以酒石酸钾钠为主络合剂的化学镀铜添加剂研究

研究了以酒石酸钾钠为主络合剂的化学镀铜添加剂,讨论了甲醇、亚铁氰化钾、2,2′-联吡啶三种添加剂对镀液稳定性、镀层质量、沉积速率的影响,通过正交试验确定了各添加剂的用量。实验结果表明:在酒石酸钾钠为主络合剂的化学镀铜液中添加14mL/L甲醇、30mg/L亚铁氰化钾和5mg/L 2,2′-联吡啶,化学铜沉积30min后,沉积速率可达到4.6μm/h。在此工艺条件下,镀层呈现带光泽的淡粉红色,镀液稳定性佳,镀层附着力好。     

氧化镱对碳钢表面化学镀 Ni-Zn-P 合金的影响

目的改善Ni-Zn-P合金镀层的制备工艺和镀层的物理性能。方法鉴于稀土镧系元素因特殊电子结构表现出优异的物理和化学性能,向基础镀液中添加Yb2O3,在低碳钢钢管表面化学镀沉积NiZn-P合金镀层。通过称量法算得沉积速率,通过盐水浸泡实验测试镀层耐蚀性,采用扫描电镜观察镀层的表面形貌,用X-射线衍射仪检测镀层的晶体结构,考察镀液中Yb2O3浓度对镀层的沉积速率、表面形貌、耐蚀时间、晶体结构等的影响。结果随着Yb2O3浓度的增大,镀层的沉积速率呈先升高、后下降的趋势,镀层的表面形貌、耐蚀时间和晶体结构均是先得到改善,而后被削弱。向基础镀液中添加15 mg/L Yb2O3后,镀速提高了21.6%,耐蚀时间延长了16.7%,镀层由粗糙、灰暗、不均匀和有缺陷,变为平整、光亮、均匀和致密,镀层的非晶相程度得到一定强化,耐蚀性能有所提高。结论基础镀液中添加Yb2O3的适宜质量浓度为15 mg/L,该条件下可提高Ni-Zn-P合金的镀速,并改善镀层的质量。     

表面活性剂对Ni-纳米TiO2复合镀层硬度的影响

针对镍镀层硬度较低,限制了其应用范围的实际,采用纳米复合电镀,提高电镀镍层的机械性能.由于纳米微粒极易团聚,影响了复合镀层的性能.进行了Ni-纳米TiO2复合电镀的表面活性剂筛选,并优选出分散效果较好的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和非离子表面活性剂吐温80进行均匀设计和正交回归设计的复配优化来研究其对复合镀层的影响,采用SEM观察镀层表面形貌.通过分析试验结果可知:两者复合的效果较单一使用的效果更好,在镀液中添加0.074g/L的CTAB和0.047g/L吐温80时,得到的复合镀层组织均匀细致,硬度达到最大值621.6HV.     

稀土对碳钢表面纳米TiO_2化学复合镀性能的影响北大核心CSCD

采用化学镀的方法,将含轻稀土Pr的硫酸镨和含重稀土Y的硫酸钇加入Ni-P合金掺杂纳米TiO_2酸性复合化学镀中以提高碳钢表面的整体性能。通过计算、化学及仪器分析法,借助紫外分光光度仪、显微硬度仪、扫描电镜、X射线荧光衍射、能量弥散X射线谱、电化学工作站进行分析,研究了稀土对沉积速率、纳米TiO_2在镀液中的分散性和复合镀层性能的影响。结果表明:添加一定质量浓度的稀土元素,能够提高沉积速率及纳米TiO_2在复合镀液及镀层的分散性,增加复合镀层的显微硬度和耐蚀性,并且使得复合镀层中P和Ti含量略有增加且仍为非晶态结构,细化了晶粒。添加重稀土Y比添加轻稀土Pr性能更优,最优添加稀土Y的质量浓度为10 mg/L。     

稀土对碳钢表面纳米TiO_2化学复合镀性能的影响

采用化学镀的方法,将含轻稀土Pr的硫酸镨和含重稀土Y的硫酸钇加入Ni-P合金掺杂纳米TiO_2酸性复合化学镀中以提高碳钢表面的整体性能。通过计算、化学及仪器分析法,借助紫外分光光度仪、显微硬度仪、扫描电镜、X射线荧光衍射、能量弥散X射线谱、电化学工作站进行分析,研究了稀土对沉积速率、纳米TiO_2在镀液中的分散性和复合镀层性能的影响。结果表明:添加一定质量浓度的稀土元素,能够提高沉积速率及纳米TiO_2在复合镀液及镀层的分散性,增加复合镀层的显微硬度和耐蚀性,并且使得复合镀层中P和Ti含量略有增加且仍为非晶态结构,细化了晶粒。添加重稀土Y比添加轻稀土Pr性能更优,最优添加稀土Y的质量浓度为10 mg/L。     

添加剂对四羟丙基乙二胺(THPED)化学镀厚铜的影响

为开发THPED-EDTA·2Na化学镀厚铜工艺,研究了添加剂L-精氨酸,聚乙二醇(PEG)和亚铁氰化钾(K_4Fe(CN)_6)对化学镀速、镀层质量及镀液稳定性的影响。结果表明,适量L-精氨酸能显著提高化学镀速,其适宜的添加量为0.15 mg·L~(-1);PEG和K_4Fe(CN)_6使铜还原速率有所降低,但均能改善镀层外观质量,其适宜的添加剂用量分别为150 mg·L~(-1)和20 mg·L~(-1)。三种添加剂均能提高镀液稳定性,混合添加剂稳定性最高,80℃下稳定时间近5 h。在适宜条件下镀速为7.10μm·h~(-1),施镀15 min后获得的镀层表面平整、晶粒细致和外观红亮。沉积层为立方晶系铜,且在(111)晶面择优沉积,背光级数达到10级。     

表面活性剂对镀Ti金刚石-Ni复合电沉积行为的影响

研究了阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS,sodium dodecyl sulfate)和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB,cetyl trimethyl ammonium bromide)对镀Ti金刚石-Ni复合电沉积的影响,并结合循环伏安、交流阻抗等电化学方法研究了镀Ti金刚石-Ni镀液中Ni电沉积过程。结果表明:与未镀覆金刚石相比,镀Ti金刚石与Ni层浸润性得到提高。浓度为0.05 g/L的SDS对Ni电结晶过程有抑制作用,而浓度为0.05 g/L的CTAB能促进Ni~(2+)离子转移并加快Ni的电沉积过程。SDS和CTAB都能促进电沉积过程中氢气的析出并细化Ni镀层,同时减少镀层针孔和凹痕。     

表面活性剂对电沉积TiO2/Ni复合镀层的影响

研究了表面活性剂对纳米TiO2在镀液中的分散行为和沉积行为的影响,结果表明十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对纳米TiO2颗粒的分散效果显著,镀液40min内不发生明显分层。相比其他表面活性剂,由于纳米颗粒在涂层中均匀分散,CTAB分散的镀层显微硬度最好,且热稳定性好,孔隙率显著降低。运用SEM、EDAX和XRD研究了镀层的表面形貌和成分。CTAB分散的纳米TiO2-Ni基镀层表面平整致密、晶粒均匀,镍基晶粒长大伴随着纳米TiO2被夹持嵌埋过程,TiO2多分布于镍基间隙。分析认为纳米粉末TiO2与Ni符合迁移、吸附、嵌埋的力学共沉积过程。     

表面活性剂对镍-磷-纳米氧化铝复合镀的影响

研究了阴离子型表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠)和阳离子型表面活性剂(三乙醇胺)对镍-磷-纳米氧化铝复合镀性能的影响.讨论了表面活性剂的种类、加入量对沉积速度、镀层的硬度和耐磨性能的影响.通过扫描电镜(SEM)观察各种复合镀层形貌,利用能谱仪(EDS)测量镀层中纳米A l2O3粒子的复合量.结果表明:纳米复合化学镀液中两种阴离子型表面活性剂的较佳加入量均为50 mg/L,阳离子型表面活性剂较佳加入量为100mg/L;采用阳离子表面活性剂时所得镀层的纳米粒子复合量较大,镀速快,耐磨性能好且纳米氧化铝分散较均匀;相比化学镀N i-P和微米A l2O3复合化学镀N i-P工艺所得镀层,纳米复合镀层具有较高的硬度和较好的耐磨性.     

化学镀 Ni-Mo-P 合金镀层的组织结构与防垢性能研究

目的采用材料测试方法和防垢实验,研究不同工艺条件下的化学镀Ni-Mo-P合金镀层的组织结构与防垢性能。方法在化学镀Ni-P镀层基底上,添加含有钼酸根离子杂多酸盐,在不同工艺条件下化学沉积Ni-Mo-P合金镀层,研究化学镀Ni-Mo-P合金镀层的表面形貌和组织结构,分析镀液中硼酸含量和钼酸铵含量对镀层沉积速率的影响,观测镀层在结垢实验后的表面形貌并分析结垢速率。通过SEM,XRD和EDS对化学镀Ni-Mo-P合金镀层的表面形貌和组织结构进行检测,研究在酸性镀液中硼酸含量对化学镀Ni-Mo-P工艺条件的影响。采用防垢实验测试化学镀Ni-Mo-P合金镀层的防垢性能。结果在化学镀Ni-Mo-P过程中,钼酸根离子杂多酸盐具有稳定作用。化学镀Ni-Mo-P合金镀层的化学沉积镀液的最佳工艺条件为:Ni SO4·6H_2O 16.5 g/L,Na H_2PO_2·H_2O 20 g/L,钼酸钠0.5~0.8 g/L,硼酸2 g/L,乙酸钠7.5 g/L。化学镀Ni-Mo-P合金镀层的结垢速率明显低于化学镀Ni-P镀层,具有良好的防垢能力,形成了非晶态的镀层。结论采用化学镀Ni-P镀层基底上沉积得到非晶态的Ni-Mo-P合金镀层,硼酸具有调节镀液p H值和络合作用,非晶态的Ni-Mo-P合金镀层平均结垢速率最小值为0.58μm/h,具有良好的阻垢能力。     

表面活性剂辅助制备Cu-Ti3SiC2包覆粉末的电化学机理和化学镀特性

为提高Cu-(Ti3SiC 2)p复合材料中铜与陶瓷的界面结合强度,以环境友好型抗坏血酸为还原剂,D-葡萄糖酸钠为络合剂,制备了Cu-Ti3SiC 2包覆粉末。研究了Ti3SiC 2粉末表面化学镀铜及其电化学性能,以及十二烷基硫酸钠(SDS)结合聚山梨酯80(Tween-80)表面活性剂对化学镀铜的改性效果。采用线性扫描伏安法和开路电位-时间法确定了该体系的电化学机理并进行参数优化。结果表明,提高反应温度,增加Cu(II)和抗坏血酸的浓度,可以提高极化电流密度,有利于加速化学镀。铜镀层新核从依附在(Ti3SiC 2)p粒子表面的银催化活化中心开始形成,表面具有较多Ag催化活性中心的微球会促进涂层的形成。采用复配改性剂SDS(6~22 g/L)+Tween-80 (8~12mL/L)对化学镀铜表面涂覆的效果优于单一改性剂。采用SM4 (SDS+Tween-80)改性剂达到最佳涂层效果的Cu与Ti3SiC 2的总摩尔比为1:0.54。静电效应和空间位阻效应对铜在(Ti3SiC 2)p表面的生长起着至关重要的协同控制作用。     

Effect of rare earth (Ce, La) compounds in the electroless bath on the plating rate, bath stability and microstructure of the nickel-phosphorus deposits

Effects of added rare earth elements (RE) in the acidic hypophosphite plating bath on the plating rate, bath stability and microstructure of the electroless nickel-phosphorus (EN) deposits were studied. The surface appearance and microstructure were examined under a reflection optical microscope and a scanning electron microscope equipped with an in-situ energy dispersive X-ray spectroscopy, which can evaluate the elemental analysis of deposits. It was demonstrated that the rare earth elements can decrease grain size and refine microstructure.The deposition rate of the Ni-P deposits was estimated by gravimetric, polarization and quartz crystal microbalance (QCM) methods. Results revealed that up to an optimum concentration of rare earth elements, the deposition rate increases. The stability test method was used to determine the stabilization effect of RE on the stability of the bath. It was found that the addition of RE significantly improved the Pd stability of the EN bath.     

甘油铜络合物溶液化学镀铜的研究

采用单因素优选实验法研究了影响化学镀铜速率和甘油铜镀液稳定性的各因素，确定了适宜的甘油铜化学镀液配方和工艺条件.结果表明，优选出的的镀液稳定性相对较高、沉铜速度快、镀层外观较好.     

氧化铝陶瓷基板化学镀铜工艺优化

目的化学镀铜是氧化铝陶瓷基板金属化的一种重要手段,为了进一步优化氧化铝陶瓷基板化学镀铜工艺,研究了化学镀铜液配比(尤其是镀液中铜离子和甲醛含量)对氧化铝陶瓷覆铜板微结构和导电性的影响。方法在对氧化铝陶瓷基板经过前期处理后,采用化学镀铜法在基板上镀铜。采用X射线衍射仪、光学显微镜对氧化铝基板上的化学镀铜层物相和形貌进行观察。采用覆层测厚仪、四探针测试仪对化学铜镀层的膜厚和方阻进行测量。结果 XRD结果表明,不同配比镀液得到的化学镀铜层均具有较好的晶化程度,镀液中甲醛和铜含量较低的镀液可制备出晶粒更为细小的化学镀铜层。甲醛和铜离子含量均较高时,沉积速度过快,使镀铜层的均匀性和致密性不佳。但当甲醛含量较高、铜离子含量较低时,沉积速度适中,从而获得了均匀性和致密性较好的镀铜层,同时这种镀层具有良好的导电性。结论采用表面活性化学镀铜工艺,当镀液中甲醛浓度为0.25 mol/L和硫酸铜质量浓度为1.2 g/L时,无需高温热处理,即获得了均匀性和致密性俱佳的铜镀层,可满足覆铜板的使用要求。     

镀铜石墨粉的制备研究

表面镀铜的非金属材料是当前功能材料开发的一个热点.利用化学镀的方法在石墨粉的表面进行化学镀铜,通过对化学镀铜沉积速度和镀层表面形貌进行分析,探讨了如何获得表面包覆良好的镀层.石墨粉表面化学镀铜工艺可以分为表面预处理、化学镀和性能测试三大步骤.研究重点放在化学镀施镀步骤上,对化学镀铜的影响因素进行了研究,得出最佳的镀铜工艺配方,并将此配方应用于实际,得到了色泽光亮、分散性好的石墨镀铜粉.     

铝合金表面化学镀 Ni-Co-P / SiC 复合镀层的组织与性能研究

通过化学镀的方法,在铝合金表面成功地制备了Ni-Co-P/SiC复合镀层。对复合镀层的表面形貌、化学成分、晶态结构、硬度进行了表征分析,通过电化学测试对其耐腐蚀性进行了研究。结果表明:SiC纳米微粒起到了提高Ni-Co-P合金镀层硬度的作用,向镀液中加入12 g/L SiC纳米微粒时,复合镀层的硬度达到最大值524HV;Ni-Co-P/SiC复合镀层能增强铝合金材料的耐蚀性能,镀液中SiC微粒的质量浓度为9 g/L时,复合镀层的耐腐蚀性相对最好。     

Copper-Ti3SiC2 composite powder prepared by electroless plating under ultrasonic environment

In this article, a new type of Cu-Ti3SiC2 composite powder prepared using the electroless plating technique was introduced. The initial Ti3SiC2 particles are 11 μm in diameter on an average. The Cu plating was carried out at middle temperature （62-65℃） with the application of ultrasonic agitation. The copper deposition rate was determined by measuring the weight gain of the powder after plating. It has been found that the pretreatment of Ti3SiC2 powder is very important to obtain copper nanoparticles on the surface of Ti3SiC2 The optimum procedure before plating aimed to add activated sites and the adjustment of the traditional composition of the electroless copper plating bath could decelerate the copper deposition rate to 0.8 gm/h. X-ray diffraction （XRD） indicates that the chemical composition of the plating layer is copper. SEM images show that the surface of the Ti3SiC2 particles is successfully coated with continuous copper layer. The wetting property between the copper matrix and Ti3SiC2 can be improved so as to increase the interfacial strength.     

PRIMARY STUDY FOR THE TECHNOLOGY OF ELECTROLESS PLATING Fe Al P ALLOYS

１．ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＥｌｅｃｔｒｏｌｅｓｓａｍｏｒｐｈｏｕｓａｌｌｏｙｄｅｐｏｓｉｔｓｈａｖｅｂｅｅｎａｐｐｌｉｅｄｗｉｄｅｌｙｉｎｍａｎｙｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓｂｅｃａｕｓｅｏｆｔｈｅｉｒｅｘｃｅｌｌｅｎｔｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ．ＢｕｔｔｈｅｓｔｕｄｙｆｏｒＦｅｂａｓｅａｌｌｏｙｄｅｐｏｓｉｔｓｒｅｍａｉｎｓｔｏｂｅｗｅａｋｌｉｎｋ．〔１〕Ｔｈｅｒｅａｓｏｎｉｓｔｈａｔｔｈｅｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎａｃｔｉｏｎｏｆｉｒｏｎａｌｌｏｙｓｉｓｔｏｏｗｅａｋ．Ｔｏｏｂｔａｉｎｔｈｅｄｅｐｏｓｉｔｉｏ…     

Role of additives in electroless copper plating using hypophosphite as reducing agent

In electroless copper plating baths using hypophosphite as the reducing agent, nickel ions was used to catalyze hypophosphite oxidation. However, the color of the copper deposits was dark or brown and the electrical resistivity was much higher than that obtained from formaldehyde baths. Polyethylene glycol (PEG) and K₄Fe(CN)₆ were used to improve the microstructure and properties of copper deposits obtained from electroless copper plating bath using hypophosphite as the reducing agent. The effects of PEG concentration on the deposition rate, the microstructure, morphology and electrical resistivity of the copper deposits, and the electrochemical reactions of hypophosphite (oxidation) and cupric ion (reduction) were investigated. The traces of hydrogen escaping from the deposits surface disappeared and the color of the copper deposits changed from dark-brown to dark red when the PEG concentration was 1.67 × 10^− 5 M or more. The deposition rate increased and the electrical resistivity of the copper deposits decreased slightly with the addition of PEG to the plating solution. The electrical resistivity of copper deposits decreased to 2.85 μΩ cm with 1.67 × 10^− 5 M PEG and 4.70 × 10^− 6 M K₄Fe(CN)₆ in the bath. Larger grain size and higher (220) plane orientation were obtained with the increase of PEG concentration in the bath. The electrochemical current–voltage results showed that PEG accelerated the catalytic oxidation of hypophosphite at active nickel sites and had little effect on the reduction reaction of cupric ions on the deposit surface by adsorption on the electrode.