选区激光熔化成形Ti6Al4V合金微弧氧化生物活性膜层的制备、结构及性能

目的提升选区激光熔化成形(SLM)Ti6Al4V合金的生物活性。方法研究了不同电压对微弧氧化技术(MAO)在SLMTi6Al4V表面制备含钙磷生物陶瓷涂层的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)、能量分散X射线光谱(EDS)和X射线衍射仪(XRD)等分析和研究了不同电压下微弧氧化涂层的显微结构、组织和成分等性能,并通过接触角测量和模拟体液浸泡实验及后续的红外光谱分析(FT-IR)等检验涂层的生物活性。结果经过微弧氧化处理,SLM Ti6Al4V表面含一定比例的钙磷且与基体结合良好的涂层,涂层的主要物相为锐钛矿,涂层厚度、钙/磷含量以及锐钛矿组织含量均随电压的升高而增加。300 V电压制备的膜层,表面均匀,钙、磷的原子数分数分别为7.04%、9.65%。涂层截面质量均一,厚度适宜,为3.19μm,且随着涂层增厚,基体元素Ti含量下降,Ca、P和O元素的含量增加。300V电压制备的膜层润湿性相比SLM Ti6Al4V基体的更好,膜层在SBF溶液中浸泡35天后,钙、磷比由0.73增加到1.2,并有羟基磷灰石生成。结论 SLM Ti6Al4V通过微弧氧化技术制备生物活性膜层的最优电压为300 V,经过微弧氧化后的钛合金表面生物活性得到提升。     

AZ31镁合金表面含纳米羟基磷灰石微弧氧化涂层的制备及性能研究

目的改善AZ31镁合金的耐腐蚀性能及生物活性。方法使用微弧氧化技术,分别在以六偏磷酸钠为主盐的电解液和以六偏磷酸钠为主盐、以纳米羟基磷灰石(HA)为添加剂的电解液中,在AZ31镁合金表面制备了微弧氧化涂层。通过扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)表征了涂层的微观形貌、元素特征和相组成。通过电化学方法和浸泡实验考察了涂层的耐蚀性。通过细胞实验评价了两种涂层的细胞相容性。结果电解液中的HA可以进入到微弧氧化涂层中,含HA的微弧氧化涂层较不含HA的更致密,且有封孔现象。电化学方法及浸泡实验结果表明,含HA的微弧氧化涂层的耐腐蚀性能更好。细胞表面粘附实验和细胞增殖实验也表明,经表面纳米HA微弧氧化处理后的AZ31镁合金生物相容性更好,且对MC3T3-E1细胞的增殖有促进作用。结论六偏磷酸钠电解液中添加纳米HA,可以在AZ31镁合金表面制备出含HA的微弧氧化涂层,且其耐腐蚀性能和生物活性均优于不含HA的微弧氧化膜。     

电解液成分对纯钛表面微弧氧化膜结构与生物活性的影响

采用微弧氧化处理技术,在纯钛TA2表面制备了含钙磷的多孔复合氧化膜,用SEM、XRD、EPMA等分析了电解液成分对氧化膜形貌、成分、相构成及生物活性的影响。结果表明:纯钛表面微弧氧化后原位生成的含钙磷多孔性复合氧化膜由锐钛矿相TiO2,金红石相TiO2和基体Ti组成;随电解液中钙磷摩尔比(Ca/P)值的增大,表面孔洞数量增多、直径变小,膜中Ca/P值增大,锐钛矿相TiO2减少、金红石相TiO2增多;当电解液中Ca/P=5时得到的氧化膜的Ca/P值为1.528,将该样品经碱液处理后再在快速钙化溶液(FCS)中浸泡2 d后即有羟基磷灰石HA形成,表明其具有良好的生物活性。     

ZnHA/TiO2复合涂层的制备及生物相容性

为改善羟基磷灰石(HA)涂层与Ti基体的结合性能及成骨性能,在纯Ti表面先通过微弧氧化方法形成多孔TiO2,然后通过溶胶-凝胶法在其上形成ZnHA生物涂层.利用SEM和XRD观察和分析样品的表面形貌和物相组成,采用火焰原子吸收分光光度法测量Zn2十的释放浓度.将MG-63细胞直接接种于样品表面,评价成骨细胞在样品表面的...     

阳极电压对医用钛材微弧氧化的影响

采用恒压模式微弧氧化对医用钛材表面改性，制备出含钙磷的TiO2复合膜层，借助于SEM、XRD和EDS研究了阳极电压对膜层的形貌、相组成和钙磷含量的影响，探讨了膜层表面和孔内钙磷的分布规律。研究结果表明，低压处理获得小孔径和锐钛矿型TiO2为主的膜层，钙磷含量和钙磷比较低，并且微孔内的钙磷含量少于膜层表面。随着阳极电压的提高，膜层的孔径增大，金红石型TiO2增多，钙磷含量和钙磷比增大。高压处理时微孔内的钙磷含量与膜层表面相当。提高微弧氧化恒压电压，可以促进Ti氧化反应。经过微弧氧化后的Ti表面多孔形貌、晶型和钙磷含量将对后续的水热处理羟基磷灰石的生成有重要影响。     

Mg-1.0Ca合金微弧氧化膜在模拟体液中的腐蚀降解行为

在含植酸钠和碳酸钙的碱性溶液中,采用微弧氧化技术在Mg-1.0Ca合金表面制备钙磷盐涂层。采用扫描电镜、能谱仪和X射线衍射仪分析氧化膜的表面形貌、成分和相组成;通过析氢试验、表面观察法以及浸泡腐蚀失重法分析比较镁钙合金氧化前后在模拟体液中的腐蚀降解行为。结果表明:微弧氧化能显著降低Mg-1.0Ca合金的腐蚀降解速率;浸泡后氧化试样表面钙含量明显增加,表明氧化膜具有很好的生物活性。     

微弧氧化法制备钛基HA/CS涂层及其生物学特性

采用微弧氧化法在医用钛表面制备羟基磷灰石（HA）/壳聚糖（CS）涂层。通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）仪、红外光谱（FTIR）仪分析涂层的形貌和物相,评价HA/CS涂层对成骨细胞的毒性及其在动物体内的生物活性,分析微弧氧化法制备钛基HA/CS涂层的特征及其在骨修复中应用的可能性。结果表明：微弧氧化法可在钛表面生成HA/CS涂层,厚度40±2 mm、粗糙度3.3±0.1 mm、孔隙率(30±2)%,孔隙近圆形、直径几微米到20 mm,结合强度20.5±1.1 MPa;涂层中HA与CS之间没有形成化学键,晶体HA占10%,平均粒径37 nm,非晶体HA占90%;钛基HA/CS涂层材料对成骨细胞增殖具有促进作用,无细胞毒性,在动物体内能够诱导骨小梁形成,具有高的生物活性。微弧氧化法制备的高生物活性钛基HA/CS涂层材料,在骨修复方面具有良好的应用前景     

生物医用镁锌合金表面多孔钙磷涂层制备及其特征研究

可降解镁合金被誉为革命性的生物医用金属材料,有望用于人体软、硬组织临时性修复或辅助组织再生。为改善生物医用镁锌合金抗腐蚀性能和生物活性,通过微弧氧化技术分别在Mg-3Zn、Mg-5Zn合金和纯镁表面制备出不含Ca与P元素、只含P元素、同时含有Ca与P元素的多孔涂层。利用SEM观察涂层表面微观形貌特征,并通过EDS、XPS分析三种涂层元素组成、元素含量及Ca与P元素特征。结果表明,三种膜层都具有典型的微弧氧化多孔结构,且钙、磷元素成功进入微弧氧化膜层中,但元素含量及状态存在差异。     

纯钛表面微弧氧化多孔陶瓷膜的结构特性

采用微弧氧化处理技术和电解液成分的优化设计,在纯钛表面制备了含钙磷的多孔复合陶瓷膜,并考察了陶瓷膜的表面形貌、截面形貌、化学成分、物相构成、生物活性及其与基体的结合强度等特性。研究结果表明:纯钛表面微弧氧化后形成了凹凸不平的多孔陶瓷膜,整个膜层分为表层疏松层、中间过渡层和内部致密层三个区域,总厚度为25～40μm,膜层与基体的界面呈"锯齿状"紧密结合。膜层主要由金红石相TiO2和锐钛矿相TiO2构成;膜层中含有Ca,P,O,Ti四种元素,其钙磷比ω(Ca)∶ω(P)为1.528;膜层中的Ti,Ca,P元素呈梯度分布,由表及里Ti含量逐渐增多,Ca和P含量逐渐减少,O元素分布比较均匀。含钙磷多孔复合陶瓷膜具有良好的生物活性,样品经碱液处理后再在快速钙化溶液(FCS)中浸泡4d即有羟基磷灰石(HA)形成;膜层与基体具有高的结合强度,在450V和600Hz时膜层的临界载荷值高达29.5N。     

微弧氧化镁表面钙磷生物涂层的制备及性能

为改善镁合金的骨植性能,采用微弧氧化处理和电沉积钙磷涂层相结合的方法在纯镁表面制备具有生物活性的复合涂层,研究了复合涂层在模拟体液和细胞培养液中的组织结构演化、腐蚀行为、骨形成能力和细胞粘附行为。 微弧氧化镁表面沉积的钙磷相为二水合磷酸氢钙(DCPD)。 电沉积过程中 DCPD 优先在微弧氧化层的通孔和放电通道处形核、随后长大并覆盖微弧氧化层而起到封孔作用。 涂覆后镁的低频阻抗模值在浸泡初期超过了 10⁵ Ω·cm² ,且在 120 h 内基本保持稳定;腐蚀电流密度与纯镁相比下降了约 3 个数量级,复合涂层显著地提高了镁的耐蚀性。 复合涂层在模拟体液和细胞培养液中均表现出了诱导羟基磷灰石(HA)沉积的能力,在细胞培养液中浸泡 14 d 后涂层表面出现球状类骨 HA 组织;细胞黏附试验中,活细胞几乎黏附在整个涂层表面,表现出良好的骨形成能力和细胞活性。     

等离子喷涂制备HA/MO纳米管复合涂层及性能分析

目的提高生物医用钛合金涂层的结合力与生物活性。方法采用阳极氧化法在Ti-10Mo-28Nb-3Zr-6Ta合金表面先制备纳米氧化管,接着通过等离子喷涂法在纳米氧化层表面喷涂HA生物涂层,制备HA/MO纳米管复合涂层,对合金进行表面改性。在等离子喷涂法制备复合涂层时,通过改变喷涂电压和喷涂距离,对涂层的显微结构和物相组成进行探究,获得最佳制备工艺参数,同时对最佳工艺参数制备的复合涂层,通过电化学工作站实验、自动划痕仪测试、仿生矿化法试验和MTT法(四唑盐比色法)试验,分别评价复合涂层的耐腐蚀性能、附着力、生物活性和细胞毒性。结果在钛合金用阳极氧化法预处理的前提下,通过等离子喷涂制备HA/MO纳米管复合涂层,当喷涂电压为40V、喷涂距离为100mm时,制备出的HA/MO纳米管复合涂层涂覆均匀,涂层厚度在50μm左右,耐蚀性得到提高,结合力最佳,为14.8 N。HA/MO纳米管复合涂层具有良好的生物活性,通过培养细胞进行毒性实验,HA/纳米管复合涂层试样的毒性分级为0级,对细胞无影响,且从细胞增殖速率分析,试样表现出优异的细胞活性,对细胞的增长速率促进效果最好。结论 HA/MO纳米管复合涂层可以有效提高耐蚀性和结合强度,同时提高材料的生物活性。     

AZ91镁合金表面含Ti生物复合涂层结构及腐蚀学性能

采用冷喷涂法在AZ91合金表面预置纯Ti涂层,再采用微弧氧化对Ti涂层进行仿生生物改性.用SEM、XRD、EDS等方法分析涂层的组织结构,用动电位法测试涂层的腐蚀学性能.结果表明:冷喷涂预置Ti层厚度约100 μm,外表面形貌粗糙.微弧氧化处理后在Ti层表面产生微弧放电孔.生物改性层主要由Ti_2O_3组成,还含有少量钙、磷等物质.微弧氧化层有利于提高冷喷涂Ti层的生物学活性和致密性.含Ti复合涂层显著提高AZ91合金在模拟体液(SBF)中的自腐蚀电位(提高了约0.3 V),表明含Ti生物复合涂层具有良好的抗腐蚀性能.     

碱处理对钛合金表面微弧氧化涂层中磷灰石形成的影响（英文）

使用3种不同浓度的氢氧化钠溶液对钛合金表面的微弧氧化涂层(MAO)进行改性处理,以提高微弧氧化涂层的生物活性。通过分析经不同浓度碱溶液处理后样品的微观形貌、化学成分、相组成、表面粗糙度、接触角和磷灰石的形成程度等因素,研究碱处理对微弧氧化涂层的影响。实验结果表明,碱处理后的微弧氧化涂层中生成了Na2Ti6O13和Na2Ti3O7相,这两相的生成增加了微弧氧化涂层的表面粗糙度,减小了模拟体液与涂层的接触角。因此,采用不同浓度碱处理能够促进微弧氧化涂层中磷灰石的形成,使涂层表面的生物活性增加。     

时间参数对复合氧化法制备多孔二氧化钛涂层结构的影响

为了分析微弧氧化时间对复合氧化法(即预氧化和微弧氧化复合法)制备的二氧化钛涂层结构和形貌的影响，采用X射线衍射、SEM及附带的能谱(EDS)对涂层的结构、形貌和元素组成进行了分析，采用MH-3型硬度计对涂层表面的硬度进行了测试。结果表明：微弧氧化时间是影响复合氧化法制备多孔二氧化钛表面涂层形貌、结构、硬度和钙磷原子比的主要因素之一。随着微弧氧化时间的延长，涂层表面的微孔孔径增加，凹凸起伏变得明显，涂层中金红石相增加，锐钛矿相减少，表面硬度增加，钙磷原子比也发生了变化。可控制微弧氧化时间得到结构较为理想的多孔二氧化钛梯度涂层。     

超声-微弧氧化医用镁合金体外降解性研究

利用声电化学原理,将超声波引入到微弧氧化过程中处理医用镁合金,以提高其耐蚀性能。采用40 kHz功率分别为0、60、90、120、150、180 W的超声波,研究超声波功率对涂层在生理盐水中耐蚀性能的影响。测定涂层的接触角,研究涂层亲水与疏水性能。利用电化学腐蚀方法测定镁合金平衡腐蚀电位、电流密度和线性极化电阻。采用SEM、EDX和XRD对涂层的表面及断面形貌、涂层表面及腐蚀涂层表面的钙磷比率、腐蚀产物的相组成进行分析。结果表明:超声波增加了涂层及腐蚀层表面的钙磷比率,从而可以提高涂层材料的生物活性,同时还提高了微弧氧化生物涂层的耐蚀性能。与未加入超声波处理的微弧氧化镁合金的耐蚀性相比,当超声波功率为120 W时,微弧氧化涂层的接触角达到最大值91.95o,具有疏水性,腐蚀平衡电位–0.404 V,其较基体的腐蚀电位提高了1.032 V,其线性极化电阻达到最大值,耐蚀性能最佳。     

医用纯钛表面载银钙磷涂层的制备研究

在含有Ca、P元素和纳米银的电解液中,通过微弧氧化处理在医用纯钛表面制备出兼具抗菌元素银和生物活性元素Ca、P的载银钙磷复合涂层。通过SEM、XRD和EDS研究了电压对涂层的表面形貌、相组成和元素特征的影响,并利用XPS对涂层元素组成和纵向分布进行了分析。结果表明,涂层表面布满微孔,且含有较大量Ca、P元素和纳米银颗粒,纳米银主要以氧化物形式存在,并可根据改变微弧氧化电压来调整涂层中Ca、P和银元素的含量。     

低压沉积-微弧氧化制备钛金属HA-TiO2复合膜层

采用低压沉积-微弧氧化法,在钛金属表面直接制备了具有生物活性的HA-TiO2复合膜层,通过XRD和SEM分别分析了膜层的相结构和表面形貌,探讨了沉积参数对膜层中HA含量与表面形貌的影响.结果表明:低压沉积处理是微弧氧化法制备HA-TiO2复合膜层的必要条件;复合膜层主要由金红石型和锐钛矿型TiO2及HA组成,HA以白色...     

电极频率对纯钛表面微弧氧化陶瓷膜特性的影响

采用微弧氧化处理技术在纯钛表面制备了含钙磷的多孔生物活性复合陶瓷膜,研究微弧氧化时的电极频率对复合陶瓷膜的形貌、结构、成分和性能的影响。结果表明：在400-800Hz电极频率下,试样表面均形成了“火山口”喷发特征的含钙磷的多孔陶瓷膜层;膜层厚度随电极频率的升高而减少;膜层主要由锐钛矿相TiO2和金红石相TiO2组成,且金红石相TiO2的含量随电极频率的升高而增多,膜层表面在800Hz时出现大量钙磷盐的沉积,同时非晶现象明显;膜层中的Ca/P值随电极频率的升高而降低;膜层与基体的摩擦力临界载荷值随电极频率的升高呈先升后降的变化规律,在600Hz时的临界载荷值最大。     

水热电化学沉积HA/TiO_2复合涂层物相及性能

采用水热电化学沉积法制备HA/TiO2复合涂层,研究电解液中TiO2加入量和沉积温度对HA/TiO2复合涂层物相组成及表面形貌的影响,同时对复合涂层的结合强度、生物活性进行了研究。结果表明,HA/TiO2复合涂层由HA和TiO2组成,其中HA晶体含量随电解液中TiO2加入量的增加而减小;HA晶体尺寸随电沉积温度升高呈增大趋势;在120℃,15 g/L TiO2条件下,电沉积HA/TiO2复合涂层的结合强度达到18 MPa。TiO2的加入没有影响涂层的生物活性。     

316L表面激光熔覆复合微弧氧化制备陶瓷涂层

目的提高316L不锈钢表面的耐蚀性和生物活性。方法首先采用激光熔覆技术在316L不锈钢表面制备钛层,然后对钛层表面进行微弧氧化处理,从而在316L不锈钢表面制备出含有Ca、P元素的多孔状陶瓷涂层。利用扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)、能谱仪(Energy Dispersive Spectrometer,EDS)、X射线衍射仪(X-Ray Diffraction,XRD)分析了钛层厚度对陶瓷涂层的表面显微形貌、元素含量及物相组成的影响。利用电化学实验、浸泡实验分别测试了涂层在1.5倍SBF溶液中的耐蚀性能和生物活性。结果通过激光熔覆复合微弧氧化能够在316L不锈钢表面制备出多孔状陶瓷涂层。随着钛层厚度的增加,微弧氧化原位生成的陶瓷涂层致密度、厚度也增加。当钛层厚度达到0.4 mm时,微弧氧化后得到的陶瓷涂层完整致密,厚度达到20μm。涂层主要由锐钛矿相Ti O2、金红石相Ti O2组成。极化曲线分析可知,腐蚀电位Ecorr为-0.162 V,腐蚀电流密度降至5.11×10-7 A/cm2。陶瓷涂层在1.5倍SBF中浸泡3天后表面即有羟基磷灰石沉积。结论通过激光熔覆复合微弧氧化在316L不锈钢表面制备的陶瓷涂层在模拟体液环境下具有较好的耐蚀性能,同时也具备良好的生物活性。