Study?on?Vanadium?Films?Deposited?on?Concave?Object?by?Conventional?Direct?Current?and?High?Power?Pulsed?Magnetron?Sputtering

高功率脉冲磁控溅射是一种制备高质量薄膜的新兴方法。在相同的平均功率下分别采用HPPMS技术和传统DCMS技术在凹槽工件表面制备了钒薄膜。对比研究了两种方法下的等离子体组成、薄膜的晶体结构、表面形貌及膜层厚度的异同。结果表明：HPPMS产生的等离子体包括Ar(1+),V(0)和相当数量的V(1+);而DCMS放电时的等离子体包括Ar(1+),V(0)和极少量的V(1+)。两种方法制备的凹槽不同位置处钒薄膜相结构的变化规律大致相似。HPPMS制备的钒薄膜表面致密、平整;而DCMS制备的膜层表面出现非常锐利的尖峰且高度很高,凹槽不同位置表面状态表现出较大差异。DCMS制备的钒薄膜截面表现为疏松的柱状晶结构;而HPPMS制备的膜层也具有轻微的柱状晶结构,但结构更为致密。HPPMS时的膜层厚度小于DCMS时的膜层厚度。与凹槽工件的上表面相比,DCMS时侧壁膜层的厚度为上表面的32%,底部膜层的厚度为上表面的55%。而HPPMS时侧壁的厚度为上表面的35%,底部膜层的厚度为上表面的69%。采用HPPMS方法在凹槽工件表面获得的膜层厚度整体上表现出更好的均匀性     

直流和高功率磁控溅射制备氮化铬薄膜及其结构性能比较

目的 比较直流磁控溅射（DCMS）和高功率磁控溅射（HiPIMS）两种沉积技术制备的氮化铬（CrN）薄膜的结构和性能。方法 采用DCMS和HiPIMS沉积技术,在金属镍（Ni）基底上沉积CrN薄膜,采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和显微硬度计等仪器,分析CrN薄膜的晶相结构、表面以及截面形貌、基底与薄膜复合硬度、摩擦性能等。结果 XRD晶体测量显示DCMS制备的CrN薄膜在(111)晶面择优生长,内应力大;而HiPIMS制备的CrN薄膜为(200)晶面择优生长,内应力小。SEM显示两种方法制备的CrN薄膜都呈柱状晶体结构生长,但HiPIMS沉积的CrN薄膜颗粒尺寸较小,柱状晶体结构和晶粒更致密。硬度测量得到HiPIMS制备的CrN薄膜显微硬度为855.9HV,而DCMS制备的CrN薄膜显微硬度为501.5HV。此外,DCMS制备的CrN薄膜平均摩擦系数为0.640,而HiPIMS制备的CrN薄膜摩擦系数为0.545,耐磨性也好。HiPIMS制备的CrN薄膜的腐蚀电流比DCMS制备的CrN薄膜低1个数量级。结论 HiPIMS沉积技术制备的CrN薄膜颗粒尺寸小,结构更致密,且缺陷少、硬度高、防腐蚀性好,薄膜各项指标都优于DCMS沉积的CrN薄膜。     

铝表面磁控溅射沉积不锈钢薄膜及其性能

在铝箔表面采用直流反应磁控溅射方法进行溅射试验,在铝箔表面沉积出不锈钢薄膜.采用磨损试验、盐雾试验、显微硬度试验和薄膜厚度测试等方法对试样进行检测,用扫描电镜和金相显微镜对试样表面形貌观察分析.试验结果表明,溅射功率选择在300 W时,在铝箔表面沉积不锈钢薄膜,铝箔表面耐磨性增大,硬度增大,沉积的不锈钢薄膜晶粒尺寸细小、均匀致密,表面呈金属光泽,薄膜与基体结合良好,并具有一定的耐蚀性能.     

脉冲偏压对贫铀表面磁控溅射CrN_x薄膜结构与性能的影响

为改善金属铀基体的抗腐蚀性能,采用非平衡磁控溅射离子镀技术在不同偏压下于金属铀表面制备CrNx薄膜。采用SEM和AFM研究了薄膜形貌和表面粗糙度,采用X射线光电子能谱研究了薄膜表面的元素分布及化学价态。试验结果表明,采用磁控溅射在较低脉冲偏压下沉积的CrNx薄膜晶粒较细小,偏压越高,表面粗糙度越大。生成的薄膜为Cr+CrN+Cr2N混合结构,并含有少量的Cr2O3,随着偏压的升高,金属态Cr的含量减少,而铬的氮化物的含量增加,所制备薄膜的自然腐蚀电位升高,腐蚀电流密度减小。偏压为-800 V时,所制备的薄膜具有较好的抗腐蚀性能。     

Nd-Fe-B薄膜的磁控溅射法制备与组织结构

对直流磁控溅射法制备Nd-Fe-B薄膜工艺进行了研究.在不同的溅射功率、溅射气压、溅射时间等条件下制备薄膜,并对薄膜进行了AFM、XRD分析.结果表明,Nd-Fe-B薄膜的沉积速率、表面形貌及相结构与溅射功率、溅射气压、溅射时间密切相关.薄膜的沉积速率随磁控溅射功率的增加而增加,薄膜表面晶粒尺寸和表面粗糙度随溅射功率增加而增大.沉积速率随溅射气压的升高先增大后减小.低功率溅射时,薄膜中出现α-Fe、Nd2Fe14B相相对较少,随溅射功率增加,α-Fe相消失,Nd2Fe14B相增多.综合考虑各种因素,最佳溅射功率为100～130 W.     

纳米金刚石TiV色心的实验制备与性能研究

目的 利用磁控溅射辅助微波等离子体化学气相沉积技术制备钛掺杂纳米金刚石薄膜。方法 预先通过磁控溅射在石英玻璃基底上沉积纳米钛颗粒,然后使用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）设备在其表面沉积金刚石薄膜,通过活性氢原子将钛带入含碳生长基团中,从而将钛掺入纳米金刚石薄膜内。使用X射线光电子能谱（XPS）、拉曼光谱（Raman）、原子力显微镜（AFM）和共聚焦显微拉曼光谱仪对钛掺杂纳米金刚石薄膜的化学组成、表面形貌和钛色心光致发光性能进行分析。结果 上述实验方法可以将钛掺杂到金刚石薄膜中,进而影响金刚石薄膜的微观结构和表面形貌。利用XPS对实验中经过MPCVD沉积前后钛元素的键能详细地做了对比分析,预溅射钛的XPS能谱在458e V和464 eV处出现明显的峰值,符合氧化钛的能谱,而经过MPCVD沉积金刚石薄膜后钛元素的峰值发生了移动,在454 eV和460 eV处,表明钛成键发生了改变;通过Raman检测发现钛的掺入导致G峰的强度增加;AFM表明纳米金刚石薄膜掺钛后表面粗糙度由13.8 nm下降到6.69 nm;通过荧光检测首次观察到了钛掺杂纳米金刚石薄膜在540 nm和760 nm附近...     

基片偏压模式对高功率脉冲磁控溅射CrN薄膜结构及成分影响研究

针对高功率脉冲磁控溅射(HPPMS)的缺点,结合沉积技术(PBII&D)技术,提出了一种新的处理方法——高功率脉冲磁控放电等离子体离子注入与沉积技术(HPPMS-PIID)。本实验采用该技术在不锈钢基体上制备了CrN薄膜,分别采用3种偏压模式:无偏压、–100V直流偏压和–15kV脉冲偏压,对比研究了CrN薄膜形貌、结构、成分及性能发生的变化。结果表明:该方法制备的薄膜表面平整、晶粒排列致密,呈不连续的柱状晶生长。相结构单一,主要是CrN(200)相。由于负高压脉冲将大部分进入鞘层的离子都吸引到工件沉积,薄膜沉积速率得到较大提高。另外强烈的高能离子的注入与轰击,使得薄膜的结合力高达57.7N。     

基片偏压模式对高功率脉冲磁控溅射CrN薄膜结构及成分影响研究

针对高功率脉冲磁控溅射（HPPMS）的缺点,结合沉积技术（PBII&D）技术,提出了一种新的处理方法——高功率脉冲磁控放电等离子体离子注入与沉积技术（HPPMS-PIID）。本实验采用该技术在不锈钢基体上制备了CrN薄膜,分别采用3种偏压模式：无偏压、–100 V直流偏压和–15 kV脉冲偏压,对比研究了CrN薄膜形貌、结构、成分及性能发生的变化。结果表明：该方法制备的薄膜表面平整、晶粒排列致密,呈不连续的柱状晶生长。相结构单一,主要是CrN (200)相。由于负高压脉冲将大部分进入鞘层的离子都吸引到工件沉积,薄膜沉积速率得到较大提高。另外强烈的高能离子的注入与轰击,使得薄膜的结合力高达57.7 N。     

磁控溅射法制备SnS薄膜的结构和光学性能

利用磁控溅射法在FTO玻璃上制备了Sn S薄膜。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和紫外可见分光光度计对不同溅射参数下制备的Sn S薄膜的晶体结构、表面形貌和光学性能进行研究,确定出制备Sn S薄膜的最优溅射参数。结果表明:溅射功率为28 W,沉积气压在2.5 Pa时,制备出的Sn S薄膜在(111)晶面具有最好的择优取向,薄膜微观形貌呈单片树叶状,晶粒粒径约370 nm,晶粒分布均匀,薄膜表面光滑致密;最优溅射参数下制备的Sn S薄膜的吸收系数可达到105cm-1,比其他方法制备的Sn S薄膜的吸收系数值高,禁带宽度为1.48 e V,与半导体太阳能电池所要求的最佳禁带宽度(1.5 e V)十分接近。     

磁控溅射制备Ru-B薄膜的研究

采用射频磁控溅射技术制备了Ru-B薄膜,利用掠入射X射线衍射(GIXRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、原子力显微镜(AFM)等分析技术对薄膜的相结构、沉积速率以及表面形貌进行了研究分析。结果表明：在室温下制备的 Ru-B 薄膜均为非晶态。薄膜的沉积速率不随溅射时间变化,但随溅射功率的增加而增大。薄膜表面光滑致密质量良好,随着溅射时间的延长,薄膜表面晶粒大小和粗糙度增大。溅射功率影响着基片表面粒子的形核长大和迁移扩散速率,进而影响薄膜的表面形貌。     

高折射率锐钛矿TiO2薄膜的低温直流磁控溅射制备技术

目的研究低温条件下高折射率锐钛矿结构TiO_2薄膜的制备条件及影响因素。方法用直流磁控溅射技术(DCMS)和改进的直流磁控溅射技术(能量过滤磁控溅射技术,EFMS)制备TiO_2薄膜。采用正交试验方法研究DCMS技术工艺参数对TiO_2薄膜的影响,确定了低温制备高折射率锐钛矿TiO_2的最优制备条件,在该最优制备条件下,又采用FEMS技术制备了TiO_2薄膜,并对比两种技术制备的薄膜。TiO_2薄膜的微结构用X射线衍射和Raman光谱衍射进行表征,样品的表面形貌用扫描电镜SEM进行观察,薄膜的光学特性用椭偏光谱仪测试、拟合处理得到。结果在较低的温度100℃下,利用DCMS和EFMS技术制备的TiO_2薄膜具备良好的单一锐钛矿结构。EFMS技术制备TiO_2的孔隙率为4.7%,550 nm处的折射率为2.47,平均晶粒尺寸为12.5 nm。经计算,DCMS和EFMS技术制备的TiO_2薄膜的光学带隙分别为3.08 e V和3.37 e V。结论利用DCMS技术和EFMS技术可在低温制备出锐钛矿TiO_2薄膜,EFMS技术制备的薄膜孔隙率较低,折射率较高,晶粒较均匀细小,光学带隙较大。     

纳米Ti膜形成过程的扫描隧道显微镜观察

用磁控溅射方法在聚合物薄膜基体上制备出不同厚度的纳米Ti膜,扫描隧道显微镜（STM）的观察结果表明,初期膜是由直径小于2nm的形核粒子和粒子团聚体组成,粒子沉积呈岛状生长形成纳米晶粒结构,随薄膜厚度增加,平均晶粒尺寸增加,形成大尺寸晶粒的连续薄膜,分析和讨论薄膜生长过程的结构特征及溅射条件对薄膜结构的影响。     

Preparation and optical properties of Nb-NbN multilayer films as solar selective absorptive coatings

Based on the cermet double layer structure, Nb-NbN multi-layer films for solar selective coatings were deposited by direct current reactive magnetron sputtering. The Nb/Nb-NbN/Al2O3 trilayered structure was deposited on a stainless steel (SS) substrate by using a single niobium target. The expected components were adjusted by changing the gas flowing ratios of Ar: N2. The Al2O3 antireflective layer on the top of the film was produced by r. f. magnetron sputtering using Al2O3 ceramic target. A solar absorptivity of 0.94 and a normal emissivity of 0.16 at room temperature have been achieved for the coating. Thermal vacuum aging to the samples was carried out at 350 and 500 ℃ for 1 h. The results show a good thermal stability. Microstructure and its dependence on temperature of the Nb, NbN and Nb-NbN single layers were investigated, respectively.     

不同靶基距下凹槽表面HIPIMS法制备钒膜的微观结构及膜厚均匀性

目的研究不同靶基距对高功率脉冲磁控溅射(HIPIMS)在凹槽表面制备钒膜微观结构和膜厚均匀性的影响,实现凹槽表面高膜层致密性和均匀性的钒膜制备。方法采用HIPIMS方法制备钒膜,在其他工艺参数不变的前提下,探讨不同靶基距对凹槽表面钒膜相结构、表面形貌及表面粗糙度、膜层厚度均匀性的影响。采用XRD、AFM及SEM等观测钒膜的表面形貌及生长特征。结果随着靶基距的增加,V(111)晶面衍射峰强度逐渐降低。当靶基距为12 cm时,钒膜膜层表面粗糙度最小,为0.434nm。相比直流磁控溅射(DCMS),采用HIPIMS制备的钒膜呈现出致密的膜层结构且柱状晶晶界不清晰。采用HIPIMS和DCMS方法制备钒膜时的沉积速率均随靶基距的增加而减少。当靶基距为8 cm时,采用HIPIMS方法在凹槽表面制备的钒膜均匀性最佳。结论采用HIPIMS方法凹槽表面钒膜生长的择优取向、表面形貌、沉积速率及膜厚均匀性均有影响。在相同的靶基距下,采用HIPIMS获得的钒膜膜厚均匀性优于DCMS方法。     

离子束辅助磁控溅射沉积TiN薄膜的研究

利用三离子束辅助沉积设备，以离子束辅助沉积、磁控溅射和离子束辅助磁控溅射几种工艺在GCr15基体上沉积TiN薄膜。实验结果表明：离子束辅助磁控溅射有效地提高了薄膜的硬度、耐磨性和耐蚀性，改善了膜基结合力。     

调制周期对磁控溅射WB2/CrN多层薄膜力学性能的影响

目的研究调制周期对磁控溅射WB_2/CrN多层膜结构及性能的影响。方法通过双靶直流磁控溅射法,在硅片、石英玻璃片及不锈钢上,制备Al B_2型WB_2薄膜与CrN薄膜及其多层复合薄膜,采用X射线衍射及扫描电子显微镜对其相结构及形貌进行观察和分析,使用维氏显微硬度仪及划痕仪对多层膜的硬度及膜基结合力进行研究。结果磁控溅射WB_2/CrN多层薄膜呈现出柱状生长趋势,且层状结构明显,仅当调制周期大于317 nm时,多层膜中才出现WB_2晶体的衍射峰。结论多层膜中的WB_2薄膜在本实验条件下的临界结晶厚度大于150 nm。随着调制周期的减小,CrN层生长取向发生由(200)晶面向多晶面的转变,WB_2层生长取向由(101)晶面向(001)晶面转变。多层膜硬度随调制周期的减小大体呈下降趋势,在调制周期为317 nm时达到最大值。结合力变化趋势与硬度相反,CrN层及多层界面有助于复合薄膜膜基结合强度的提高。     

高功率脉冲磁控溅射制备的TiN薄膜 应力释放及其结合稳定性研究

目的 探究高功率脉冲磁控溅射（HPPMS）制备的氮化钛（TiN）薄膜在自然时效过程中,应力、薄膜/基体结合性能随时间的变化规律。方法 采用高功率脉冲磁控溅射（HPPMS）技术,通过调控基体偏压（-50、-150 V）,制备出具有不同残余压应力（3.18、7.46 GPa）的TiN薄膜,并采用基片曲率法、X射线衍射法、划痕法和超显微硬度计评价了薄膜的应力、薄膜/基体结合性能、硬度随时间的变化规律。结果 在沉积完成后1 h内,-50 V和-150 V基体偏压下制备的TiN薄膜压应力分别在3.12~3.39 GPa和7.40~7.55 GPa范围内波动,薄膜压应力没有发生明显变化;沉积完成后1~7天,平均每天分别下降28.57 MPa和35.71 MPa;7~30天,平均每天分别下降2.08 MPa和2.50 MPa;30~60天内,平均每天分别下降1.67 MPa和7.00 MPa。其压应力连续下降,且均表现出前期下降速率快,后期下降逐渐放缓的趋势。自然放置60天后,应力基本释放完毕,薄膜性质基本保持稳定。同时,薄膜/基体结合性能随时间逐渐变差,薄膜硬度下降。结论 HPPMS制备的TiN薄膜在自然时效过程中,其残余应力会随时间增加,连续下降,进而影响薄膜的力学性能。     

Film characterization of titanium oxide films prepared by high-power impulse magnetron sputtering

Surface modification with a high power glow discharge is an emerging technology that can be used to improve the surface characteristics. Titanium oxide films are prepared using a high-power impulse magnetron sputtering (HPPS-M) glow discharge with a current density of 2 A/cm² and a power density of 1 kW/cm². Observing optical emission spectrum confirms that singly-ionized titanium ions are produced in the plasma. Ions are extracted from the HIPIMS glow plasma by a substrate placed near the plasma source. It is found that the substrate is immersed in the HPPS-M glow plasma. The film is deposited by a HPPS-M, and the results are compared to those of magnetron sputtering operated by a stationary dc power source. The deposition rate is lower by HPPS-M than that by DC-MS. The main structure of the films is rutile, however an anatase structure is also observed. The mixed structure is obtained at an oxygen rate as low as 5%. Anatase structure is not significantly observed in HPPS-M compared to that in DC-MS. The intensity of the XRD profiles becomes weaker with increasing the substrate position due to the collisions of metal species with the plasma species and the background gas particles. The deposition rate of the prepared titanium oxide film is significantly influenced by the production rate of titanium ions, distance of the substrate, and the gas mixture ratio. With regard to the effect of the gas ratio, the difference in the deposition rate is probably based on the argon ion density available to sputter titanium atoms that would eventually contribute to the titanium oxide film deposition.