添加锡对不含添加剂（ＭｎＳ，ＡＩＮ）的初次再结晶样品织构的影响；（３）添加锡对二次再结晶过程中晶粒长大的影...     

高磁感取向硅钢轧制及热处理过程中的晶界和织构演化

采用电子背散射衍射(EBSD)对不同轧制和热处理态的高磁感取向硅钢的重合位置点阵(CSL)晶界和织构进行了研究。结果表明,热轧态取向硅钢截面织构呈层状分布,表层主要为{110}<001>Goss织构,1/4厚度主要为{001}<110>立方织构、{112}<111>铜型织构和{110}<001>Goss织构,而心部则形成较强的{112}<111>铜型织构、{111}<110>形变织构和{110}<001>Goss织构;常化处理后截面织构梯度变化不明显,但中心位置{112}<111>织构向{110}<001>Goss织构转变。冷轧退火态主要织构为{110}<001>Goss织构、{112}<111>织构和{111}<110>形变织构。二次再结晶后,则生成强烈的{110}<001>Goss织构。随着织构的变化,CSL晶界也发生了明显的转变。热轧态CSL重位晶界中∑3~∑29均有出现,但比例较低;常化处理后CSL重位晶界比例增加,冷轧退火后CSL晶界比例大幅提高,特别是∑3、∑7、∑9和∑15等晶界;二次再结晶后,由于CSL晶界发生了转化,CSL晶界类型减少,∑3、∑13等晶界比例增加,∑9晶界消失。     

含Cu CGO硅钢高温退火过程的织构演变规律

对低温板坯加热工艺生产的以Cu2S为主要抑制剂的CGO硅钢的高温退火过程进行了试验,使用X射线衍射仪和电子背散射衍射技术对高温退火过程中不同阶段的织构演变规律进行了分析。结果表明：该工艺条件下CGO硅钢在700 ℃完成初次再结晶,1000 ℃时已经发生了二次再结晶,初次再结晶基体中以γ线织构和{112}<110>织构为主,Goss晶粒含量很少,平均位向偏差角为16°左右;二次再结晶发生后,Goss晶粒的位向偏差角降低到10°以下,随着退火温度的升高Goss晶粒的位向逐渐准确。     

含铜CGO硅钢高温退火过程中的织构演变规律

对低温板坯加热工艺生产的以Cu_2S为主要抑制剂的CGO硅钢的高温退火过程进行了试验,使用X射线衍射仪和电子背散射衍射技术对高温退火过程中不同阶段的织构演变规律进行了分析。结果表明,该工艺条件下CGO硅钢在700℃完成初次再结晶,1000℃时已经发生了二次再结晶,初次再结晶基体中以γ织构和{112}110织构为主,Goss晶粒含量很少,平均位向偏差角为16°左右;二次再结晶发生后,Goss晶粒的位向偏差角降低到10°以下,随着退火温度的升高Goss晶粒的位向逐渐准确。     

电工钢中黄铜织构行为及其对Goss织构的影响

本文通过EBSD取向成像技术检测追踪了取向硅钢热轧、脱碳退火及二次再结晶过程中黄铜取向晶粒的形成规律.结果表明,黄铜取向的形成是热轧时Goss取向在剪切力作用下向铜型取向转动受阻而绕法向转动的结果.与Goss晶粒和{111}〈112〉取向晶粒类似,黄铜取向和{111}〈110〉取向晶粒之间存在形变与再结晶相互转化的密切关系;二次再结晶时若抑制剂钉扎控制不当,在次表层的Goss晶粒快速长入中心层之前,黄铜取向晶粒已长成大尺寸并接触样品表面,随后的Goss大晶粒就很难吞并黄铜取向晶粒.     

连续原位退火后Hi-B钢的初次再结晶组织及织构演变

对3%Si(质量分数)高磁感取向硅钢冷轧板进行原位循环初次再结晶退火试验。并运用电子背散射衍射(EBSD)技术对退火后样品的组织和结构进行原位分析。结果表明,随着退火温度的升高,初次再结晶阶段单个晶粒长大过程取向变化较小,织构体积的变化主要是不同织构晶粒之间相互吞噬。随着退火温度的升高,Goss织构没有取向优势,{111}112织构含量下降,{114}418和{111}110织构含量先下降后升高,原因与其晶粒周围晶界取向差变化相关。循环退火温度越高,对晶粒生长的影响越大,且随着温度的升高,高能晶界和大角度晶界含量减少。     

Nb对低温取向硅钢高斯织构演变的影响

采用电子背散射衍射仪(EBSD)分析了Nb对取向硅钢热轧板、中间退火板、脱碳退火板及高温退火板的厚度方向晶粒尺寸、织构类型及体积分数的影响。结果表明,取向硅钢中添加Nb元素,得到纳米级NbCN与MnS与Cu_2S复合析出相,热轧板、中间退火与脱碳退火板晶粒细化。含Nb取向硅钢热轧板表层与次表层含有较高体积分数的{110}001Goss织构,热轧板中心层与脱碳退火板含有较高含量的γ纤维织构{111}112和{111}110。含Nb取向硅钢高温退火后Goss织构体积分数达到74.6%,而不含Nb取向硅钢Goss织构体积分数只有39.7%。