高功率脉冲和脉冲直流磁控共溅射CrAlN薄膜的研究

目的通过掺杂适量Al元素来固溶强化Cr N薄膜,从而提高薄膜的抗氧化性能和热稳定性。方法采用高功率脉冲磁控溅射和脉冲直流磁控溅射复合镀膜技术制备了Cr Al N薄膜,利用XRD、纳米压痕仪、应力仪、摩擦磨损试验机系统地研究了不同基体偏压对CrAlN涂层结构和力学性能的影响。结果所有CrAlN涂层均以fcc-(Cr,Al)N相为主,且随着基体偏压的增加,沿(111)晶面生长的衍射峰逐渐减弱,并向小角度偏移;薄膜压应力显著增加,最大值为-2.68GPa;薄膜硬度先上升后下降,在基体偏压为-30V时,硬度达到最大值22.3 GPa;H/E值和H~3/E~(*2)值随着基体偏压的增加,近似线性增大,当偏压为-120 V时,均达最大值0.11、0.21 GPa,同时摩擦系数和磨损率逐渐减小。结论当基体偏压为-120 V时,CrAlN薄膜具有最佳的耐磨性能,H/E和H~3/E~(*2)在一定程度上可评价涂层的耐磨性。     

N_2流量对HIPIMS制备TiSiN涂层结构和力学性能的影响

采用高功率脉冲磁控溅射(HIPIMS)技术在N2流量为10~50 mL/min下沉积TiSiN涂层,利用台阶仪,XRD,XPS,SPM,SEM,HRTEM和纳米压痕仪对涂层的沉积速率、相结构、成分、形貌和力学性能进行了分析,并研究了不同N2流量对等离子体放电特性的影响.结果表明,在不同N2流量下,TiSiN涂层均具有非晶Si3N4包裹纳米晶TiN复合结构,涂层表面粗糙度Ra为0.9~1.7 nm;随N2流量的增加,等离子体的放电程度减弱,离化率降低,TiSiN涂层沉积速率降低,其Ti含量逐渐降低,Si含量逐渐增加,但变化幅度较小;涂层择优取向随N2流量的增加发生改变,晶粒尺寸逐渐增大,硬度和弹性模量逐渐降低,涂层硬度最高为(35.25±0.74)GPa.     

N2流量比对复合磁控溅射Zr-B-N薄膜结构和性能的影响

目的 在反应沉积时补充金属离子,增加薄膜中金属氮化物硬质相的数量,优化复合磁控溅射Zr-B-N薄膜的制备工艺,揭示N2流量比（N2/(N2+Ar)）对Zr-B-N薄膜结构和性能的影响规律,进一步强化Zr-B-N纳米复合薄膜。方法 采用高功率脉冲磁控溅射和脉冲直流磁控溅射复合镀膜技术沉积Zr-B-N薄膜,借助X射线衍射仪、能谱仪、扫描电镜、纳米压痕仪、划痕测试仪和摩擦试验机,研究N2流量比对Zr-B-N薄膜成分、微观结构、力学性能和摩擦性能的影响。结果 Zr-B-N薄膜具有典型的纳米复合结构,即BN非晶层包裹着ZrB2、Zr3N4、Zr2N、ZrN等纳米晶,所有Zr-B-N薄膜均沿（100）晶面择优生长。随着N2流量的增加,（100）晶面的衍射峰宽化加剧;薄膜硬度由36.2 GPa下降到21.0 GPa;膜/基结合力逐渐增强,临界载荷从34.8 N增加到55.8 N;摩擦系数逐渐增大。当N2流量比为42.9%时,摩擦系数相对较低,约为0.48,归因于薄膜内形成了沿（220）晶面生长的ZrN相,从而起到了良好的减摩作用。结论 当N2流量比为42.9%时,Zr-B-N薄膜具有纳米复合结构和良好的各项性能。     

还原性气氛制备Zr-B-N纳米复合涂层的结构及性能分析

目的 制备高纯度、超硬、高耐磨的Zr-B-N纳米复合涂层。方法 在反应气体中掺入还原性气体H2,利用氢元素强还原性去除真空室以及反应气氛中残留的O杂质,采用脉冲直流磁控溅射技术,通过调节N2+H2混合气体流量制备高纯度Zr-B-N涂层。利用扫描电镜、纳米压痕仪、摩擦磨损试验机等设备对涂层的微观结构、力学性能和摩擦性能进行测试,并分析其变化机理。结果 随着N2+H2流量的增加,Zr-B-N涂层内N含量在N2+H2流量为10 mL/min时达到最高。从截面形貌可以看出,涂层结构由粗大的柱状晶逐步转变为玻璃状细小柱状晶结构,涂层更加致密,呈现典型的纳米复合结构。微量H元素的掺入,减少了涂层制备过程中O相关化学键的生成,制备出的Zr-B-N涂层晶粒的生长环境得到改善。在N2+H2流量为 10 mL/min时,涂层的硬度和弹性模量达到最大值40.26 GPa和532.98 GPa,临界载荷最大约为60.1 N,摩擦系数较小,为0.72,磨损率在此时最低,为1.12×10^–5mm³/(N.m)。结论 当N2+H2流量为10 mL/min时,制备出了超硬Zr-B-N纳米复合涂层。适量氢元素的掺入,充分去除真空室内氧杂质,改善了涂层中晶粒的生长环境,有效地提高涂层的硬度及摩擦磨损性能。     

高功率调制脉冲磁控溅射沉积NbN涂层特征工艺参数研究

目的 研究不施加基片温度和固定Ar/N2流量比为64/16的条件下,微脉冲占空比、充电电压特征工艺参数与负偏压对NbN涂层相组成、微结构和力学性能的影响。方法 采用高功率调制脉冲磁控溅射技术（MPPMS）,通过控制微脉冲占空比、充电电压和负偏压等特征工艺参数,沉积一系列具有不同相组成的NbN涂层,通过X射线衍射仪、纳米压痕仪和维氏硬度计,分别表征NbN涂层的相组成、结构、硬度和韧性,并通过扫描电子显微镜（SEM）对NbN生长形貌和压痕形貌进行观察分析。结果 改变微脉冲占空比和充电电压,所有NbN涂层均由δ-NbN和δ''-NbN组成,施加基片偏压后,NbN涂层主要由δ''-NbN组成。所有的NbN涂层均呈现致密柱状晶结构,且提高微脉冲占空比、充电电压和负偏压,制备的NbN涂层均更加致密。随微脉冲占空比升高,涂层硬度由25 GPa增至36 GPa,涂层的韧性逐渐增加。提高充电电压制备的NbN涂层,其表现出与控制微脉冲占空比制备的涂层相似的规律。施加负偏压后,涂层主要由δ''-NbN组成,涂层的硬度和韧性均下降。结论 两相结构和高致密性是使NbN涂层硬度和韧性同时增强的主要因素。     

氧含量对高功率脉冲磁控溅射AlCrSiON涂层高温摩擦学性能的影响

由于真空度的要求,制备氮化物涂层时将不可避免的会有氧的存在,因此了解氧元素对涂层性能的影响至关重要。采用高功率脉冲磁控溅射(HIPIMS)技术在Ar/N2/O2混合气氛下制备AlCrSiON涂层,研究氧含量(0%~30.4%,原子数分数)对涂层结构、力学性能和摩擦学性能的影响及作用机制。结果表明,AlCrSiN涂层由fcc-Cr N、β-Cr2N和hcp-Al N组成,AlCrSiON则由(Cr,Al)N、立方Cr2N和(Cr,Al)(O,N)组成。AlCrSiN涂层硬度为(14.3±1.8)GPa,随着氧含量增加至24.3%,涂层硬度增加至(20.1±3.0)GPa;继续增加氧含量则将导致涂层硬度下降。当环境温度由室温增加至400℃,涂层摩擦因数由0.6~0.7增加至0.9;温度升至800℃,涂层摩擦因数降至0.4。氧含量对涂层高温摩擦因数的影响较小,对涂层的磨损率却有着重要影响。当氧含量为30.4%时,AlCrSiON涂层具有最优耐磨损性能。     

高功率调制脉冲磁控溅射沉积TiAlSiN纳米复合涂层对钛合金基体抗氧化性能的影响研究

目的 研究Ti6Al4V基TiAlSiN涂层在800 ℃下的抗循环氧化性能。方法 采用高功率调制脉冲磁控溅射技术，通过调节N2/Ar的流量比fN2，在Ti6Al4V合金和Si(100)上沉积了一系列不同Si含量的TiAlSiN涂层。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、电子探针、透射电镜和纳米压痕仪，表征了TiAlSiN涂层的成分、相组成、微结构和硬度，并通过X射线衍射仪和扫描电子显微镜，进一步对TiAlSiN涂层在800 ℃下循环氧化后的微观结构和形貌进行分析。结果 脉冲平均功率为2 kW时，fN2由10%增至30%，TiAlSiN涂层的Si含量(以原子数分数计)由6.1%增加至16.4%，涂层中Ti和Al含量则相应地降低。当fN2为10%时，TiAlSiN涂层呈现典型的X射线非晶结构特征，涂层中N含量(以原子数分数计)约为47%;当fN2为30%时，TiAlSiN涂层呈现TiAlN和非晶相的混合结构。TEM结果表明，涂层中TiAlN晶粒尺寸约为5 nm并均匀镶嵌在非晶相上。所有沉积于Si基底上的TiAlSiN涂层均具有相近的纳米硬度、弹性模量及残余应力，分别为17 GPa、225 GPa和–300 MPa。选取fN2为10%和25%，溅射具有不同氮含量和特征微结构的TiAlSiN涂层作为Ti6Al4V合金防护涂层，研究涂层的抗循环氧化性能。在800 ℃高温循环氧化70 h后，TiAlSiN涂层保护的合金样品较原始样品呈现更优异的抗氧化性能，且fN2为25%制备的高Si含量TiAlSiN涂层较fN2为10%制备的涂层具有更为优异的抗循环氧化性能。循环氧化后，TiAlSiN氧化层结构完整致密并呈现柱状晶特征，氧化层由上至下分别形成富α-Al2O3、a-TiO2及r-TiO2三层结构。结论 高Si含量的TiAlSiN涂层具有更低的氧化速率，涂层的纳米复合结构和低压缩应力是其抗循环氧化能力提高的主要原因。     

双级高功率脉冲磁控溅射N2流量对TiN镀层结构及性能的影响

研究提出一种新型的双级高功率脉冲磁控溅射技术,通过合理调配双级脉冲电场参数在不同N2流量条件下制备了TiN镀层并对其微观结构及性能进行分析。结果表明,随着N2流量由10 sccm逐渐增加至40 sccm时,TiN镀层的择优取向由（111）晶面逐渐转变为（220）晶面、表面形貌由多方向棱角的锥状结构转变为紧密结合的圆胞状结构,镀层均呈现柱状晶的生长方式且平均晶粒尺寸为纳米级,当氮气流量为20 sccm时镀层N/Ti原子比最接近标准值1,镀层组织结构最为致密且具有最优的力学性能和膜基结合性能;同时,利用新型的双级高功率脉冲磁控溅射技术可有效改善传统高功率脉冲磁控溅射平均沉积速率较低的技术缺憾,当N2流量为20 sccm时可达到46.35 nm/min。     

PCrNi3Mo钢表面磁控溅射CrN涂层工艺优化及性能

采用磁控溅射技术在PCrNi3Mo钢表面沉积了CrN涂层。利用激光共聚焦显微镜、扫描电镜(SEM)、纳米压痕仪、X射线衍射仪(XRD)对涂层的形貌、硬度与弹性模量和相结构进行了表征,研究了基体负偏压、溅射电流和N2/Ar流量比对溅射涂层结构和力学性能的影响。结果表明:在基体负偏压为100 V、溅射电流为0.2 A、N2/Ar流量比为1时溅射的CrN涂层质量最佳,其硬度和弹性模量分别为21.38 GPa和272.71 GPa,较PCrNi3Mo钢基体的硬度(5.57 GPa)与弹性模量(258 GPa)明显提高。     

纳米CrNx涂层相组成、结构及力学性能研究

采用高功率调制脉冲磁控溅射(modulated pulsed power magnetron sputtering, MPPMS)和脉冲直流磁控溅射(pulsed direct current magnetron sputtering, PDCMS)复合沉积CrN_x涂层,通过调节氮气流量比及溅射功率,研究了氮气/氩气流量比、PDCMS溅射功率及MPPMS溅射功率等工艺参数对CrN_x涂层成分、相组成、微结构和力学性能的影响。通过电子探针(EPMA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、纳米压痕仪及维氏硬度计等,分别对CrN_x涂层的成分、相组成、微结构、形貌、硬度及断裂韧性等进行表征。结果表明,当PDCMS溅射功率从700 W增加到1000 W,MPPMS峰值功率增加43.5%,涂层中Cr含量(原子分数)由61.0%增加到65.4%,N含量由39.0%减少到34.6%,而CrN_x涂层主要由Cr₂N相组成。随着溅射功率的增大,CrN_x涂层硬度变化不...     

溅射Co—Cr—Al—Y涂层的结构

研究了平面磁控溅射Co-30Cr-6Al-0.5Y涂层的结晶组织及溅射参数对它的影响。结果表明,溅射层由hcp ε-Co或fcc α-Co钴固溶体与极少量βCoAl相组成。ε-Co在〈100〉,fcc α-Co在〈110〉方向有择优取向,晶体类型和择优取向程度与溅射条件有关。溅射时样品在靶前固定,则溅射层晶粒细,结构致密,表面光洁度好;样品在靶前旋转,则结果相反。     

STRUCTURE OF SPUTTERED Co-Cr-Al-Y COATING

The phase composition of Co-30Cr-6Al-0.5Y coating deposited by planar magnetronsputtering as well as the effect of sputtering parameters on it have been investigated.Thesputtered coating is composed of hep ε-phase of fcc α-phase of Co solid solution with a mi-nority of β-CoAl intermetallic phase.The hcp ε-Co phase and the fcc χ-Co phase assumed a<100>and <110>preferred orientation respectively.Both the phase type and orientationextent depend on the sputtering parameters.If the substrate surface is parallel to the targetface during sputtering,the coating will be of fine crystallite with compact structure andsmooth surface;if it is rotated,the coating will be to the contrary.     

Characteristic comparison of metal films coated onto the cenosphere by chemical and magnetron sputtering methods

Metal-coated cenospheres have been widely used in Industries. Different coating methods result in different characteristic metal films. Hie metal film on the cenosphere by chemical coating does not appear to be very smooth, exhibiting metal piled up and pin holes on the surface and leaving some spots uncoated. Meanwhile, the metal film is not tightly absorbed onto cenospheres and is easy to peel off. However, the metal film prepared by magnetron sputtering is compact, smooth and without pin holes. The film has good affinity to the cenosphere surface. Such films do not separate with it even when the cenosphere is crushed. Both the metal films give the same XRD patterns, indicating tnat the crystal structure of the metal films by these two methods is the same. Chemical coating is a complex process and harmful to the environment, but it fits ultrafine powder coating (the particle size can be less than 2 μm). The magnetron sputtering method is environmental friendly and works quickly, but this method requires specially designed equipment and does not work for ultrafine powders. If the particle size is less than 30 μm, the coating process is hard to carry on.     

滑动轴承磁控溅射镀层技术的应用研究

研究了用磁控溅射方法在滑动轴承表面溅镀一层AlSn20镀层的新技术。对AlSn20镀层的表面形貌、组织结构、结合强度及镀层硬度进行了分析，并与美巴公司同类轴瓦进行了对比。结果证明：选择合适的工艺参数可获得与美巴轴瓦相似的组织结构与性能。     

Ti 6 Al 4 V 表面 Ti-Cu-N 纳米薄膜溅射沉积及其抗菌性能研究

目的提高医用钛合金的抗菌性能。方法应用直流磁控溅射在Ti6Al4V基体上沉积Ti-Cu-N薄膜,通过平板计数法和细菌活死染色对比研究薄膜和基材的抗菌性能。采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和辉光放电光谱分析仪研究薄膜的微观组织、化学成分分布。结果 Ti-Cu-N薄膜对大肠杆菌展现了优良抗菌性能。结论 Ti-Cu-N薄膜能够很好地改善Ti6Al4V合金的抗菌性能。     

磁控溅射铬镀层的微观组织结构研究

采用磁控溅射技术制备了铬镀层,利用X射线衍射仪研究了铬镀层的物相和择优生长取向,并结合扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察、分析了铬镀层的微观组织结构.研究结果表明:磁控溅射铬镀层呈多晶态结构,以Cr(110)晶面为择优生长面;铬镀层截面呈柱状生长特性,在沉积的最初阶段即形核晶化,随着沉积时间的延长,晶化程度逐渐提高.     

痕法测定 TiAlN 涂层结合强度的研究

采用磁控溅射法在不锈钢表面制备了TiAlN涂层,采用压入法及划痕法表征了涂层的结合强度。分析表明,压入法只能作为一种定性的测定方法,该法测得TiAlN涂层的结合强度达到HF3。划痕法结合了声信号、摩擦力信号和划痕微观形貌,可以定量测定结合强度,该法测得在压头曲率半径为200μm的情况下,TiAlN涂层的临界载荷达到13 N,比传统TiN涂层提高了45%。     

闭合场非平衡磁控溅射镀Cr-C层的耐蚀性研究

    利用闭合场非平衡磁控溅射离子镀技术在高速钢表面制备Cr-C镀层。采用电化学腐蚀法研究了Cr-C镀层、电镀Cr层及高速钢基体的腐蚀行为.结果表明,在1 mol/L NaCl、1 mol/L HCl及7.5 mol/L NaOH溶液中,闭合场非平衡磁控溅射离子镀制备的Cr-C镀层的耐蚀性优于电镀Cr镀层,并且其Cr含量越高耐腐蚀性越好.     

反应磁控溅射制备Ti-Si-N薄膜的摩擦磨损性能

用反应磁控溅射方法,在不锈钢表面沉积Ti-Si-N薄膜.用原子力显微镜观察薄膜的表面形貌,Ti-Si-N颗粒尺寸小于0.1 μm,用亚微压入仪测试薄膜硬度,当硅的摩尔分数为9.6%时,薄膜硬度出现最大值47 GPa.球-盘式摩擦磨损结果表明,Ti-Si-N薄膜的耐磨性能明显优于TiN薄膜,加入少量硅元素后,TiN薄膜的抗磨损性能有显著提高,但Ti-Si-N薄膜的室温摩擦系数较高(0.6～0.8),高温下摩擦系数也仅轻微降低(550℃,0.5～0.6).由于Ti-Si-N薄膜的摩擦系数可能与磨损中氧化物生成量的增加有关,常温下Ti-Si-N薄膜的摩擦系数随硅摩尔分数的增加而增大,而高温下Ti-Si-N薄膜的摩擦系数随硅含量上升而降低.     

直流磁控溅射法在玻璃上沉积金属镍膜的研究

采用直流磁控溅射法,在玻璃基板上制备了用于显示器视窗保护玻璃的半透明镍膜,测定了不同溅射条件下所得镍膜的表面粗糙度、透过率及厚度,讨论了溅射气压、溅射功率、行车速度等对薄膜性能的影响。结果表明,薄膜的表面粗糙度随溅射功率的增加而增大,控制溅射气压、溅射功率和行车速度为一定值,可以得到透过率为50%的半透镍膜。