PMN-PNN-PT陶瓷晶粒异常长大研究

采用两步法和等离子放电烧结技术制备出了致密的单一钙钛矿相的PMN-PNN-PT陶瓷,对其高温热处理后晶粒异常长大进行了研究.发现添加5%(质量分数)过量PbO有助于晶粒的异常长大,观察到了3种典型的异常长大晶粒,为下一步固态法制备该组成单晶打下了基础.     

溶胶凝胶合成LNKN纳米粉体及异常晶粒长大行为

以五氧化二铌为铌源,通过设计低成本的水基溶胶凝胶技术路线,成功合成出具有纯钙钛矿相,平均晶粒尺寸约为30nm的LNKN纳米粉体。进一步,采用常规陶瓷烧结工艺,对纳米粉体进行致密化烧结。结果发现,相对于传统固相法合成的微米尺度粉体,LNKN纳米粉体烧结后的陶瓷显微结构中异常晶粒长大行为更为明显。分析原因主要是局部区域液相烧结机制起主导作用,部分纳米晶粒生长速率快,导致异常晶粒长大现象显著。本工作不仅对于水基溶胶凝胶法合成其它含铌功能陶瓷粉体有重要的指导意义,有关异常晶粒长大行为的分析对于研究易挥发性低熔点纳米粉体的致密化烧结行为也有借鉴价值。     

烧结温度对注射成形93W-4Ni-3Fe小尺寸螺纹的影响

研究了烧结温度对金属注射成形93W-4Ni-3Fe钨重合金小尺寸螺纹的影响。结果表明,样品在1400℃烧结后呈明显的固相烧结特征,W晶粒仍保持原始的不规则多边形,且分布不均匀。烧结温度高于1445℃,钨晶粒明显球化,属于液相烧结。随烧结温度升高,钨的颗粒尺寸和基体体积分数不断增大,样品的致密化程度不断提高。在1480℃保温10 min条件下,W晶粒明显长大,硬度出现明显提高;样品在径向和轴向具有接近的收缩率,且随温度升高,两个方向的收缩率均增大。     

KxNa1-xNbO3无铅压电陶瓷的制备工艺分析

采用同相合成及常压烧结法制备了铌酸钾钠(KNN)无铅压电陶瓷,利用阿基米德排水法测定陶瓷的密度,通过X射线衍射进行陶瓷的物相分析,使用扫描电镜(SEM)观察了陶瓷的表面形貌.分析了相组成、烧结温度和保温时间对陶瓷烧结性能的影响.结果表明:采用固相合成法制备的KNN无铅压电陶瓷为具有钙钛矿结构的固溶体;钾取代立方相NaNbO3中的钠使晶格发生畸变及晶格常数变大,引起了致密度下降、晶粒尺寸增大;在合适的温度范围内,延长保温时间,提高烧结温度有利于晶体的发育与长大;烧结温度过高或保温时间过长,在烧结过程中Na、K元素易挥发从而导致陶瓷致密度下降.     

超细硬质合金中晶粒非均匀长大机理

采用市售的粒度为0.8μm的WC粉末和粒度为1.6μm的Co粉制备了WC-10%Co超细硬质合金,通过金相显微镜﹑扫描电子显微镜观察了不同烧结温度下制备的试样WC晶粒形貌,对超细晶粒硬质合金非均匀长大现象及机理进行了研究。结果表明:粉末湿磨后的粗大颗粒在烧结过程中起晶核作用,是引起晶粒非均匀长大的关键因素。固相烧结时,烧结体中细小颗粒受到张力的作用发生旋转,当其取向与邻近的大颗粒取向一致时,形成共格界面,以粗大晶粒为核心以并合的方式非均匀长大;液相烧结时,细小晶粒溶解并优先地在大晶粒的某些低能量晶面如(0001)和(1010)面析出,引起晶粒异常长大。本研究中,当烧结温度达到1 410℃时,WC晶粒可异常长大为接近20μm的粗大晶粒。     

不同烧结温度下超细合金烧结体的密度、钴磁和晶粒度

本文研究了钴质量分数为10.5%的超细硬质合金在不同的烧结温度下的致密度、钴磁、晶粒长大等方面的变化趋势。研究结果表明:含量为10.5%的超细硬质合金,当烧结温度达到1 350℃时合金已基本致密化;在经典的WC-Co伪二元状态图表明的固相烧结阶段,随着温度升高,钴磁降低,晶粒长大以并合方式为主,可能存在少许的溶解-析出现象;在液相烧结阶段,钴磁达到稳定值后基本不变,晶粒长大以溶解-析出为主。     

硬质合金中异常长大晶粒生长方向的EBSD研究

在硬质合金烧结过程中的晶粒异常长大是影响硬质合金产品质量的重要问题,本文采用EBSD分析硬质合金中异常长大晶粒的取向,结果表明:由于硬度大,样品进行金相抛光后可直接进行EBSD分析;粗晶晶粒生长完整,没有亚晶界;在烧结过程中,WC晶粒沿晶向{1120}﹤110﹥择优生长。     

CuO掺杂(Ba0.7Ca0.3)TiO3-Ba(Zr0.2Ti0.8)O3无铅压电陶瓷的研究

用传统固相反应法在不同温度下烧结制备了不同含量CuO掺杂的0.45(Ba0.7Ca0.3)TiO3-0.55Ba(Zr0.2Ti0.8)O3(BCZT45)无铅压电陶瓷,研究了CuO掺杂对BCZT45陶瓷微观形貌、相结构、介电和压电性能的影响。X射线衍射(XRD)结果表明所有陶瓷均形成了钙钛矿结构,Cu2+固溶进入BCZT45晶格,Cu2+部分取代Ti4+引起晶格畸变。加入CuO改善了BCZT45陶瓷的烧结性能,降低了烧结温度,使陶瓷在1350℃即可烧结,提高了陶瓷密度。随着CuO含量的增加,陶瓷的介温曲线向低温方向移动。掺杂少量CuO后,BCZT45陶瓷的压电常数增大,随着CuO掺杂量的增加又急剧降低。掺杂CuO含量为0.25mol%的BCZT45陶瓷具有最好的电学性能:压电常数d33=340pC/N,室温介电常数εr=3147,介电损耗tanδ=0.025。     

添加VC与Cr_3C_2对超细晶硬质合金烧结过程的影响

系统研究晶粒长大抑制剂VC和Cr3C2对WC-8%Co超细晶硬质合金烧结过程中收缩率、相变温度和晶粒长大的影响。研究表明,WC-8%Co超细晶硬质合金的烧结收缩和致密化过程主要发生在固相烧结阶段,在液相出现前,合金的致密化程度已达到95%。晶粒长大抑制剂VC和Cr3C2的加入,显著降低了超细晶硬质合金烧结过程中液相出现的温度,且不同程度地阻碍了WC-8%Co超细晶硬质合金烧结过程中致密化的进程和速度。与未加入晶粒长大抑制剂的合金相比,其致密化的进程大约延迟80℃。     

纳米材料的现状与开发(二)

松装材料固结粉末固结的传统方法包括固相烧结法或液相辅助烧结法 ,两种方法已被用于固结纳米粉末。成功的开发在于在金属陶瓷材料 ,例如 WC/Co的液相烧结过程中 ,应用添加剂抑制晶粒长大。固相烧结采用微波或等离子加热仍处于开发阶段 ,但是格外地充满希望。该领域最新的发展是应用高压烧结法固结陶瓷纳米粉末。这种方法要求亚稳粉作为原始材料 ,因此平衡相的压力辅助结晶可用于诱导相的大量成核 ,同时将晶粒长大减至最低程度。已取得的惊人成果是 Ti O2 中烧结晶粒度比原始颗粒度小。最近 ,这种新技术证明了由亚稳单相原始粉末生产纳米…     

烧结温度对Al2O3-Y-Ce-TZP陶瓷低温时效的影响

研究了Al2O3-Y-Ce-TZP陶瓷材料的烧结特性,分析了不同烧结温度对Al2O3-Y-Ce-TZP陶瓷材料的烧结特性、相结构、显微结构的影响.通过对不同温度下烧结的Al2O3-Y-Ce-TZP陶瓷材料的时效实验研究,发现在1 450℃下烧结的样品拥有较好的力学性能,并能较好的抑制时效,烧结温度过高(高于1 500℃)将导致晶粒异常长大,促使氧化锆四方相向单斜相的马氏体相变加快,从而导致材料性能降低.     

钕铁硼永磁合金烧结过程中的晶粒聚集长大及对磁性能的影响

研究了钕铁硼永磁合金烧结过程中的晶粒聚集长大现象。结果表明：合金粉末在强磁场下成型时的取向导致磁体烧结时形成织构，那些较早结合的、晶粒位向非常一致的、晶界上无第二相的晶粒合并形成尺寸较大的晶粒吞食周围的小晶粒，形成异常粗大的晶粒，即发生了晶粒的聚集长大，晶粒的聚集长大导致矫顽力的明显降低，对取向度略有改善，因而剩余磁感应强度稍有提高，但最大磁能积降低。低钕、低氧含量、富钕相分布不均匀的钕铁硼水磁合金在较高温度下烧结时容易发生晶粒的聚集长大。     

纳米及超细复合粉添加对超粗晶硬质合金晶粒长大的影响及机制

在粗颗粒WC/Co混合粉末中分别添加平均粒径为100、250、400nm的WC-8Co复合粉,经球磨混合压坯后在不同温度进行Ar气保护烧结。针对烧结块体的形貌、晶粒尺寸及其分布进行了研究,并分析了复合粉添加对不同烧结阶段WC晶粒长大的影响机理。研究发现,在WC/Co混合粉中加入纳米和亚微米复合粉末均可制备得到超粗晶硬质合金,且添加纳米复合粉烧结的试样平均晶粒尺寸达到9.3μm。烧结初期,纳米和亚微米复合粉通过增加混合粉末的表面能而有效促进WC晶粒长大;当达到液相烧结温度时,添加纳米复合粉的烧结块体中,由于小晶粒具有更大的溶解驱动力,促使小晶粒溶解并在周围大晶粒表面析出,进一步增大烧结块体的晶粒尺寸;添加亚微米复合粉的块体中,小晶粒WC呈集中分布,使其溶解驱动力较小,且析出主要发生在周围细小晶粒之间,达到溶解析出动态平衡,从而使烧结块体的平均晶粒尺寸增长缓慢。     

无η相梯度WC-Co硬质合金的微观结构与性能

采用气氛烧结法制备了无η相梯度WC-Co硬质合金,并通过扫描电子显微镜观察渗碳处理前后样品的微观形貌和WC晶粒尺寸,X射线能谱仪测量Co含量的分布,X射线衍射仪分析样品的相结构,显微硬度计测量样品表面、心部的硬度,X射线应力仪测量样品烧结表面的残余应力,钴磁测量仪和矫顽磁力计测量样品的钴磁值、矫顽磁力,对梯度硬质合金的微观结构和性能进行了分析。结果表明,通过渗碳处理可以制备出无η相的梯度WC-Co硬质合金,WC晶粒有长大的趋势,但长大幅度较小;渗碳处理后合金钴磁值增大,矫顽磁力减小;梯度硬质合金的硬度呈梯度分布,表面硬度显著高于渗碳处理前的硬质合金的平均硬度;梯度硬质合金烧结表面的残余应力为压应力,残余应力数值低于渗碳处理前的硬质合金。     

高致密CuO-SnO2陶瓷的液相烧结

利用无压烧结制备含CuO的SnO2高致密陶瓷材料.研究表明,CuO的掺杂对SnO2烧结致密度有很大的提高,烧结致密度与CuO添加量以及液相烧结工艺有着密切的关系,掺杂0.5%(摩尔分数)CuO的SnO2基陶瓷样品密度为6.88g·cm-3,相对密度达到98.97%,最佳的烧结温度为1250℃.其烧结机理为高温下生成共晶CuO-Cu2O液相大大促进了陶瓷体的烧结性能.     

Mo_2FeB_2基金属陶瓷的相变及其显微组织演变研究Ⅱ:组织演变

本文运用XRD和SEM等研究了不同烧结温度和保温时间下Mo2FeB2基金属陶瓷显微组织演变规律。结果表明:Mo2FeB2硬质相在固相烧结阶段生成,其颗粒形貌为等轴状。在液相烧结过程中随烧结温度的升高,粘结相团聚程度逐渐降低,组织逐渐均匀;同时硬质相颗粒柱状生长,粘结相中Mo元素固溶量增加。高温保温过程中,部分硬质相颗粒出现异常长大,异常长大的大颗粒总是伴随着颗粒合并。     

复合添加Cr_3C_2/NbC对超细晶WC-10%Co硬质合金组织和性能的影响

采用真空烧结方式制备超细晶WC-10%Co硬质合金,研究了复合添加晶粒长大抑制剂Cr3C2/NbC对合金组织及性能的影响。结果表明:在1400℃烧结条件下,添加剂的组成为0.4%Cr3C2+0.3%NbC时(文中含量均为质量分数),合金具有最好的综合力学性能,抗弯强度可达1951MPa、硬度1615HV30;WC平均晶粒尺寸为490nm。经SEM观察并通过EDS发现,抑制剂Cr3C2/NbC固溶到粘结相Co中,改变界面能,限制WC晶粒的长大;同时,也会降低WC在粘结相Co中的溶解度,从而起到细化晶粒的作用。     

YG硬质合金的微波烧结与传统烧结

传统烧结和微波烧结YG硬质合金有一个相似之处都是以带棱角的WC晶粒为骨架镶嵌在以Co为粘结相的基体中。通过扫描电镜观察，结果显示采用微波烧结技术烧结的YG硬质合金钴粘结相中几乎没有钨，而采用传统方法烧结的YG硬质合金钴粘结相中钨含量高达20％（重量），同时，采用微波技术比传统方法得到组织：WC颗粒更小，钴粘结相细小而均匀。这样材料的硬度更高，同时展示出更好的耐腐蚀和耐侵蚀性能。微波烧结样品在抗腐蚀性能方面比传统烧结样品提高约6倍。微波烧结样品在耐侵蚀性能方面比传统烧结提高约2倍。微波烧结样品在各个方向均匀收缩，而采用传统方法烧结的样品在垂直方向收缩更大。在达到同样致密度的情况下，采用微波技术比传统方法烧结的YG硬质合金烧结的表面温度更低，保温时间更短。微波烧结与传统烧结主要的不同点是产物中几乎没有WC晶粒的长大和没有在传统烧结中出现的晶粒异常长大和出现的大范围的Co粘结相区域。几乎相同Co含量的两样品的磁性能测量证实，微波烧结样品组织分布更加均匀。微波烧结样品尺寸接近三维均匀收缩，特别是超细颗粒WC更加明显。     

不同TaC含量的WC-Co硬质合金微观结构及其力学性能

本文采用真空液相烧结法,对掺杂不同含量Ta C的WC-Co硬质合金微观结构和力学性能进行了对比分析研究。采用分析天平、维氏显微硬度计、X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)等,先后分析了不同含量Ta C配比下试样的密度、显微硬度、成份以及微观结构变化情况。结果表明:有无TaC和添加不同含量的TaC,制备的硬质合金试样微观结构和力学性能存在很大差异。没有添加TaC时,生成相中WC晶粒尺寸明显偏大,而添加TaC可以有效抑制WC晶粒异常长大,得到分布较为均匀且晶粒细小的WC-TaC-Co系硬质合金。进一步对比分析发现,添加0.5%TaC对WC晶粒异常长大现象的抑制作用较为明显,细化后的WC晶粒尺寸约为0.5μm,同时提高试样表面硬度,HV30=21.27 GPa,比没有抑制剂的试样增加约8.98%。     

热连轧GH4169合金的晶粒长大行为

对热连轧(HCR)GH4169合金在固溶处理过程中晶粒长大行为进行系统研究。结果表明,该合金?相溶解温度在990～1000℃之间,δ相对晶粒长大有显著阻碍作用,在低于δ相溶解温度进行固溶处理时,析出的δ相使得晶粒长大缓慢;在高于δ相溶解温度以上时,晶粒随温度的升高快速长大。晶粒长大动力学表明:在高于δ相固溶线温度以上进行固溶处理时,晶粒生长指数随着固溶温度的升高而增加;固溶处理温度为1000和1050℃时的晶粒长大激活能为223.849kJ/mol,晶粒长大机制为自扩散过程控制机制,并建立了相应的晶粒长大动力学方程。