不同锆源对聚丙烯酰胺凝胶法制备氧化锆纳米粉体的影响

采用聚丙烯酰胺凝胶法,分别以氧氯化锆、硫酸锆和硝酸氧锆为锆源制备ZrO2纳米粉体,利用热重-差热同步分析仪(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM) 分别对凝胶的热分解过程及氧化锆粉体的物相组成和形貌进行分析和表征,研究了不同锆源对聚丙烯酰胺凝胶法所制备的ZrO2纳米粉体相转变、物相组成及粉体形貌的影响。结果表明,锆盐影响聚丙烯酰胺凝胶的热分解完全温度,以硝酸氧锆为前驱体制得的凝胶热分解完全温度最低,约为530 ℃,以硫酸锆和氧氯化锆为前驱体制得的凝胶热分解完全温度分别为573 ℃和580 ℃。锆盐影响氧化锆的晶化温度,但氧化锆的相转变过程相似,均是由无定型氧化锆转变为四方相氧化锆,并在900 ℃时完全转变为单斜相氧化锆。氧化锆的晶化温度越高,平均粒径越小,团聚程度越高,以上述三种锆源为前驱体均可制备出近似球形的纳米氧化锆粉体,粉体粒径分布在52~97.4 nm范围内。     

纳米级氧化铟锡复合粉体的制备及其性能

采用化学共沉淀法制备纳米级氧化铟锡复合粉体前驱物,煅烧得到纳米级氧化铟锡(ITO)复合粉体,用TG-DTA,XRD,TEM,ICP-AES,XRF和BET研究了纳米级ITO复合粉体的性能.前驱物铟锡氢氧化物的分解温度为291.5℃,300℃下烧结即可得到立方结构的ITO结晶粉体,Sn嵌入到In2O3晶格中,形成单相的ITO固溶体颗粒.随着温度的升高,ITO固溶体颗粒结晶更完全,晶粒长大.前驱物铟锡氢氧化物分别在600℃,800℃和900℃煅烧4 h得到粒度均匀、分散性好、粒径为20 nm～30 nm的类球形ITO复合粉体.600℃煅烧得到的ITO复合粉体的纯度为99.995%,配比为In2O3:90.045%,SnO2:9.955%,比表面积为50.88 m2/g.该粉体烧结活性高,将该粉体用简单的烧结工艺在1000℃烧制的ITO靶材相对理论密度达到99.25%.     

NiO纳米晶的制备及电化学性能研究

采用溶胶-凝胶工艺并结合热处理方法制备NiO粉体,考察热处理温度对粉体组成、结构和形貌的影响,并初步研究了其电化学性能.结果表明:以醋酸镍为镍源,柠檬酸为络合剂,乙醇为溶剂,合成了均匀稳定的溶胶和凝胶,干凝胶前驱体在烧结过程中于400℃左右分解基本完全并逐渐有纳米晶NiO出现;随烧结温度的升高,NiO晶粒大小逐渐增加,晶形更加完整;在600℃×2h烧结获得的粉体晶粒尺寸分布均匀,晶形较好且无明显团聚,表现出了较好的充放电性能.     

NiO纳米粉体的溶胶-凝胶法制备及表征

采用溶胶-凝胶(Sol-gel)并结合热处理工艺制备氧化镍粉体,考察烧结条件对NiO粉体组成、结构和形貌的影响,并对其电化学性能进行研究.结果表明:以醋酸镍为镍源,PAA为整合剂合成了均匀稳定的溶胶;在热处理过程中,干凝胶前驱体在450℃基本分解完全并逐渐形成纳米晶NiO粉体;在粉体热处理过程中随着温度的升高,凝胶中的有机物去除更加完全,NiO晶型趋于完整,晶粒逐渐增大;在600℃烧结获得的晶型完整、颗粒分布均匀,同时也表现出了良好的充放电稳定性.     

铍晶粒长大规律研究

对铍在等温热处理过程中晶粒长大规律进行了系统的研究.结果表明,伴随铍晶粒长大,铍中杂质(BeO,Be2C)在晶界聚集,对晶粒长大有阻碍作用,促使晶粒长大趋势发生改变;铍晶粒长大动力学表明:晶粒生长指数随着热处理温度的升高而减小;在热处理温度为900、1050和1200 K下的晶粒长大激活能为40985J/mol,并建立了相应的晶粒长大动力学方程.     

内凝胶工艺结合碳热氮化法制备ZrN纳米粉体

采用内凝胶工艺制得无定形的氧化锆凝胶与炭黑均匀混合的前驱体粉末,获得的前驱体在氮气条件下进行碳热氮化处理后得到氮化锆(ZrN)纳米粉体。结合热重/差式扫描量热分析(TGA/DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等手段,对内凝胶前驱体的热处理行为、所得产物的物相组成、微观形貌及显微结构等进行了表征。研究结果表明,氮化温度的升高有利于氮化程度的提高,1400℃氮化温度下可得到纯相纳米ZrN粉体;此外,碳的引入在热处理过程中起到了必要的还原作用,且碳的加入量需要适当,C/Zr摩尔比接近2是获得纯相ZrN粉体产物较为合适的条件。     

NiO纳米晶的溶胶-凝胶法制备及电化学性能

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法并结合热处理工艺制备氧化镍粉体,研究烧结条件对NiO粉体组成、结构和形貌的影响,并对其电化学性能进行初步研究.结果表明:以醋酸镍、乙醇、柠檬酸为原料,在一定温度下合成了稳定的溶胶和凝胶,凝胶热处理过程中在400℃左右基本分解完全并逐渐形成NiO纳米晶;随着烧结温度的升高,纳米NiO晶粒尺寸逐渐增大,晶型趋于完整;600℃烧结2h获得纳米NiO粉体晶粒大小分布均匀,晶型较好且没有明显团聚现象,表现出良好的充放电稳定性.     

纳米级ITO粉体对烧结法制备靶材的影响

采用化学共沉淀法制备ITO前驱物,分别于600及1000℃下热处理前驱物,得到两种ITO粉体.粉体模压成型得到素坯,在400～1550℃内采用烧结法、氧气氛下烧结素坯制备出ITO靶材.对粉体及靶材进行表征和分析,研究了烧结过程中晶粒生长情况、靶材微结构与温度之间关系及靶材的失氧现象.得出600℃粉体为单相ITO固溶体、粒径为15 nm,1000℃粉体有少量SnO2析出、粒径为28 nm且其分散性和晶化程度优于600℃的粉体.两种粉体烧结制备靶材过程符合Coble固相烧结理论,1550℃时晶体出现类似二维成核生长方式的生长台阶.靶材密度随温度升高而增加,1550℃时随保温时间延长而增加.靶材致密化过程由团聚程度及团聚体大小决定,1000℃粉体制备的靶材密度高于600℃粉体所制靶材.两类靶材含氧量均低于理论值,1000℃粉体所制靶材含氧量高于600℃的含氧量.     

纳米氧化铝粉体的制备

溶胶-凝胶法是目前在氧化物纳米粉制备中研究和应用较多的一种方法。但多数研究集中在用各种昂贵的有机醇盐作前驱体制备纳米氧化铝粉。本实验研究用廉价的AlCl3·6H2O作原料探索一种制备纳米氧化铝粉的可行的方法。以期能为纳米氧化铝的大量应用提供可能。通过实验优化了凝胶制备过程的的主要参数(铝离子浓度、反应物配比、反应温度、添加剂),制得了稳定的凝胶。在1150℃(1.5h)的条件下制得了粒径为10纳米左右的α-Al2O3粉体。     

热处理工艺对纳米γ-Al2O3粉体的尺寸和形貌的影响

以异丙醇铝为原料采用溶胶凝胶技术制备水合氧化铝前驱体,经热处理制得纳米氧化铝粉体.采用正交实验设计研究了热处理工艺条件对纳米氧化铝粉体的尺寸和形貌的影响规律.结果表明,热处理工艺参数对Al2O3粒子颗粒特性的影响由强到弱的次序为:煅烧温度、水合氧化铝在300℃分解温度点的保温时间、在煅烧温度点的保温时间;通过控制其热处理工艺参数,可获得一定尺寸范围的大小均匀,分散性好的球形γ-Al2O3粉体;制备尺寸为8 nm的球形γ-Al2O3粉体的最佳的热处理工艺参数为:煅烧温度900℃,在煅烧温度点保温4 h,在300℃温度点不保温.     

Effect of Sn~(4+) content on properties of indium tin oxide nanopowders

Indium tin oxide(ITO)nanopowders were prepared by a modified chemical co-precipitation process.The influence of different SnO2 contents on the decomposition behavior of ITO precursors,and on the phase and morphology of ITO precursors and ITO nanopowders were studied by X-ray diffractometry,transmission electron microscopy and differential thermal and thermogravimetry analysis methods.The TG-DSC curves show that the decomposition process of precursor precipitation is completed when the temperature is close to 600 ℃and the end temperature of decompositionis somewhat lower when the doping amount of SnO2 is increased.The XRD patterns indicate that the solubility limit of Sn4+ relates directly to the calcining temperature. When being calcined at 700℃,a single phase ITO powder with 15%SnO2(mass fraction)can be obtained.But,when the calcining temperature is higher than 800℃,the phase of SnO2 will appear in ITO nanopowders which contain more than 10%SnO2.The particle size of the ITO nanopowders is 15-25 nm.The ITO nanoparticles without Sn have a spherical shape,but their morphology moves towards an irregular shape when being doped with Sn4+.     

纳米铝粉的固相化学还原法制备、表征及对ADN热分解性能的影响

以山梨糖醇酐三油酸酯(Span-85)作为过程控制剂,通过氢化铝锂还原无水氯化铝,采用高能机械球磨法制备了纳米铝粉(n-Al)。利用扫描电镜(SEM)、高分辨率透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)仪、傅里叶变换红外光谱(FTIR)仪及X射线光电子能谱(XPS)仪对其形貌和结构进行了表征。用差示扫描量热仪(DSC)对ADN(二硝酰胺铵)、n-Al/ADN的热分解反应特性进行了研究。结果表明:纳米铝粉属立方晶系,表面包覆有无定型Al2O3氧化物及部分表面活性剂Span-85,同时制备的纳米铝粉试样中含少量Al Cl3·6H2O杂质;此方法制备的n-Al粒子对ADN液化温度几乎没有影响,但放热分解温度明显增大,且ADN分解由多重峰变为单一的尖峰。     

Facile synthesis of La2Mo2O9 nanoparticles via an EDTA complexing approach

A facile EDTA (ethylene diamine tetraacetic acid) complexing technique has been successfully employed to prepare La2Mo2O9 nanoparticles.The as-synthesized products are characterized by X-ray diffraction (XRD),scanning electron microscopy (SEM),transmission electron microscopy (TEM),and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR).The results show that a homogeneous transparent gel can be obtained with EDTA as the organic complexing reagent under the pH value of 3.0.Further thermal decomposition of the as-synthesized transparent gel by increasing the temperature up to 600℃ for 3 h results in the formation of La2Mo2O9 nanoparticles with a crystal size of about 30 nm.Moreover,the nanoparticles tend to form micrometer-sized aggregates with a three-dimensional network structure,which shows promising applications in solid oxide fuel cells (SOFC),catalysts and so on.     

纳米镁基储氢材料对AP热分解性能的影响

采用直流电弧等离子体加高压氢化法制备了纳米镁基储氢材料Mg-H和MgEr-H,并对其相组成和放氢性能进行了表征,结果表明添加稀土元素Er可使Mg粉的吸氢更完全,同时使MgH2的放氢温度降低。采用同步热分析方法(TG/DSC)分析了镁基储氢材料对高氯酸铵(AP)热分解性能的影响,结果表明两种镁基储氢材料都能有效促进AP的低温和高温分解过程,尤其是高温分解峰温下降了约80℃,并且使得表观放热量大幅增加,可达纯AP放热量的2倍多,反应过程更为剧烈。添加稀土的镁基储氢材料对AP分解的催化效果更好。     

有机凝胶-热分解法制备尖晶石型CoFe2O4纤维

以金属钴盐、铁盐及柠檬酸为原料,采用有机凝胶-热分解法成功制备了尖晶石型的CoFe2O4纤维.通过红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DSC)以及扫描电镜(SEM)等分析手段对凝胶的结构、组成、热分解过程以及热处理产物的形貌进行了表征,并分析了影响凝胶可纺性以及纤维产生缺陷的各种因素.结果表明:在pH值为5.5左右的溶液中金属离子与柠檬酸反应形成具有线性分子结构的[(C6H6O7)4CoFe2]n,由这些线性分子所组成的凝胶显示出良好的可纺性.所制备的尖晶石型CoFe2O4纤维由40～50 nm大小的晶粒组成,纤维直径可小于1 μm,长径比达1×106.通过振动样品磁强计(VSM)测得这种尖晶石型CoFe2O4纤维的饱和磁化强度和矫顽力分别为81.97 A·m2/kg和1041.47×79.6 A/m.     

Thermodynamic analysis of production of high purity titanium by thermal decomposition of titanium iodide

High purity titanium was prepared by thermal decomposition of titanium iodide. The feasible synthetic route and optimum decompositon temperaure were obtained by thermodynamic analysis in the process of thermal decomposition of titanium iodide and nucleation growth theory. The temperature for the formation of titanium iodide is in the range of 800–900 K, at which a large amount of titanium iodide vapour can be obtained. The decomposition temperature of titanium iodide is in the range of 1 300–1 500 K, at which a favourable decomposition rate can be achieved. The experiment results show that the purity of the produced titanium is more than 99.995%.     

Obtaining YSZ nanoparticles by the sol–gel method with sucrose and pectin as organic precursors

Production of yttria-stabilized zirconia (YSZ) nanoparticles with the sol–gel method using new organic precursors: sucrose and pectin, which are abundant and cost effective, is described. Different analyses of the produced nanoparticles are presented. The crystal structure is analyzed by X-ray diffraction (XRD). The sintering process is studied by thermal analysis (TA), and suggestions are made for processes responsible for the exo- and endothermic weight losses seen in the TA profiles. The particle size is determined by transmission electron microscopy (TEM), supported by XRD-determination of the crystallite size using the Scherrer formula, and the Brunauer, Emmet, and Teller (BET) adsorption analysis used to determine the specific surface area. All the analyses give consistent results, and show nanoparticles of a fairly uniform, small size, with a cubic crystal structure, and fully of the same quality as is produced using the known organic precursors.     

聚丙烯酸络合法制备掺铝锰酸锂纳米粉体

采用溶胶-凝胶法并结合热处理工艺制备掺铝锰酸锂粉体,利用热重-差热分析、X射线衍射、透射电镜等方法对前驱体的热分解行为、粉体的结构及形貌进行表征.结果表明:直接以聚丙烯酸(PAA)为螫合剂合成了稳定的溶胶和凝胶,经750℃热处理后获得了粒径分布均匀、无团聚的尖晶石LiAlgMn2-xO4纳米粉体.随热处理温度升高,LiAl2Mn2-xO4纳米粉体的品粒尺寸不断增大,尖晶石型结构愈趋完整.掺杂少量铝并没有改变锰酸锂的尖晶石结构,但明显增强了结构稳定性,有助于改善电化学性能.     

二水草酸钴在氩气中热分解过程及其形貌演变的研究

通过TG-DSC和SEM对二水草酸钴在氩气中热分解过程进行分析,研究结果表明:二水草酸钴在氩气中的热分解过程经历了两个阶段,一是在150℃～275℃之间二水草酸钴失去结晶水生成了CoC2O4;二是从300℃～450℃之间CoC2O4热分解为了金属钴。与此同时,二水草酸钴在氩气中热分解温度为347.7℃时并保温10 min,其热分解产物中有细球形颗粒物质生成。在500.0℃时并保温10 min,其热分解产物钴粉由原来的单个球形颗粒因热分解温度较高使得它们烧结连接在一起。因此,适当地控制二水草酸钴500.0℃时在氩气中的热分解条件可以获得球形钴粉颗粒。     

Growth mechanism of Cu nanopowders prepared by anodic arc plasma

1 Introduction In recent years, the research and development for metal nanopowders has attracted significant interest and it is still the subject of intense investigation owing to their intriguing properties and extensive prospects [1-5]. Metal nanopowder…