烧结(Nd,Tb)-Fe-B磁体的元素扩散、反磁化和矫顽力

采用双合金法将两种粉末混合制备烧结永磁体可提高磁体磁性能;但在烧结过程中两种粉末之间存在元素扩散,元素扩散对磁性能的影响程度需要进一步研究。本文将Nd13Fe81B6和TbHx粉末混合制备烧结磁体,Nd13Fe81B6磁体矫顽力为4.5 kOe。当TbHx混合量为3 wt.%,烧结磁体的矫顽力增加至20.0 kOe。通过热激活研究认为,磁畴壁的形核是反磁化需要经过的过程。由于热力学的原因Tb元素更容易扩散进入Nd2Fe14B主相而不是富集在晶间富稀土相。Tb元素进入主相替代Nd可形成具有更高各向异性场的(Nd,Tb)-Fe-B表层,在反磁化过程中晶粒表层磁畴壁的形核场会增加,因此矫顽力增加程度显著。但是,TbHx混合量超过5 wt.%,矫顽力增加幅度降低。对于TbHx混合量7 wt.%的磁体,元素分布显示在主相晶粒内部贫Tb区域明显增少,证实在烧结过程中更多Tb原子从晶粒表层扩散入晶粒内部,这样晶粒表层反磁化形核场的提高程度会减弱,因而磁体矫顽力增加幅度降低。本研究说明要提高双合金Nd-Fe-B磁体磁性能需进一步控制元素扩散并优化磁体的元素分布。     

元素扩散对烧结(Nd,Tb)-Fe-B磁体反磁化和矫顽力的影响

采用双合金法,即将2种粉末混合压制成型制备烧结永磁体可提高磁体磁性能。本实验将Nd_(13)Fe_(81)B_6和TbHx粉末混合制成烧结磁体,研究Tb元素扩散分布以及其对磁性能的影响。Nd_(13)Fe_(81)B_6磁体矫顽力为358.2 kA/m,当TbHx混合量为3%(质量分数,下同)时,烧结磁体的矫顽力增加至1592 kA/m。扫描电镜和元素面分布谱表明,Tb元素更容易扩散进入Nd_2Fe_(14)B主相而不是富集在晶间富稀土相。Tb元素进入主相会替代Nd形成具有更高各向异性场的(Nd, Tb)-Fe-B表层,这样在反磁化过程中晶粒表层磁畴壁的形核场会增加,因此矫顽力增加程度显著。但是,TbHx混合量超过5%时,磁体中更多Tb原子从晶粒表层扩散入Nd2Fe14B相晶粒内部,这样晶粒表层反磁化形核场的提高程度会减弱,因而磁体矫顽力增加幅度降低。本研究说明要进一步提高双合金Nd-Fe-B磁体磁性能需控制元素扩散并优化磁体的元素分布。     

Dy30Cu70合金晶界扩散对烧结Nd-Fe-B磁体组织和磁性能的影响

采用电弧熔炼技术制备了低熔点Dy₃₀Cu₇₀合金,研究了Dy₃₀Cu₇₀合金晶界扩散对烧结Nd-Fe-B磁体磁性能和微观结构的影响。结果表明:烧结Nd-Fe-B磁体与Dy₃₀Cu₇₀粉末在850℃下扩散5 h,然后在450℃下回火0.5 h后,获得的磁体综合性能最佳,其矫顽力、剩磁和最大磁能积分别为1373 kA·m^-1、1.32 T和333 kJ·m^-3,与原始磁体相比,矫顽力增加了21.8%。晶界扩散后,Dy元素会部分取代主相中的Nd元素,形成(Nd,Dy)₂Fe₁₄B硬磁相,从而提高磁体的矫顽力,而Cu会改善磁体中富稀土相的结构,减少晶粒间的交换耦合作用。Dy₃₀Cu₇₀晶界扩散后,烧结Nd-Fe-B磁体的热稳定得到一定的提高。     

热处理对双合金钕铁硼烧结磁体边界结构与磁性能的影响

用双合金工艺将主合金粉（简称MB）与富稀土辅合金粉（简称SB）按不同比例混合制备一系列烧结Nd-Fe-B磁体。对主合金鳞片铸锭均匀化处理后,制备的磁体晶粒尺寸变粗,矫顽力下降。与烧结态相比,所有磁体回火后矫顽力提高,微观组织分析表明,主要是主相晶粒边界光滑、平直,富Nd相连续均匀分布于主相晶粒周围。但辅合金SB含量不同,回火提高矫顽力的程度不同,比如MB的矫顽力从1971kA/m仅仅增加到2053kA/m;添加6wt%SB后,矫顽力则从1998kA/m大幅提高到2880kA/m。     

Nd9Fe85.5-xCoxB5.5 (x=0,1,3,5)合金快淬薄带及其热变形磁体的微观组织与矫顽力

以Nd9Fe85.5-xCoxB5.5(x=0,1,3,5)合金快淬薄带(钼辊表面速度V=35 m/s)为原料采用热压/热变形工艺制备了各向同性磁体。微观组织研究表明,含Co合金快淬薄带由大量非晶和少量α-(Fe, Co)和Nd2(Fe, Co)14B相组成,含Co量达到5at%的合金薄带中出现了亚稳相Nd3-(Fe,Co)62B14,它在随后的热压/热变形过程中分解为α-(Fe,Co)和Nd2(Fe,Co)14B;添加Co元素显著减小了热变形磁体的晶粒尺寸,软磁性相与硬磁性相的平均晶粒尺寸分别从无Co合金磁体的61,168 nm减小为含1at%Co合金磁体的24,50 nm。磁性能研究表明,与晶粒尺寸变化相对应,无Co合金以晶间静磁耦合作用为主,含Co合金以晶间交换耦合作用为主,并且随着Co含量的升高,交换耦合作用有所减弱,导致热变形磁体的矫顽力从无Co磁体的151 kA/m单调增大为含5at%Co磁体的218 kA/m。     

Ce、La添加对DyCo晶界扩散烧结Nd-Fe-B磁体性能的影响

为了有效利用高丰度稀土，在重稀土扩散源Dy₆₀Co₄₀中添加Ce、La以取代Dy。研究了不同的Ce、La添加量对Dy₆₀Co₄₀晶界扩散烧结Nd-Fe-B磁体性能的影响。结果表明：Dy₃₀Ce₃₀Co₄₀、Dy₃₀(Ce_0.4La_0.6)₃₀Co₄₀晶界扩散均能大幅提升Nd-Fe-B磁体的矫顽力，分别为1509和1527 kA/m,相比原始Nd-Fe-B磁体的矫顽力分别提高了31.7%和33.2%,且剩磁和最大磁能积下降不明显。微观组织研究表明，Ce主要分布在晶界相中形成富Ce相，不利于Dy的扩散；而La的添加限制了Ce进入主相晶粒，促进了Dy的扩散，从而进一步提高了磁体的矫顽力。热稳定性研究发现，Ce、La的添加均能提高磁体的热稳定性，但是其提升效果均没有Dy₆₀Co₄₀扩散磁体明...     

优化边界结构制备高矫顽力及高热稳定性烧结Nd—Fe—B磁体

用双合金工艺在(Nd0.75Dy0.10Tb0.15)12.69Fe79.01Co2.00Nb0.30B6.00近正分主合金粉中掭加质量分数为3%的富稀土辅合金(Nd0.75Dy0.10Tb0.15)25.00Fe21.50Co<21.50>Nb4.00Ga8.00Ti5.00Al8.00B7.00粉和3%的Dy2O3粉,成功制备出超高矫顽力和高热稳定性的烧结Nd-Fe-B磁体,内禀矫顽力Hci和最大磁能积(BH)max分别为3028 kA/m和254 kJ/m3,22-220℃剩磁和矫顽力的温度系数分别为-0.104%/℃和-0.356%/℃,260℃不可逆磁通损失Lhirr的绝对值仅为4%.微观组织分析表明:主相Nd2Fe14B晶粒边界光滑、平直,富Nd相连续均匀分布于主相晶粒周围;在Nd2Fe14B晶粒表层附近富含Dy,Dy2O3中的Dy通过扩散与富Nd相及Nd2Fe14B晶粒表层中的Nd发生置换,从而在界面附近增强了磁各向异性.在此基础上,进一步提出了制备高矫顽力烧结Nd-Fe-B磁体中Dy的理想分布示意图.     

Preparation of high coercivity and high thermal stability sintered Nd-Fe-B magnet by optimizing boundary microstructure

用双合金工艺在 (Nd0.75Dy0.10Tb0.15)12.69Fe79.01Co2.00Nb0.30B6.00 近正分主合金粉中添加质量分数为3%的富稀土辅合金 (Nd0.75Dy0.10Tb0.15)25.00Fe21.50Co21.50Nb4.00Ga8.00Ti5.00Al8.00B7.00粉 和3 %的Dy2O3粉, 成功制备出超高矫顽力和高热稳定性的烧结Nd-Fe-B磁体, 内禀矫顽力 Hci和最大磁能积(BH)max分别为3028 kA/m和 254 kJ/m3, 22-220 ℃剩磁和矫顽力的温度系数 分别为--0.104%℃和--0.356%℃, 260 ℃不可逆磁通损失L irr的绝对值仅为4%。微观组织分析表明: 主相Nd2Fe14B晶粒边界光滑、平直, 富Nd相连续均匀分布于主相晶粒周围; 在Nd2Fe14B晶粒 表层附近富含Dy, Dy2O3中的Dy通过扩散与富Nd相及Nd2Fe14B晶粒表层中的Nd发生置换, 从而在界面附近增强了磁各向异性. 在此基础上, 进一步提出了制备高矫顽力烧结Nd-Fe-B 磁体中Dy的理想分布示意图.     

晶界扩散处理对磁控溅射法沉积DyMn复合薄膜的Nd-Fe-B磁体性能的影响

采用磁控溅射技术在烧结Nd-Fe-B磁体表面沉积DyMn复合薄膜,研究了不同晶界扩散工艺对磁体微观结构和磁性能的影响。研究结果表明:当采用晶界扩散条件为750℃/5 h、500℃/1 h时,磁体获得的综合磁性能最佳,其矫顽力、剩磁和最大磁能积分别为H_(ci)=1310 kA·m~(-1)、J_r=1.208 T和(BH)_(max)=259 kJ·m~(-3),相较于原始磁体,磁性能获得全面提升,其中矫顽力增幅高达34.8%。微观组织结构研究发现,晶界扩散后富稀土相分布变化所导致的退磁场减小和Dy、Mn元素在主相晶粒外延层分布所引起的反磁化畴形核场的增加是磁体综合磁性能提高的主要原因。     

添加稀土氢化物对烧结Nd-Fe-B磁体强度的影响

研究了添加镨氢化物对烧结Nd-Fe-B磁体磁性能、微观结构和抗弯强度的影响。结果表明：添加镨氢化物可以有效提高磁体的抗弯强度，同时对磁体的矫顽力有一定提高。SEM微观形貌观察表明：添加镨氢化物可有效改善磁体的微观结构。有效提高了主相晶粒原子间扩散速度，从而改变了磁体的微观结构和提高了烧结磁体的抗弯强度。     

DyF&amp;lt;sub&amp;gt;3&amp;lt;/sub&amp;gt;掺杂热变形NdFeB磁体的微观结构和性能

基于热变形技术,研究制备了DyF3掺杂热变形NdFeB磁体的微观结构和磁性能。结果表明,通过热变形,磁体获得了具有明显C轴取向特征的扁平形状晶粒,其剩磁从前驱体烧结磁体的0.77 T提高至 1.34 T,提升了近74%。此外,热变形过程起到了晶界扩散的作用,使得DyF3进一步扩散至NdFeB主相之中,形成了(Nd, Dy)2Fe14B相,从而减小了因热变形带来的矫顽力损失。电化学测试表明,热变形过程可提高磁体腐蚀电位和减小电流密度。变形条件800 ℃/70%时,磁体具有最佳的综合磁性能和电化学性能,其磁性能可达：Br=1.34 T,Hcj=1225 kA/m和(BH)max=286 kJ/m3。     

回火处理对烧结钕铁硼永磁材料组织和磁性能的影响

探讨了回火处理对烧结Nd-Fe-B系合金显微组织和磁性能的影响.研究表明回火处理后,磁体的显微组织得到明显的改善,主相体积分数增加,晶界变得清晰,晶粒尺寸趋向均匀;颗粒状富Nd相减少,富Nd相沿晶界均匀分布,成分趋于共晶富Nd相的成分;磁体的剩磁、矫顽力和最大磁能积都得到提高,最大磁能积普遍提高20～30 kJ/m3.     

磁粉粒径对烧结Nd-Fe-B磁性能和初始磁导率的影响

采用粉末冶金法制备了名义成分为(Pr_(25)Nd_(75))_(25)Dy_6Al_(0.5)B_1Co_1Cu_(0.2)Fe_(bal)的烧结Nd-Fe-B磁体,并研究了不同粒径磁粉制备的烧结Nd-Fe-B磁体磁性能和初始磁化阶段最大磁导率的相应演变规律。结果表明,磁粉平均尺寸为3.0μm时对应的磁体的内禀矫顽力最大,磁粉平均尺寸为3.5μm时对应的磁体的剩磁最高。从磁体的微观结构观察和性能测试发现,磁粉粒径为3.0μm时,烧结磁体主相更加规则、均匀,提高了磁体的矫顽力。随着磁粉平均尺寸进一步减小,磁粉粒径为2.5μm时,富Nd相以氧化物形式发生了团聚,且分布不均匀,磁体晶界出现孔洞,去磁耦合效率下降,导致磁体矫顽力降低;磁体氧含量随着磁粉平均尺寸的减小而增大,磁体内杂质相增多,剩磁下降;增多的杂质相使得磁化初始阶段的最大磁导率降低。     

应变速率对热变形NdFeB磁体微观结构和性能的影响

以放电等离子烧结(SPS)磁体为前驱烧结磁体,通过热变形制备了纳米晶各向异性磁体。研究了变形速率对磁体微观结构和性能的影响。研究发现,对于不同的应变速率,SPS磁体中不同区域的微观结构显示了不同的热变形行为。较大的晶粒尺寸不利于通过热变形制备各向异性Nd Fe B磁体。在不添加重稀土元素和较低稀土含量的情况下,制备出具有良好磁性能(Jr=1.35 T、jHc=829 k A/m和(BH)max=336 k J/m3)和较低矫顽力温度系数(β=–0.682%K-1)的纳米晶热变形磁体。     

DyF3涂敷量对NdFeB磁体热扩渗过程、磁性能的影响及其机制

涂敷法作为重稀土热扩渗技术的一种,具有低成本、操作简单等优点,现已成为工业化应用的主流技术.目前为了获得好的热扩渗效果,需要涂覆大量的DyF3粉,这造成不必要的浪费.针对该问题,利用自主研发的DyF3新型涂料烧结NdFeB进行热扩渗处理.研究了不同DyF3涂敷量热扩渗磁体的性能、微观组织结构和Dy元素分布.结果 表明,Dy浓度差是热扩渗的驱动力,因此涂敷量对样品矫顽力提升有重要影响.涂敷量较少时,Dy元素热扩渗不充分,导致矫顽力的提升有限;随着涂覆量增加,Dy元素的扩渗充分,在晶界中均匀分布,此时磁体具有最佳的综合磁性能;继续增加涂覆量,Dy和涂液中C、F等元素开始进入主相晶粒,造成磁性能的恶化,磁性能反而下降.因此重稀土涂覆量应在适当范围内,过多和过少都会造成热扩渗效果不好.最佳DyF3涂敷量为0.81％(质量分数),经过热扩渗后,矫顽力由14.60 kOe提升到19.78 kOe,剩磁的下降很小,磁体达到最佳的综合性能.     

放电等离子烧结-热变形各向异性Nd-Fe-B磁体的微观组织及磁性能

采用放电等离子烧结及后续热变形技术制备各向异性Nd-Fe-B磁体,研究烧结温度对放电等离子烧结Nd-Fe-B磁体微观组织和磁性能的影响。随着烧结温度在650~900°C范围内的升高,烧结态Nd-Fe-B磁体的剩磁、内禀矫顽力及最大磁能积呈现先升后降的趋势。在800°C下烧结所获得磁体的磁性能最佳。随后,对800°C烧结后具有最佳磁性能的磁体采用放电等离子烧结技术进行后续热变形处理。与初始吸氢-歧化-脱氢-再复合粉末和烧结态磁体相比,热变形磁体拥有更显著的各向异性和更好的磁性能。当热变形温度为800°C且压缩比为50%时,热变形磁体中的Nd2Fe14B晶粒呈扁平片状且不发生异常长大;磁体沿热压方向具有最佳的磁性能：Br、Hcj和（BH）max分别为1.16 T、449 k A/m和178 k J/m3。     

回火工艺对烧结(CePrNd)-Fe-B磁体内禀矫顽力的影响

以双主相法制备不同Ce含量的烧结(CePrNd)-Fe-B磁体,研究不同回火温度下磁体的磁性能,并对微观组织断口进行BSE和EDS分析。结果表明:含Ce磁体的共晶温度和居里温度随Ce含量的增加呈减小的趋势;回火温度对烧结(CePrNd)-Fe-B磁体的剩磁影响不显著;Ce取代量为12%(质量分数)的磁体经回火温度410℃处理后,内禀矫顽力从762.6 kA/m上升到1357.2 kA/m,相应提高77.97%,方形度达到最佳值0.953。经410℃回火后,磁体主相晶粒间的微观结构形成的壳核结构,晶界分布着较多的条状富Nd相分布。富Nd相中的Ce含量增高,浸润性相对提高,因而有利于减少主相晶粒间的反向磁耦合,提高了室温和高温下磁体的内禀矫顽力。     

氧含量对烧结钕铁硼磁体Dy晶界扩散的影响研究

本文主要研究了烧结钕铁硼磁体中氧含量变化对Dy晶界扩散后的Dy含量及矫顽力增加量的影响。选取多种高、低氧磁体进行Dy扩散处理后比较发现,低氧磁体的Dy扩散量和矫顽力提高量均明显高于高氧磁体。对9个0wt.%Dy的不同氧含量样品进行扩散再次确认,氧含量减少有利于Dy扩散量、矫顽力的提高。各样品成分梯度结果显示,低氧磁体的Dy扩散量由表及里全面高于高氧磁体,内外浓度梯度也小于后者。电子探针表征结果表明,低氧磁体Dy扩散后晶界处Dy富集条纹更明显、连续,完整包裹各个主相晶粒。这种结构优化也使低氧磁体各向异性场提高幅度大于高氧磁体。磁体中氧含量降低使富钕相在主相周边均匀连续分布,为后续进入磁体内部的Dy元素提供连续的扩散通道,从而使磁体的Dy扩散量和矫顽力提高量进一步提高。     

Ti添加对快淬Pr基永磁合金磁性能与显微结构的影响

采用快淬法制备了Pr基(Nd,Pr)10.5Fe81.5-xTixCo2B6(x=0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0)系列粘结磁体,研究了添加Ti元素对快淬合金显微结构和磁性能的影响。Ti元素能有效细化合金的晶粒,添加3at%Ti的合金,晶粒细化到约70nm,且大小均匀;添加量超过3at%,晶粒进一步细化,但均匀性变差。含Ti3at%的(Nd,Pr)10.5Fe78.5Ti3Co2B6合金,粘结磁体磁性能达到最佳值,Br=0.655T,Hci=681kA/m,(BH)m=68kJ/m3。Ti元素低于3at%,合金晶粒粗大,磁性能较低;超过3at%后,富Ti的晶间相加厚,晶粒间的交换作用和剩磁增强效应减弱,且晶粒大小不均匀,合金的内禀矫顽力虽然增加,但剩磁Br和最大磁能积(BH)m降低。     

热扩渗DyZn合金膜层对烧结钕铁硼磁性能与耐热性能的影响

采用直流磁控溅射的方法,在烧结NdFeB磁体表面制备了DyZn薄膜,研究了热扩渗处理磁体前后的磁性能、温度稳定性及微观组织结构变化。结果表明,晶界扩散渗DyZn处理后,磁体在保持剩磁基本不降低的情况下,矫顽力大幅度提升,矫顽力从原来的963.68 kA/m提高到1544.60 kA/m,增幅达63.31%。晶界扩散处理可以改善磁体的温度稳定性,在293~453 K范围内,剩磁温度系数基本不变,而矫顽力温度系数由–0.5533%/K降低为–0.4885%/K。通过对样品微观组织结构观察发现,Dy元素沿着晶界液相扩散,主要富集在晶界相和晶粒外延层处,晶界相结构与成分的优化、及晶界和晶粒之间(Nd,Dy)_2Fe_(14)B过渡层的形成是矫顽力大幅度提升的主要原因。