纯W高压扭转显微组织演化过程TEM分析

在相对较低温度下完成了纯W不同扭转圈数高压扭转实验,通过EBSD、TEM及HRTEM观察了纯W高压扭转过程中的显微组织形貌及微观结构。结果表明,随着等效应变增大,纯W材料显著细化,位错密度增加,非平衡晶界增多。高压扭转过程中小角度晶界向大角度晶界转化现象明显,且位错结构逐渐转移至晶界,细小晶粒内部无明显缺陷。当等效应变增大至5.5时,由于部分晶粒尺寸与位错平均自由程相近,晶粒变形方式由晶内滑移向晶界滑移转变。     

高压扭转纳米结构Al-Mg铝合金的微观结构演变和位错组态

利用透射电镜（TEM）和高分辨透射电镜（HRTEM）研究高压扭转大塑性变形纳米结构Al-Mg合金的微观结构演变和位错组态。结果表明：对尺寸小于100 nm的晶粒,晶内无位错,其晶界清晰平直;而尺寸大于200 nm的大晶粒通常由几个亚晶或位错胞结构组成,其局部位错密度高达10^17 m^-2。这些位错是1/2〈110〉型60°位错,且往往以位错偶和位错环的形式出现。在高压扭转Al-Mg合金的超细晶晶粒中,用HRTEM同时观察到分别由0°纯螺型位错和60°混合位错分解产生的Shockley部分位错而形成的微孪晶和层错。这些直接证据证实,通常存在于FCC纳米晶中由晶界发射部分位错而产生孪晶和层错的变形机制,同样可以存在于超细晶FCC金属中。基于实验结果,分析了高压扭转Al-Mg合金中的局部高密度位错、位错胞、非平衡晶界、层错和孪晶等对晶粒细化的作用,提出了相应的晶粒细化机制。     

纯钨高压扭转组织与性能的微观尺度分析

采用高压扭转技术在550 ℃、1.5 GPa压力下成功制得具有细晶组织的难熔金属钨,借助EBSD技术研究了高压扭转变形组织晶粒尺寸、晶界角度以及晶粒取向的演化规律,结合纳米压痕实验结果,分析了应变对工业烧结纯钨微观力学性能的影响机理。实验结果表明,高压扭转后材料内部微孔隙有效闭合,组织细化显著,大角度晶界含量快速升高。在应变较低时出现较为明显的沿<101>方向的择优取向;随着应变的增加,择优取向消失,组织趋于均匀。应变较高(扭转5圈)时在三叉晶界处出现了细小的动态再结晶晶粒。高压扭转变形引起的孔隙闭合、晶粒细化、晶格畸变、位错密度增加和大角度晶界形成,导致屈服强度和纳米硬度随变形量的增大而不断提升;而在致密度、残余内应力和高密度位错的共同作用下,变形试样的弹性模量显著高于工业烧结纯钨,但随着应变量的增大略有降低。     

工业纯钛ECAP温变形的组织研究

采用两通道夹角为90°,外圆角为20°的模具,实现了工业纯钛BC方式6道次的ECAP温变形,累积等效真应变达到6.3,并观察分析了变形试样的显微组织.结果表明:工业纯钛经BC方式6道次ECAP温变形后,获得了晶粒尺寸为150 rm的具有大角度晶界的超细晶组织;工业纯钛在ECAP温变形过程中,随变形道次的增加,通过位错滑移产生的板条和不稳定的孪晶组织相互作用,大量的位错聚积成位错胞并生成亚晶;在变形温度的影响下,位错相互作用,使亚晶逐渐演变成具有大角度晶界的超细晶组织.     

旋锻对等径弯曲通道变形纯钛的显微组织及力学性能的影响

在室温下经4道次等径弯曲通道变形(ECAP)及旋锻复合变形制备超细晶纯钛。利用透射电子显微镜、拉伸试验测试和显微硬度测试等方法对比研究了旋锻对ECAP变形纯钛的显微组织和力学性能的影响。结果表明:ECAP变形后形成宽度约为400 nm的板条组织,板条边界位错密度明显较高,硬度值急剧增加;旋锻使ECAP剪切变形形成的板条组织消失,晶粒显著细化、晶界逐渐清晰,获得平均晶粒尺寸约为200 nm的等轴状超细晶组织,旋锻变形后的组织更均匀,位错密度较低,硬度值略有下降;旋锻变形使ECAP变形纯钛屈服强度和抗拉强度明显增大,增幅分别为26. 3%和17%,塑性降低,伸长率约为12. 3%。     

高压扭转变形对纯W再结晶行为的影响

在较低温度条件下完成了难熔金属烧结纯W高压扭转实验,通过改变扭转圈数,利用EBSD、XRD、DSC等多种检测与计算方法分析了高压扭转变形纯W在后续加热过程中再结晶组织及行为的变化。结果表明:高压扭转变形后,纯钨组织的形变储存能增大,激活能降低,但变形后组织的再结晶温度仍处于高值。DSC测试后,原始烧结组织发生明显的晶粒长大情况,而由高压扭转法(HPT)变形产生的细晶钨再结晶组织仍较为细小,平均晶粒尺寸为4～6μm,且随着扭转圈数增大晶粒尺寸未发生明显变化,变形组织的热稳定性较好。     

纯钨高压扭转晶界演化和非平衡晶界形成机理

本文在550℃下对纯钨分别进行了1圈、2圈、5圈和10圈的高压扭转变形,并对变形前后的微观组织进行了EBSD和TEM表征。结果显示,纯钨经过大塑性变形后,晶粒得到细化,大角度晶界比例上升,同时晶内位错逐渐向晶界处移动并产生有序化排列。采用修正位错模型对变形前后的晶界能量进行了计算,计算结果表明纯钨在经过大塑性变形后,晶界上的能量升高并且能量主要来自于变形过程中在晶界处积累的额外位错。同时在变形后的试样中观察到了一种特殊的非平衡晶界,分析可知非平衡晶界的形成条件材料晶粒尺寸在位错平均自由程以下,并且是在大塑性变形材料中形成的。其在TEM高分辨下的形貌特征表现为较宽的晶界厚度和晶面干涉形成的莫尔条纹。     

切削加工中的大塑性变形与超细晶形成研究

研究了常用金属材料平面应变切削过程中的大塑性变形以及超细晶的形成.为了得到切屑根部,特别设计了快停装置.通过光学显微镜观察了切屑试样的微观结构.通过理论模型和数值分析模型对变形区的大塑性变形进行了分析.结果表明,变形过程的晶粒细化是由变形区较大的应变引起.如果加工过程中采用了适当的切削参数,将得到尺寸为100～300 nm的相互分离的大角度晶界等轴细晶.由此可见,切削加工法制备超细晶材料是一种切实可行的方法.     

侧向等径挤压过程中的材料组织演化规律

论述了采用侧向等径挤压简称(ECAE／ECAP)技术制备超细晶材料的基本原理和组织演化过程。试验采用紫铜棒作为试样，在室温下进行了多道次挤压，等径挤压后，原始晶粒中产生了大量位错缠结和位错胞，随着挤压道数的增加，由原来被拉长的显微组织逐渐变成等轴显微组织。挤压4道次后，变形织构消失，挤压6道次后，位错胞崩塌变成为亚晶或晶粒，之后，晶界会不断增厚以及晶粒旋转，使亚晶变成大角度均匀的等轴超细晶，其晶粒尺寸为500nm～1μn。     

等通道角挤压制备超细晶纯Ti的腐蚀性能研究

通过等通道角挤压(ECAP)的方法制备了超细晶纯Ti,利用EBSD技术研究了2～4道次样品晶粒尺寸、基面织构强度和大小角度晶界的变化规律。同时,采用动电位极化和EIS的方法研究不同晶粒尺寸样品的耐模拟海水腐蚀性能。结果表明:经过2道次ECAP,原始粗晶纯Ti的晶粒尺寸和基面织构强度减小,小角度晶界分数急剧增加。随着挤压道次的增加,纯Ti的晶粒尺寸继续减小,基面织构强度先增大后减少,小角度晶界分数逐渐降低。相比于原始粗晶纯Ti,所有ECAP制备的超细晶纯Ti的腐蚀电流密度和腐蚀速率明显降低,极化电阻增大,表现出更加优异的耐海水腐蚀性能。另一方面,随着ECAP道次的增加,纯Ti的耐海水腐蚀性能并不是呈单调增加的关系,3道次试样的耐腐蚀性能最优,这主要归因于晶粒尺寸、基面织构和晶界特征分布的耦合影响,其中基面织构强度的影响占据主导地位。     

等通道球形转角挤压过程中工业纯铝的微观组织演变与力学性能

突破传统ECAP变形全过程通道等截面思路,提出一种耦合剪切应变和正应变于一体的新型等通道球形转角挤压(equal channel angular extrusion with spherical cavity,ECAE-SC)工艺。在自行研制的模具上对工业纯铝进行室温单道次ECAE-SC挤压实验,采用OM、EBSD和TEM等技术手段,研究了ECAE-SC变形过程中工业纯铝微观组织的演变规律,并测试了变形后试样的显微硬度。结果表明,在ECAE-SC工艺剧烈简单剪切变形诱导下,工业纯铝仅需1道次挤压变形即可获得等轴、细小、均匀的超细晶组织,平均晶粒尺寸约为400 nm;工业纯铝室温ECAE-SC变形以位错滑移为主并伴有不完全连续动态再结晶,其微观组织经历了剪切带→位错胞→小角度亚晶→大角度等轴晶粒等动态演化过程。1道次ECAE-SC变形后,工业纯铝组织以{110}001高斯织构为主,同时存在部分{111}112铜型织构;材料显微硬度值大幅提升,由初始289.4 MPa提高到565.3 MPa,增幅高达95.33%,且分布均匀性良好。     

超细晶工业纯钛的变形、应变速率敏感性和激活体积（英文）

在温度为250～450℃、应变速率为1×10~(-4)～1s~(-1)的条件下,对超细晶工业纯钛进行变速率压缩实验,计算超细晶工业纯钛的应变速率敏感性因子和激活体积,并研究超细晶工业纯钛的变形行为。结果表明:超细晶工业纯钛在稳态变形阶段存在流变软化效应,这是受变形过程中大角度晶界和位错活动所控制的。超细晶工业纯钛的应变速率敏感性因子和激活体积在数值上都相对较低,应变速率敏感性随着变形温度的升高而增加,但激活体积独立于变形温度。应变速率敏感性和激活体积的数值表明晶粒内部位错之间几乎无交互作用,而位错与晶界之间的交互作用显著影响超细晶工业纯钛的塑性变形。     

纯铝粉末材料单道次等径角挤扭变形的微观组织

对纯铝粉末材料进行200℃单道次等径角挤扭(ECAPT)变形实验研究。采用光学显微镜(OM)、电子背散射技术(EBSD)和透射电子显微镜(TEM)观察和分析变形组织微观结构的变化规律,获得有关晶粒形貌、晶粒尺寸以及晶粒取向分布的信息。结果表明：ECAPT工艺对粉末材料具有强烈的致密和细化效果,1道次ECAPT变形后组织接近完全致密,晶粒细化效果明显,平均晶粒尺寸约为5.2μm;晶粒尺寸分布不均匀,亚晶界和小角度晶界所占比例较高;变形组织内部形成了明显的择优取向,沿剪切方向均匀对称分布,以剪切织构类型为主;200℃条件下,纯铝粉末材料单道次 ECAPT 变形过程中,晶粒的显著细化主要得益于材料组织所承受的剧烈剪切变形和内部所累积的大量有效应变。     

低温球磨和真空热压技术制备的纳米晶纯铝块体的强化机理

利用液氮球磨和真空热压技术制备了纳米晶纯铝块体材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对材料的晶粒尺寸和微观组织进行研究,分析了影响热稳定性的因素和强化机理。研究表明,液氮球磨以后材料晶粒尺寸为37nm,经过真空热压和热挤压后晶粒有所长大,晶粒大小约300nm,纳米晶结构基本得到保持。分析晶粒热稳定性的原因在于球磨过程中生成的AlN等粒子的晶界钉扎以及引入的杂质溶质的拖拽作用。纳米晶纯铝块体的拉伸强度极限σb为173MPa,伸长率fε为17.5%。     

120°模具室温ECAP制备工业纯钛的热压缩变形行为

在Gleeble-1500热模拟机上对室温120°模具等径弯曲通道变形(ECAP)制备的平均晶粒尺寸为200nm的工业纯钛(CP-Ti)进行等温变速压缩实验,研究超细晶(UFG)工业纯钛在变形温度为298～673K和应变速率为10-3～100s-1条件下的流变行为。利用透射电子显微镜分析超细晶工业纯钛在不同变形条件下的组织演化规律。结果表明:流变应力在变形初期随应变的增加而增大,出现峰值后逐渐趋于平稳;峰值应力随温度的升高而减小,随应变速率的增大而增大;随变形温度的升高和应变速率的降低,应变速率敏感性指数m增加,晶粒粗化,亚晶尺寸增大,再结晶晶粒数量逐渐增加;超细晶工业纯钛热压缩变形的主要软化机制随变形温度的升高和应变速率的降低由动态回复逐步转变为动态再结晶。     

累积叠轧焊法制备超细晶纯铝的研究

采用累积叠轧焊方法在室温下对1060纯铝进行剧烈塑性变形，并分析1060纯铝变形前后内部微观组织结构的演变和力学性能的变化。实验结果表明，随着累积叠轧道次的增加，层界面复合越来越紧密，5道次后出现母材基体的相互渗透；材料的抗拉强度和硬度得到大幅度提高，伸长率在1道次时急剧下降，然后基本保持不变；晶粒尺寸急剧细化，等效真应变为6．4的条件下得到了平均晶粒尺寸为400nm的超细晶组织。     

基于旋转摩擦挤压法制备CNTs/Al复合材料的显微组织

采用旋转摩擦挤压法制备CNTs/2024Al复合材料,并利用电子背散射衍射技术对复合材料的晶体取向、晶粒尺寸、取向差分布和织构进行分析。结果表明:铝基材的组织为粗大的板条状,其平均晶粒尺寸为48.67μm,大角度晶界含量为24.4%;经RFE加工后,铝基材变为动态再结晶后的细小等轴晶,平均晶粒尺寸减小为3.22μm,大角度晶界含量增加至63.9%。当CNTs含量增加至5%时,CNTs/2024Al复合材料平均晶粒尺寸减小至1.97μm,大角度晶界含量增加至82.7%,CNTs的加入阻止复合材料的晶粒长大。经RFE加工后,铝基材的最大极密度由10.8降低为4.18,轧制织构强度减弱;CNTs的加入对复合材料的织构强度具有弱化作用。     

异步叠轧辅助退火制备超细晶铜材的形成机制及组织控制(英文)

对原始晶粒大小为60～100μm的铜材进行六道次大变形异步叠轧并辅助退火处理,获得晶粒大小为200nm的超细晶铜材,研究超细晶铜材的微观组织结构和性能。结果表明:六道次大变形异步叠轧后的超细晶铜材组织中存在大量的亚结构,也存在特定织构C组分,其强度和显微硬度高但伸长率和电导性下降。经220°C、35min退火处理后,亚结构消失,晶界由大角度晶界组成,织构由多种织构组分组成,也出现部分孪晶。与六道次大变形异步叠轧的超细晶铜材相比,经220°C、35min退火处理的超细晶铜材的抗拉强度和屈服强度略有下降,但伸长率和导电性明显提高。     

X90管线钢管埋弧焊缝组织与性能分析

X90管线钢管是目前正在研究开发的一种新型高强度管线钢管. 随着管材强度的提高,焊缝的组织与性能成为研究与控制的关键. 文中对焊缝、热影响区(HAZ)和母材微观组织、晶粒取向、大/小角度晶界占比及冲击断口形貌等进行了分析研究. 结果表明,焊缝试样近断口区组织为针状铁素体(AF)+准多边形铁素体(QPF),M-A组元呈楔形、块状和条带状,分布于相界处,尺寸较大,长1.8 μm,宽0.5 μm,组织有效平均晶粒尺寸为3.12 μm,大角度晶界比例为67.15%;而HAZ试样近断口区组织为粒状贝氏体(GB)+多形态M-A组元,晶粒粗大,M-A组元多以条带状、楔形分布于晶界和晶内,组织有效平均晶粒尺寸为4.52 μm,大角度晶界比例为85.95%. 母材试样近断口区组织是以细小AF+QPF+板条贝氏体(LB)+少量M-A组元为主的多相匹配的复相组织,M-A组元尺寸细小,组织有效平均晶粒尺寸为2.1 μm,大角度晶界比例为93.75%.密集分布的大尺寸M-A组元和大角晶界占比较小是导致焊缝冲击韧性低于母材的重要原因.     

挤压道次对等通道转角挤压高纯铝微观组织的影响

采用等通道转角挤压工艺,在常温下对高纯铝进行5道次挤压变形。利用透射电子显微镜和电子背散射衍射技术,对等通道转角挤压后高纯铝的组织结构、微观织构和晶界特征进行表征,研究挤压道次对等通道转角挤压高纯铝微观组织的影响以及挤压后材料组织的演化机制。结果表明：随着挤压道次的增加,材料剪切变形抗力不断增加;5道次变形后,材料晶粒得到显著细化,形成多边界平直、低位错密度的等轴状晶粒,晶粒尺寸约为0.9μm。同时,挤压5道次后材料的晶粒取向逐渐变得随机,微观织构在(80°, 35°, 0°)、(40°, 75°, 45°)和(0°, 85°, 45°)达到峰值;超细晶高纯铝晶界是几何必须晶界,挤压后超细晶的形成是连续动态再结晶的结果。