Ni50Mn43Sn7磁性形状记忆合金的机械合金化及其磁性能（英文）

利用机械合金化法制备Ni50Mn43Sn7磁性形状记忆合金粉末。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及振动样品磁强计(VSM)等分析手段研究了机械合金粉末的微观结构和磁性随球磨时间的变化。结果表明:在球磨过程中,依次形成一些Mn1.77Sn,MnSn2,Ni3Sn4,Ni3Sn2和Ni4Sn等中间相,随着球磨时间的增加,MnSn化合物与NiSn化合物逐渐结合而消失,球磨270h后,形成Ni2MnSn,机械合金化完成。在球磨初期,粉末晶粒尺寸急剧减小,球磨90h后晶粒尺寸基本保持稳定,颗粒以絮状团聚结构存在。由于球磨过程中粉末得到细化等原因,饱和磁化强度Ms随球磨时间的增加而减少,矫顽力(Hc)随球磨时间的增加先增大,球磨90h后急剧减小。     

高能球磨制备PS304纳米复合粉

将Ni，Cr，Cr2O3，Ag和BaF2／CaF2按PS304成分配比进行机械合金化（MA）。研究了不同的球磨时间对粉末性能的影响，并对机械合金化粉末的物相，晶粒尺寸及粉末形貌作了测定和分析讨论。研究发现，机械合金化使晶粒细化，其中Cr2O3，Ag的晶粒尺寸（球磨15h）可达50nm以下。CaF2和BaF2的X射线衍射峰随球磨时间的延长而逐渐地减弱直至消失，同时在整个球磨过程中，并没有发现CaF2或BaF2的新相生成，氟化物可能形成了过饱和固溶体。EDX分析表明，得到的粉为复合粉。     

钼-钴-硅混合粉末的机械合金化研究

采用X射线衍射、扫描电镜及透射电镜研究了配比为Mo5-xCoxSi3(x=0．5，l，2)的混合粉末的机械球磨行为。结果表明：随球磨时间延长，混合粉末中首先形成Co，Si在Mo中的过饱和固溶体Mo(Co，Si)，高能球磨大大扩展了硅和钴在钼中的固溶度。进一步延长球磨时间，过饱和固溶体转变成为非晶。在球磨过程中，Mo(Co，Si)的晶粒不断细化，球磨至40h，晶粒尺寸约为8nm。球磨初期，内应力急剧增加。随球磨时间延长，混合粉末的颗粒尺寸增大，40h后，逐渐减小，且形状球化，100h后成为尺寸不超过100nm的球形粉末。     

高能球磨制备中子吸收体Fe-Dy_2O_3纳米晶粉末的研究

通过高能球磨技术制备了Fe-25.68%Dy_2O_3(质量分数)纳米晶混合粉末。采用X射线衍射、扫描电镜和透射电镜对不同球磨时间的混合粉末的组织结构、晶粒大小、微观形貌以及颗粒中化学成分分布情况进行了观察和研究。实验结果表明:混合粉末经过球磨后形成了纳米晶,其组织非常均匀。球磨对Dy_2O_3组元的作用效果明显大于对Fe组元的作用效果。Fe相的衍射峰随球磨时间的增加逐渐宽化,而Dy_2O_3相衍射峰强度逐渐降低,在球磨48 h后几乎消失。结果表明随球磨时间的增加,晶粒尺寸逐渐减小,球磨初期减小很快,球磨后期减小缓慢,最后趋于一个稳定值,48 h后晶粒的平均尺寸约为20 nm。本文同时研究了纳米晶混合体形成和Dy_2O_3相固溶的原因以及微观组织演变的机制。     

具备Al2O3原位合成特性的WC复合粉末设计与涂层

利用球磨法将Al粉添加到亚微米结构WC-12Co粉末中,设计并制备了具有Al2O3原位合成特性的纳米结构WC-Co-Al粉末。XRD分析显示球磨10h、30h和50h后的粉末中WC平均晶粒尺寸为93.1nm、39.0nm和44.8nm。超音速火焰（HVOF）喷涂时,WC-Co-Al粉末比球磨前WC-12Co粉末扁平化更好,涂层孔隙率为0.57%,比WC-12Co涂层（1.62%）更低。粉末中的Al元素与氧气反应原位生成了Al2O3硬质陶瓷颗粒,有效抑制了WC的氧化脱碳。WC-Co-Al涂层显微硬度为1298?3HV0.1,比WC-12Co涂层高出约36%,这得益于Al2O3颗粒的增强效应,WC晶粒纳米化和孔隙率降低。     

机械与热综合活化法制备超细WC-Co粉末

研究了WO3、Co3O4和石墨混合粉末经高能球磨活化后再分步进行还原和碳化反应制备超细WC-Co粉末的过程.结果表明:球磨30 h后,粉末粒径达到70～100 nm.450～700℃温度范围内球磨粉在流动H2和Ar混合气体中经2 h还原时,随着还原温度的升高,WO3还原反应顺序为WO3→WO2.9→WO2.72→WO2→W,700℃时可实现完全还原;Co3O4在450℃完全还原为Co,随着温度的进一步升高和时间的延长,Co与W反应转变为Co3W;最终还原产物由W、Co、Co3W和石墨组成;在700～1 000℃温度范围内还原粉在流动Ar中碳化时,随着碳化温度的升高,碳化反应按W(Co3W)→Co6W6C→Co3W3C→W2C→WC的顺序进行,在900℃下还原粉在2 h内可完全碳化,得到WC颗粒尺寸约为200～300 nm的WC-Co复合粉末.     

球磨分散对纳米α-Al2O3悬浮液的性能影响

采用正交球磨分散方法对纳米α-Al2O3粉体进行了分散试验,系统地研究了球磨时间、球料比和球磨机转速对纳米α-Al2O3粉体在水相介质中分散性能的影响,对超声分散和球磨分散后纳米α-Al2O3悬浮液的粒径进行了测量和对比分析。结果表明,纳米α-Al2O3粉体在水相介质中的悬浮率随球磨分散各因素水平的增加而增加。其中球磨时间影响力最小,悬浮率随球料比增加而上升的趋势明显,随球磨机转速增加的趋势呈减缓。在选定的因素水平下,纳米α-Al2O3粉体在水相介质中的最优工艺条件为：球磨时间9 h、球料比15：1、球磨机转速500 r/min。     

机械球磨Ag-Zn合金粉末显微组织及内氧化性能

利用XRD、SEM研究球磨时间对Ag-Zn合金粉末显微组织和内氧化性能的影响。结果表明:球磨初期,晶粒尺寸迅速减小,微观应变急剧增加,球磨25h后,变化趋于平缓,球磨100h后,晶粒尺寸和微观应变分别为20nm和0.55%。Ag-Zn合金粉末在机械球磨过程中经历了片层化、片层结构破裂细化、破裂和冷焊的平衡阶段以及片层组织焊合成团4个阶段。Ag-Zn合金粉末的内氧化速度随球磨时间延长而增加,球磨100h的粉末在0.5h内即达到最大氧化程度,与未球磨粉末相比提高了25%。Ag-Zn合金粉末在内氧化过程中,未球磨粉末样品中ZnO呈针状和片状形成于表面且尺寸较大;粉末经机械球磨后氧化,ZnO则主要以针状形式存在于基体中,尺寸较小。生成ZnO产生的体积膨胀,在内氧化区形成压应力,导致银原子向粉末表面扩散形成银球。     

钛铝硅铌系粉末的机械合金化及放电等离子烧结组织特征

研究了TiH2-45Al-0．2Si-5Nb和TiH2-45Al-0．2Si-7Nb 2种粉末的机械合金化过程及放电等离子烧结的微观组织结构特征。结果表明，球磨过程中，在粉末粒度减小的同时有TiAl，Ti3Al和Ti2Al金属间化合物产生。球磨30h时，混合粉末所获得的粒度最小。球磨后粉末采用放电等离子烧结，可在很短的时间内完成烧结过程，烧结组织由细小的球状TiAl和Ti3Al相组成，且随烧结时间增加微观组织晶粒更为细小。     

高能球磨对Fe_2O_3粉末形貌和成分的影响

采用行星式高能球磨机对三氧化二铁粉末进行细化球磨,并对不同球磨时间的样品使用XRD和TEM、SEM进行观测,结果发现随球磨时间延长氧化铁颗粒不断细化,但在72h后继续增加球磨时间,并不能使颗粒粒径进一步明显变小.同时在球磨过程中出现了一部分Fe2O3向Fe3O4的转变.     

PREPARING NANO-CRYSTALLINE La DOPED WC/Co POWDER BY HIGH ENERGY BALL MILLING

The La doped WC/Co powder was prepared by high energy ball milling. The changes of crystal structure, micrograph and defect of the powder were investigated by means of XRD (X-ray diffraction), SEM (scanning electron microscope) and DTA (differential thermal analysis). The results show that adding trace La element into carbides is effective to minish the grain size of WC/Co powder. The La doped carbides powder with grain size of 30nm can be obtained after 10h ball milling. The XRD peak of Co phase disappeared after 20h ball milling, which indicated solid solution (or secondary solid solution) of Co phase in WC phase. The La doped powder with grain size of 10nm is obtained after 30h ball milling. A peak of heat release at the temperature of 470℃ was emerged in DTA curve within the range of heating temperature, which showed that the crystal structure relaxation of the powder appeared in the process of high energy ball milling. After consolidated the La doped WC/Co alloy by high energy ball milling exhibits     

Microstructural, optical and quantum confinement effect study of mechanically synthesized ZnTe quantum dots

ZnTe quantum dots (QD) have been synthesized in a quick single-step process by mechanically alloying a stoichiometric mixture of elemental Zn and Te powders at room temperature under Ar with 1 h of milling. The detailed microstructure of these powdered QD has been characterized by both Rietveld analysis of X-ray powder diffraction data and high resolution transmission electron microscopy. The results reveal that almost monodispersed spherical QD of ∼5 nm size were synthesized after 15 h of milling. These QD all belong to the cubic (Zn blende) phase and contain different kinds of stacking faults but with low lattice strain. The UV-vis absorbance spectra of ZnTe QD depict a significant blue shift with decreasing size of QD and the band gap estimated taken from the sharp absorbance peak position is greater than that of the bulk counterpart. The band gap increases with increasing milling time up to 15 h with a continuous decrease in the size of these QD and, therefore, their optical properties can be fine tuned by varying the milling time.     

高能球磨掺杂氧化物粉体和压敏陶瓷粉体对氧化锌压敏陶瓷性能的影响(英文)

采用高能球磨掺杂氧化物粉体和压敏陶瓷粉体2种不同制备技术制备ZnO-Bi2O3压敏陶瓷,通过扫描电镜和X-射线衍射对其显微组织和相成分进行分析,探讨不同高能球磨制备技术对氧化锌压敏陶瓷电性能和显微组织的影响。结果表明:压敏陶瓷粉体高能球磨是制备高性能氧化锌压敏陶瓷的一种优异的技术,在1000°C下烧结3h,压敏陶瓷的电位梯度为617V/mm,非线性系数为57;压敏陶瓷的致密度高达95%,显微组织均匀、致密;高能球磨压敏陶瓷粉体可细化晶粒,增强烧结驱动力,加速烧结过程,降低烧结温度。     

Microstructural changes of (Ti,W)C solid solution induced by ball milling

The effect of ball milling on microstructural change of (Ti,W)C solid solution was investigated. In addition to the particle size reduction with milling time, detailed studies using the X-ray diffraction line profiles were carried out to evaluate the microstructural parameters, including lattice parameter, crystallite size and microstrain. Nelson–Riley extrapolation and Williamson–Hall method are employed. The results suggest lattice expansion, with the lattice parameter increasing from 4.3212 Ǻ to 4.3241 Ǻ. The defects and surface stress generated during ball milling are deemed to be responsible for the increased d-spacing of (Ti,W)C solid solution with milling time. The crystallite size displays a diminishing trend with increasing milling time, which is consistent with the SEM observation. However, the microstrain developed is tensile in nature and firstly increases with up to 36 h milling, and then the strain reduces for further milling perhaps due to the strain relaxation by the formation of dislocations.     

La2O3与Sb2O3掺杂钛酸锶钡陶瓷的介电性能及相变（英文）

采用固相法制备La2O3与Sb2O3掺杂的钛酸锶钡陶瓷,研究其介电性能及相变特性。通过X射线衍射法分析体系微观结构并利用扫描电镜观察其表面微观形貌。(La,Sb)共掺杂的钛酸锶钡陶瓷具有典型的钙钛矿结构,且随着Sb2O3掺杂量的增多其平均粒径显著减小。La3+离子以及Sb3+离子均占据钙钛矿晶格的A位。La2O3与Sb2O3添加量的改变显著影响钛酸锶钡基陶瓷的介电常数以及介电损耗。La2O3改性的钛酸锶钡陶瓷其四方?立方相变为二级相变,且居里温度随着La2O3掺杂量的增多向低温方向移动。(La,Sb)共掺杂的钛酸锶钡陶瓷则体现为弥散相变,随着Sb2O3含量的增大而偏离居里-外斯定律越显著。由于Sb3+离子对晶格原位离子的取代使得(La,Sb)共掺杂的钛酸锶钡陶瓷的介电常数最大值下的温度亦随着Sb2O3含量的增大而降低。     

高能球磨制备纳米CeO2/Al复合粉末

采用高能球磨法制备了纳米CeO2／Al复合粉末，并利用X射线衍射(XRD)、场发射显微镜(FEM)、扫描电镜(SEM)以及能谱分析(EDS)等测试分析手段，对球磨过程中复合粉末相结构、组织形貌和成分分布的变化进行了研究。结果表明：随着球磨时间的增加，纳米CeO2团聚体逐渐进入Al颗粒中，并被很好地分散开来，呈均匀弥散分布；Al晶粒尺寸不断细化。     

稀土元素对等离子束表面冶金涂层组织和性能的影响

采用直流放电压缩电弧等离子束表面冶金技术，在Q235钢表面制备了添加La2O3和CeO2的铁基合金涂层。研究了稀土对等离子束表面冶金涂层的组织和性能的影响。结果表明，添加适量的稀土氧化物可有效改善冶金层的组织和性能，减少其中的裂纹与气孔，提高显微硬度和韧性。     

Hydrogen Generation on NaBH4 Catalyzed by Co-B/Rare Earth Oxides

研究了催化物体系Co2B/稀土氧化物对NaBH4放氢性能的影响。结果显示,掺杂Co-B/CeO2和Co2B/Sm2O3明显增加了NaBH4的放氢量,在所有的掺杂试样中,掺杂Co2B:CeO2比例为1:1混合催化剂的试样具有最大放氢量274 mL。然而,掺杂混合催化剂试样放氢速率的研究显示,掺杂系统混合催化剂使得NaBH4的放氢速率明显下降。此外,掺杂试样的微观结构研究显示,与掺杂Co2B的试样相比,掺杂混合催化剂试样的微观结构更加松散。Co2B/CeO2催化剂的研究发现,多孔状的微观结构对提高NaBH4放氢量是有益的,但是,对Co2B/La2O3和Co2B/Sm2O3等催化剂的研究结果显示,微观结构中的多孔结构与NaBH4放氢量没有直接关系。     

La3+掺杂TiO2纳米粉体的相组成和光催化性能

采用溶胶-凝胶法制备了La3+掺杂TiO2。利用XRD、TEM、HRTEM、STEM-EDS、XPS和UV-Vis对样品进行表征,讨论La3+掺杂TiO2在相变过程中的物相组成、平均晶粒尺寸、微观结构、化学态和紫外-可见吸收光谱等方面的变化。结果表明,掺杂La3+明显地抑制了TiO2的相转变和晶粒长大,有效地改善了TiO2的分散性,并减小了TiO2的平均颗粒尺寸。随着煅烧温度升高,La3+掺杂TiO2逐渐析出第二相La4Ti19O24,其会与TiO2板钛矿相形成非共格界面,并以不规则球体的形式在TiO2基体表面析出。第二相La4Ti19O24来源于点缺陷在La掺杂TiO2晶界的偏析,偏析驱动力主要是是弹性应变能。随着煅烧温度的升高,La3+掺杂TiO2中O 1s的原子分数逐渐降低,La 3d的原子分数逐渐升高,且La 3d主峰的高结合能端有一个能量损失峰,煅烧后存在Ti3+;掺杂La3+使TiO2的光吸收带边红移,但随着煅烧温度的升高,其光吸收带边蓝移。     

Study on Nano structured WC Co Composite Powders Made by Mechanical Milling

１ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＷＣＣｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｐｏｗｄｅｒｓａｒｅｔｈｅｍａｉｎｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓｆｏｒｐｒｏｄｕｃｉｎｇｃｅｍｅｎｔｅｄｃａｒｂｉｄｅｃｕｔｉｎｇｔｏｏｌｓ．Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｉｒｔｏｕｇｈｎｅ...