恒压模式下电源频率对ZrH_(1.8)表面微弧氧化陶瓷层的影响

在磷酸盐体系下,采用恒压模式对氢化锆(Zr H1.8)进行微弧氧化。考察了电源频率对氧化膜的厚度、相结构、截面形貌以及阻氢性能的影响。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、膜层测厚仪分析了氧化膜的表面形貌、截面形貌、相结构及膜层厚度。通过真空脱氢实验评估膜层的阻氢性能。结果表明:随着电源频率的增加,Zr H1.8表面微弧氧化膜层厚度由约50μm仅减小至约45μm;电源频率的增加能有效提高膜层的致密性;电源频率的改变对于膜层的相结构没有明显影响,膜层主要由单斜相氧化锆(M-Zr O2)和四方相氧化锆(T-Zr O1.88)构成,其中单斜相占80%以上;电源频率的增加有助于提高氧化膜的阻氢效果,当电源频率增加到300 Hz时,氧化膜的氢渗透降低因子PRF值高达10.8。     

硅酸盐体系电解液浓度对ZrH_(1.8)表面微弧氧化陶瓷层的影响

采用恒压模式分别在不同浓度Na2SiO3电解液体系下对ZrH1.8表面进行微弧氧化处理,利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)、膜层测厚仪测试了陶瓷层的相结构、表面形貌、截面形貌及厚度,通过真空脱氢实验评估了陶瓷层的阻氢性能。研究结果表明:当Na2SiO3浓度在6~14 g/L变化时,陶瓷层的厚度在25~61μm范围内。随着Na2SiO3浓度的增加,电解液的电导率线性增大,微弧氧化陶瓷层厚度逐渐减小。氢化锆表面微弧氧化陶瓷层由致密层和疏松层构成,靠近基体一侧为致密层,陶瓷层外层为疏松层,在疏松层中存在空洞和裂纹缺陷。陶瓷层由单斜相氧化锆(M-ZrO2)和四方相氧化锆(T-ZrO1.88)构成,且以单斜相氧化锆(M-Zr O2)为主,随着电解液中Na2SiO3浓度的增加,四方相T-ZrO1.88在陶瓷层中比例增大。综合比较,在Na2SiO3浓度为8 g/L的电解液体系下可以获得厚度适中,表面平整,致密性较好,阻氢性能优异的陶瓷层,陶瓷层的PRF值达到最大值10.8。     

Na_5P_3O_(10)体系氢化锆表面微弧氧化陶瓷层组织与阻氢性能的研究

在Na_5P_3O_(10)+NaOH+Na_2EDTA体系下,采用恒压模式对氢化锆进行微弧氧化处理获得连续、致密且裂纹、孔洞等缺陷较少的ZrO_2陶瓷层。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)及能谱(EDS)仪,分析了陶瓷层的表面形貌、截面形貌、相结构及元素分布。通过真空脱氢实验及XRD分析对陶瓷层的阻氢性能进行评价。结果表明:氢化锆表面ZrO_2陶瓷膜厚度约为78μm,陶瓷层由过渡层、致密层和疏松层构成;ZrH_(1.8)表面微弧氧化陶瓷层主要由M-ZrO_2、T-ZrO_2及C-ZrO_2构成,主要为M-ZrO_2,约90%;微弧氧化陶瓷层氢渗透降低因子(PRF)高达11.7,具有优越的阻氢效果。     

Na5P3O10的加入量对ZrH1.8表面微弧氧化膜的影响

在不同Na5P3O10含量的电解液体系下对氢化锆进行微弧氧化。采用HCC-25型电涡流测厚仪测量氧化膜厚度,采用XRD、SEM分析膜层的相结构和截面形貌,采用真空脱氢实验测试膜层的阻氢性能,研究电解液中Na5P3O10含量对膜层厚度、结构、截面形貌和阻氢性能的影响。结果表明:随着电解液中Na5P3O10质量浓度从14g/L增加到22g/L,膜层厚度由50μm增加至160μm;微弧氧化膜的结构随着Na5P3O10质量浓度的增加无明显变化,主要由M-ZrO2和T-ZrO1.88组成;膜层的阻氢性能随着Na5P3O10质量浓度的增加呈现先增大后减小的趋势,当Na5P3O10质量浓度为18g/L时膜层的阻氢性能最佳。     

热处理温度对溶胶-凝胶法制备ZrH_(1.8)表面氧化锆膜层的影响

采用溶胶-凝胶法制备锆的醇盐,以锆的醇盐为前驱体涂在氢化锆表面制备氧化锆膜层以防止氢化锆中氢析出。研究了热处理温度对氧化锆膜层的物相组成、形貌及阻氢性能的影响。利用扫描电子显微镜(SEM)、激光共聚焦显微镜(CLSM)、X射线衍射仪(XRD)分析测试了氧化锆膜层的截面形貌、表面形貌及相结构。通过真空脱氢实验对膜层的阻氢性能进行评估。结果表明,热处理温度在600℃以上时,可以在氢化锆表面获得致密并连续的氧化锆膜层;氧化锆膜层的阻氢因子PRF(permeation reduction factor)值随着热处理温度的升高呈现出先增大后减小的趋势,当热处理温度为600℃时获得氧化锆膜层的阻氢因子最高,为8.6;氧化锆膜层主要由四方相氧化锆T-ZrO_2和单斜相氧化锆M-ZrO_2组成,并以单斜相氧化锆M-ZrO_2为主。     

锆表面微弧氧化膜1000~1200 ℃高温蒸汽氧化行为研究

目的 研究微弧氧化表面处理对纯锆高温蒸汽氧化行为影响.方法 采用微弧氧化技术(MAO)在磷酸盐电解液中纯锆表面制备厚约2.5μm的陶瓷膜,再利用热重分析仪(TGA)测量它们在1000～1200℃蒸汽环境中的氧化性能,并分析蒸汽氧化前后氧化膜的微观结构、物相组成.用辉光放电谱仪(GDOES)分析蒸汽氧化前后锆基体及微弧氧化样品Zr、O、P、Na、C、H元素的成分深度分布.结果 锆基体及微弧氧化膜加速氧化动力学转变温度约为600℃.在1000℃蒸汽中,微弧氧化处理的纯锆样品氧化增重低于锆基体.蒸汽温度达到1100℃以上时,锆基体和微弧氧化膜的氧化增重曲线几乎重合.蒸汽氧化初期氧原子快速扩散至β-Zr中,当较厚α-Zr(O)层和ZrO2层形成后,氧化速率主要取决于氧在α-Zr(O)层中的扩散速率,而且氧化锆层阻挡了氢扩散进入锆基体.高温蒸汽氧化后,纯锆表面氧化层主要由单斜氧化锆(M-ZrO2)相和少量的四方氧化锆(T-ZrO2)相组成.结论 在1000℃以下,微弧氧化膜增强了锆基体的抗蒸汽氧化能力,但1100℃以上没有保护作用.     

前驱体溶胶浓度对ZrH_2表面膜层性能的影响

采用溶胶凝胶法在氢化锆表面制备防氢渗透膜层,分析了不同前驱体溶胶浓度对氢化锆表面膜层的性能影响。借助XRD、SEM等分析手段对氧化层的物相组成和形貌进行分析,并采用真空脱氢试验测试氧化层的阻氢性能PRF值(permeation reduction factor)。试验表明,在前驱体溶胶浓度范围内可制膜层厚度为5~14.3μm,膜层厚度随着溶胶浓度升高呈现先升高后下降的趋势。当溶胶浓度低于1.0 mol/L时,不易生成连续完整的膜;当溶胶浓度高于1.0 mol/L时,膜层表面出现了颗粒堆积和裂纹,膜层不连续。氧化物的相结构无明显改变,以单斜相M-Zr O2和四方相T-Zr Ox为主;氧化层的PRF值在9.86~10.43之间变化。     

锆溶胶对铝合金微弧氧化过程的影响

在原位锆溶胶和外加锆溶胶的磷酸盐电解液体系中,采用恒流模式对铝合金进行微弧氧化,通过分析氧化过程中电压和电解液参数的变化、氧化膜生长规律以及膜层表面形貌结构,研究锆溶胶对铝合金微弧氧化成膜过程的影响。结果表明,原位锆溶胶电解液氧化过程中pH值降低及电导率增加幅度较小,起弧电压、电解液温度较低,膜层生长速率较快,其厚度增长速率约为2.9μm/min。原位锆溶胶电解液制备的膜层表面呈多孔网状结构,内外膜层结合紧密,膜层较厚,可达85μm;外加锆溶胶电解液生成膜层表面有火山状沉积物,膜层疏松;微弧氧化膜主要由γ-Al2O3和t-ZrO2相组成。     

溶胶pH值对氢化锆表面阻氢膜层性能的影响

目的采用溶胶-凝胶法在氢化锆表面制备氧化锆阻氢膜层,探究溶胶p H值对阻氢膜层性能的影响。方法以正丙醇锆为前驱体,通过滴加盐酸分别得到p H值为1、3、5、7、9的溶胶。利用扫描电子显微镜(SEM)、激光共聚焦显微镜(CLSM)和X射线衍射仪(XRD),分析了氧化锆膜层的截面形貌、表面形貌和物相组成,并利用真空脱氢实验测试了膜层的阻氢性能。结果溶胶p H值影响溶胶的涂覆性能,致使氢化锆基体表面所得膜层的连续性、均匀性及厚度存在差异。溶胶pH值的变化对形成膜层的物相组成没有显著影响,所得膜层由单斜相氧化锆(m-ZrO2)和四方相氧化锆(t-ZrO_2)组成。当p H值在1～9范围内时,随着溶胶pH的增加,膜层中t-ZrO_2的体积分数和PRF值均呈现出先升高后降低的变化趋势,t-ZrO_2的体积分数介于13.16%～46.84%之间,膜层的PRF值介于10.13～19.46之间。结论溶胶pH值影响溶胶的涂覆性能,进而影响膜层质量、膜层中各物相的含量以及膜层的阻氢效果。当溶胶p H值为3时,溶胶涂覆性能良好,所得氧化锆膜层均匀、连续,膜层较厚且致密,膜层中t-ZrO_2的体积分数最大,为46.84%,同时膜层的氢渗透降低因子(PRF值,Permeation Reduction Factor)达到最大值19.46。     

AZ91D镁合金微弧氧化膜层性能的研究

在铝酸盐体系电解液中采用微弧氧化技术对AZ91D镁合金进行表面处理。通过扫描SEM、XRD、电化学测试技术等研究了氧化电压和氧化时间对微弧氧化膜层的表面形貌、结构、厚度、耐蚀性的影响。结果表明,随氧化电压的增大和氧化时间的延长,微弧氧化膜层的耐蚀性呈上升趋势,膜层厚度为3~31μm,膜-基结合强度最大值达到42 MPa。     

Effects of aluminum on the oxidation of 25Cr-35Ni cast steels

The oxidation kinetics and morphological development during reaction of two cast austenitic steels at 1000°C in pure dry oxygen at 20 kPa are reported. Both steels contained approximately 25 wt.% Cr and 35 wt.% Ni and, in addition, one steel contained 3.3 wt. %. Both steels oxidized to form external scales consisting mainly of Cr₂O₃ with a thin outer layer of manganese rich spinel. Scale growth kinetics were parabolic, and somewhat faster rates were observed for the aluminum bearing steel. In both steels, deep internal oxidation occurred at the site of primary (interdendritic) carbides. The kinetics of this process were parabolic, and rate control was attributed to oxygen diffusion along the interface between internal oxide and matrix metal. In the aluminum-free steel, interdendritic carbides were converted to chromium rich oxide, but when aluminum was present, a sheath of aluminum rich oxide formed around the carbides. In this latter case, the rate of interdendritic penetration was somewhat slower. The aluminum bearing steel also formed large numbers of rod-shaped Al₂O₃ precipitates within the austenitic dendrites. Deepening of the Al₂O₃ precipitate zone also proceeded according to parabolic kinetics at a rate consistent with rate control by diffusion of oxygen along the oxide-alloy interfaces.     

氧化时间对钛表面微弧氧化膜层的影响

采用恒电流微弧氧化技术,在钛表面制得含HA的TiO2陶瓷膜,考察了氧化时间对氧化膜微观形貌、膜厚、相结构及耐体液腐蚀性能的影响。结果表明,随氧化时间增长,膜层表面多孔形貌变化明显,膜层厚度呈先增后降的趋势。氧化时间延长,膜层相组成由金红石、锐钛矿为主变为以羟基磷灰石为主。模拟体液极化曲线分析表明,微弧氧化膜的钝化行为随氧化时间延长而优异,但氧化时间超过20 min后,增大氧化时间对钝化效果的影响不再明显。     

The Effect of Crystallographic Orientation on the Oxidation Behavior of a Single-Crystal Nickel-Base Superalloy

The oxidation kinetics of DD100 nickel-base single-crystal alloy, with (221) and (100) surface orientations were tested in this study by thermogravimetry. A pronounced anisotropy in both the cyclic and isothermal oxidation resistance of DD100 alloy was observed. The (221) crystallographic surface of DD100 had a slower oxidation rate than the (100) surface when isothermally exposed to stationary air at 950°C, whereas the opposite results were obtained at 1050°C. When cyclically oxidized at 1100°C, the weight loss of samples with (221) surfaces was significantly greater than that of (100) surfaces, so that the cyclic-oxidation anisotropy was more remarkable at 1100°C than at 950°C. The different spatial alignment of the / interface is thought to be responsible for the anisotropic oxidation behavior of the nickel-base single crystal alloy.     

高温合金Inconel625切削用刀具材料抗氧化性能研究

通过化学热力学从理论上推导高温合金Inconel625切削用刀具材料在高温下可能发生的氧化反应,选用硬质合金(YG8)、涂层硬质合金和陶瓷三种刀具材料,利用高温加热炉对不同刀具材料进行抗氧化实验,并对高温氧化产物进行扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析。结果表明: 在高温氧化试验中,YG8和涂层硬质合金的刀具材料中的WC和Co部分被氧化成WO₃、Co₃O₄,且随着温度的升高,氧化反应更加剧烈;而陶瓷刀具中只有TiC被氧化成了TiO₂,表现出较好的抗氧化性能;三种刀具材料的抗氧化性的顺序为：陶瓷刀具＞涂层硬质合金＞YG8。     

Influence of prior internal oxidation on the oxidation of dilute Co-Cr alloys in oxygen

The influence of an initial preinternal oxidation treatment in Co/CoO on the subsequent oxidation behavior of a series of dilute Co-Cr alloys (containing 0–1.5 wt. % Cr) in 10⁵ and 10³ Pa oxygen at 1473–1623 Khas been investigated. Particular emphasis has been placed on determining the solubility and mobility of Cr³⁺ ions in CoO. Use has been made of subsequent annealing in argon .     

新型Co-Al-W合金高温氧化行为研究

研究了γ′-Co3(Al,W)相沉淀强化的新型钴基高温合金,Co-Al-W抗高温氧化性能。利用SEM、EPMA、XRD等方法研究了新型Co-Al-W合金在800℃和900℃空气中静态氧化增重动力学和抗高温氧化机理,并与镍基高温合金Manaurite900相比较。研究发现,在800℃氧化时,9.8W合金抗氧化能力最强,但在900℃时,9.8W和7.5W合金的增重最大,Manaurite900和10.7W的抗氧化能力最好。合金在2种温度下氧化后,表面氧化膜主要由三层构成,即Co氧化物Co3O4组成的氧化膜最外层,Co、Al、W复杂氧化物组成的中间过渡层及Al和Co氧化物组成的氧化膜最内层。     

奥氏体耐热不锈钢310S的抗高温氧化性能研究

采用增重法研究了奥氏体耐热不锈钢310S在700、900和1000℃空气中高温氧化动力学,并结合X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及能谱分析(EDS)等手段,对氧化膜的形貌和组成进行了分析。结果发现,700℃时氧化速率比较稳定且氧化增重较小,其余温度下氧化增重较大且遵循抛物线规律。该钢中Cr在高温时容易形成FeO·Cr2O3、FeO·Fe2O3和尖晶石结构(FeCr2O4,NiCr2O4)等保护性氧化膜,是310S钢具有良好的抗高温氧化性能的重要原因。     

V/Nb对Ti-45Al-9(V, Nb, Y)合金抗氧化性能的影响

βγ-TiAl合金具有良好的高温变形能力,为TiAl合金的发展开辟了新的途径。成功制备了不同x=V/Nb(x=1,1.5,2,3.5)的βγ-TiAlTi-45Al-9(V,Nb,Y)合金,研究了上述合金在800℃静止空气中的氧化行为。结果表明:当x=1时,Ti-45Al-9(V,Nb,Y)合金中形成条带状、连续致密的Al2O3氧化层,显著提高了合金的抗氧化能力。随着x=V/Nb的增加,Al2O3氧化层厚度变薄,合金的抗氧化能力下降。     

Influence of Superficial Y2O3 Coatings on High-Tempera- ture Oxidation of Ni

在Ni基体上制备了Y2O3涂层, 并对其如何影响Ni在900 ℃的氧化性能进行了研究。作为对比,采用相同的工艺在Ni基体上制备了CeO2涂层。900 ℃下恒温氧化表明： Y2O3或CeO2对Ni的氧化机理没有影响;但与CeO2相比,Y2O3在降低Ni的氧化速度上有更强的作用。此外Y2O3和CeO2涂层的厚度也对Ni的氧化影响不明显。对Y2O3或CeO2如何影响Ni的氧化性能进行了分析     

Effect of mechanical stresses on heterogeneous oxidation of metals

The existence and influence of mechanical stresses, appearing at a metal-oxide interface, on the rate and regularities of metal oxidation is analyzed. The source of these stresses involves, in particular, the difference in thermal-expansion coefficients and densities of metal and oxide. From this point of view, the oxidation parameters of Al, Ti, Zr, and Mg are calculated. It is shown that the suggested approach well describes qualitatively, and in some cases quantitatively, the numerous experimental data concerning oxide-layer structures, complex multistep parabolic oxidation, transition from protective to nonprotective oxidation, etc. Results of the calculations indicate that for cylindrical vessels internal pressure may result in significant intensification of the oxidation process.