高温退火过程中316不锈钢晶界特征分布的演化

用扫描电子显微镜(SEM)和电子背散射衍射(EBSD)技术研究了5%冷变形316不锈钢经1100℃不同时间退火样品的晶界特征分布(GBCD).结果表明:低ΣCSL(Σ≤29)晶界比例的提高是在再结晶过程中实现的.在退火40 min时再结晶完成,低ΣCSL晶界比例达到80%,其中Σ3晶界比例占总的低ΣCSL晶界80%左右,晶界特征分布得到优化;尺寸较大形状不规则的晶粒团簇(grain-clusters)形成,每个晶粒团簇内部存在大量孪晶界、多重孪晶界和特殊的三叉晶界节点.部分再结晶状态样品的显微组织特点和晶粒团簇内部孪晶链的分析表明再结晶过程中多重孪晶的发展是提高316不锈钢低ΣCSL晶界比例的关键.     

晶界工程处理对316和316L奥氏体不锈钢耐晶间腐蚀性能的影响

对316与316L奥氏体不锈钢进行晶界工程处理:拉伸至5%的变形量,在1 100℃分别保温45和60 min后水淬。将未经过和经过晶界工程处理的316和316L钢进行650℃×5 h敏化处理,随后进行耐晶间腐蚀试验。结果表明:经过晶界工程处理的两种不锈钢低Σ重合位置点阵(CSL,Σ≤29)晶界比例提高到了75%以上(Palumbo-Aust标准),并形成了由大尺寸"互有Σ3n取向关系的晶粒团簇"组成的显微组织。此外,与未经晶界工程处理的钢相比,经晶界工程处理的316和316L钢均显示出了更好的耐晶间腐蚀性能,且316L钢比316钢具有更好的耐晶间腐蚀性能。     

形变及热处理对825合金管材晶界特征分布的影响

采用工厂生产线上的冷拔机对镍基825合金管材进行冷拔加工后再退火,进行晶界工程(GBE)处理.利用EBSD和取向成像显微技术(OIM)研究了不同冷拔变形量和不同退火温度对825合金晶界特征分布(GBCD)的影响.结果表明,合金在冷拔变形5%,1050℃退火10 min时,低Σ值重合位置点阵(ΣCSL,coincidence site lattice,Σ≤29)晶界的比例可提高到75%以上(Palumbo-Aust标准),同时形成大尺寸的"互有Σ3n取向关系晶粒的团簇"显微组织(n=1,2,3,?).随着再结晶退火前冷拔变形量的增加,晶粒团簇的尺寸减小,同时低ΣCSL晶界的比例也下降,并且低ΣCSL晶界的比例随晶粒尺寸的增加而下降.当合金经过5%的冷拔变形后,在1050~1125℃退火处理10 min时的晶界特征分布无明显变化,退火温度对合金的低ΣCSL晶界比例影响较小;当经过3%,7%和10%的冷拔变形后,合金的低ΣCSL晶界比例随着退火温度的升高不断下降.     

晶界网络特征对304不锈钢晶间应力腐蚀开裂的影响

通过晶界工程(GBE)处理,可使304不锈钢样品中的低∑CSL晶界比例提高到70%(Palumbo Aust标准)以上,同时形成了大尺寸的互有∑3~n取向关系晶粒的团簇显微组织.采用C型环样品恒定加载方法,在pH值为2.0的沸腾20%NaCl酸化溶液中进行应力腐蚀实验.GBE样品在平均浸泡472 h后出现应力腐蚀裂纹,SEM,EBSD和OM分析表明,应力腐蚀开裂(SCC)为沿晶开裂(IGSCC)和穿晶开裂(TGSCC)的混合型.而未经GBE处理的样品在平均浸泡192h后出现多条应力腐蚀主裂纹,且多为沿晶界裂纹.经过GBE处理的样品中大尺寸的晶粒团簇及大量相互连接的∑3-∑3-∑9和∑3-∑9-∑27等∑3~n类型的三叉界角,阻碍了IGSCC裂纹的扩展,从而提高了304不锈钢样品的抗IGSCC性能     

热处理工艺对CN1515不锈钢管材晶界特征分布的影响

采用工厂生产线上的冷拔机对CN1515奥氏体不锈钢管材进行小变形量冷拔加工,然后在1 020~1 140℃进行热处理。利用电子背散射衍射(EBSD)和取向成像显微技术(OIM)研究了热处理温度及时间对CN1515奥氏体不锈钢管材晶界特征分布(GBCD)的影响。结果表明,在工厂生产设备上可以实现对CN1515管材的晶界工程(GBE)处理,经7%冷拔及在1 060~1 100℃再结晶退火10 min后,低ΣCSL晶界比例可以提高至80%以上。继续升高退火温度或者延长退火时间,低ΣCSL晶界比例下降。     

690合金中晶界网络分布的控制及其对晶间腐蚀性能的影响

利用形变及热处理工艺提高了690合金的低Σ重位点阵（Coincidence Site Lattice, CSL）晶界比例,通过电子背散射衍射（EBSD）技术表征了由不同类型晶界构成的网络特征,结果表明通过晶界工程处理,能够形成以大尺寸“互有Σ3n取向关系晶粒的团簇”显微组织为特征的晶界网络分布,这种显微组织是再结晶过程中多重孪晶充分发展的结果。通过晶间腐蚀浸泡实验表明通过晶界工程处理的样品抗晶间腐蚀性能较未经过晶界工程处理的样品明显提高。腐蚀后样品的显微形貌表明大尺寸“互有Σ3 n 取向关系晶粒的团簇”能够阻止晶间腐蚀向样品内部扩展,并且能够保护下层的显微组织。     

U弯变形及退火处理对690合金晶界网络分布的影响

采用取向成像显微技术对镍基690合金U弯样品及经退火处理后样品进行分析,研究对U弯样品进行表面晶界工程处理(GBE)的方法。结果表明:U弯样品沿厚度方向上存在形变量梯度,致使退火后样品的晶界网络在厚度方向上产生规律变化,局部区域(约10%拉伸变形层区域)形成高比例低∑重合位置点阵(CSL,∑≤29)晶界(约80%)。弯曲形变量对再结晶形核密度及孪晶形成几率的影响决定GBE处理效果,GBE处理的合适变形量稍大于再结晶的临界变形量:形变量过小时,不利于提高孪晶形成几率,甚至不发生再结晶;形变量过大时,不利于形成大尺寸的晶粒团簇,都不利于形成高比例低∑CSL晶界。     

690合金原始晶粒尺寸对晶界工程处理后晶界网络的影响

利用电子背散射衍射(EBSD)和取向成像显微分析技术(OIM)研究了690合金原始晶粒尺寸对晶界工程(GBE)处理后晶界特征分布(GBCD)的影响.结果表明,原始晶粒尺寸对GBE处理提高低∑CSL晶界比例及控制晶界网络分布有明显的影响.在最终退火工艺相同时,根据不同的原始晶粒尺寸,在GBE处理中需要采用不同的冷变形量,才能够获得最佳的晶界网络分布.可以利用参数晶粒平均应变量来表达原始晶粒尺寸和冷变形量共同影响GBE处理效果的综合作用.     

小形变冷轧304不锈钢高温和低温退火晶界特征分布研究

采用电子背散射衍射(Electron-back scatter diffraction,EBSD)技术对比研究了小形变冷轧(厚度减缩量6%)304不锈钢经低温退火和高温退火后的晶界特征分布。结果表明,相比于轧制前的再结晶状态,轧制变形后的高低温退火处理都在一定程度上提高了合金中低Σ重位点阵(Coincidence site lattice,ΣCSL)晶界的比例,增幅均达20%以上;但在其晶界特征分布(grain boundary character distribution,GBCD)中,互成Σ3n取向关系的晶粒团簇(Cluster of grains with Σ3n relationship,Σ3n CG)大小和其外围一般大角度晶界(random high angle grain boundary,HAB)网络的连接特性却存在明显差异。低温退火样品中Σ3n CG尺寸比高温样品大得多,且其HAB网络连通性被低ΣCSL晶界阻断的效果也明显优于高温退火样品。进一步对两个样品的织构和残余亚结构进行对比分析后认为,形变诱发晶界的优先迁移是低温退火样品中获得较大尺寸Σ3n CG和HAB网络连通性被低ΣCSL晶界有效阻断的重要原因。     

形变及热处理对GH3625合金晶界特征分布的影响

在不改变GH3625合金化学成分的前提下,通过晶界工程(GBE)优化和调控合金组织,从而改善合金的高温组织稳定性以及使用可靠性。采用电子背散射(EBSD)和取向成像显微技术(OIM)研究了形变热处理对GH3625合金晶界特征分布(GBCD)的影响。结果表明,GH3625合金晶界特征分布的优化主要是通过再结晶过程中形成的Σ3_n晶界来实现的,同时主要受冷变形量和退火条件的影响;GH3625合金中低ΣCSL晶界比例随着冷变形量的增加而减小,随着退火温度的升高而增加,当合金在ε=35 %,退火温度为1120 ℃保温15 min时,低ΣCSL晶界比例可提高到63.16 %以上(Palumbo-Aust标准);同时形成大尺寸的“互有Σ3_n的取向关系晶粒的团簇”此外,GH3625合金中出现了大尺寸的晶粒团簇,在晶粒团簇内的晶粒之间具有Σ3_n的取向关系;晶粒团簇尺寸和内含Σ3_n晶界的数量随着冷变形量的增加而减小,随着退火温度的升高而增加。     

晶界工程处理对Hastelloy N合金时效后耐晶间腐蚀性能的影响

研究了晶界工程处理工艺对Hastelloy N合金在700℃时效100 h后的耐晶间腐蚀性能的影响。结果表明:合金经5%室温拉伸形变和1 177℃×10 min退火处理后,低ΣCSL晶界比例达到80. 1%。合金时效后不同类型晶界上二次碳化物的析出量、形貌和尺寸均不同。与其他晶界类型相比,Σ3晶界表现出更好的耐晶间腐蚀性能。晶界工程处理能够大幅度增加Hastelloy N合金的Σ3晶界的比例,从而提高合金的耐晶间腐蚀性能。     

弯曲形变及热处理对纯镍N6焊缝晶界特征分布及腐蚀行为的影响

对纯镍N6等离子弧焊缝进行“U”形弯曲形变及热处理加工,借助电子背散射衍射（EBSD）和取向成像显微技术（OIM）对比分析Non-GBE、GBE样品晶界特征分布(GBCD)及对腐蚀行为的影响。结果表明：焊缝经“U”形弯曲形变+900℃退火10min后,低ΣCSL晶界比例提高到54.1%,并形成具有Σ3n取向关系的大尺寸晶粒团簇;退火过程中再结晶形核点增加,晶粒尺寸下降到146 um。GBE样品耐蚀性高于Non-GBE样品,GBE样品（0.2113 A·m-2）自腐蚀电流密小于Non-GBE样品（0.8138 A·m-2）,且GBE样品的容抗弧半径、阻抗模值|Z|、相位角θ均大于对应Non-GBE样品。两种样品表面均发生了点蚀,腐蚀行为概括为：腐蚀初期,C1-破坏样品表面局部区域钝化膜形成点蚀坑。随浸泡时间延长,阳极金属附近Ni2+浓度达到饱和或过饱和状态,Ni2+与膜层中结合水反应生成Ni(OH)2,部分Ni(OH)2脱水分解为NiO,组成的腐蚀产物膜沉积在样品表面,阻止Cl-穿过腐蚀产物渗透到样品表面,点蚀受到控制。     

0Cr18Ni9不锈钢脉冲Nd:YAG固体激光焊和TIG焊焊缝耐腐蚀性能对比研究

利用硫酸-硫酸铜溶液对0.6mm厚304不锈钢Nd:YAG固体脉冲激光焊焊接接头耐腐蚀性能进行了试验研究,并与其TIG焊焊接接头及母材的耐腐蚀性能做了对比分析.结果表明,通过腐蚀前后显微组织发现母材没有晶间腐蚀现象,脉冲激光焊焊缝有轻微腐蚀,而TIG焊焊缝在晶界出现了较为明显的晶间腐蚀沟,腐蚀沟沿晶界有网状分布特征.通过腐蚀前后的显微硬度比较发现,脉冲激光焊焊缝最大硬度大于TIG焊焊缝,大于母材,TIG焊焊缝有部分低于母材的硬度区.提出了提高304不锈钢激光焊焊缝耐晶间腐蚀性能的方法和措施.     

晶粒及晶界特征对高锰奥氏体TWIP钢抗腐蚀能力的影响

以一种高锰奥氏体孪晶诱发塑性(TWIP)钢为实验材料,采用700~1000℃保温20 min及800℃保温10~30 min的退火工艺获得了不同晶粒尺寸分布及晶界特征分布的再结晶组织,结合EBSD技术及动电位极化曲线测试,研究了晶粒度、晶粒均匀性及晶界特征分布对该钢抗腐蚀能力的影响.结果表明,该高锰奥氏体TWIP钢的抗腐蚀能力受组织中的晶粒度及重位点阵(CSL)晶界分布比例的影响,二者的作用在再结晶的组织中因组织的均匀性不同而表现出明显差异.当再结晶过程刚刚结束,晶粒组织尚不均匀且未进入晶粒长大阶段时,平均晶粒尺寸对抗腐蚀能力的影响占主导地位.随着平均晶粒尺寸的增大,该TWIP钢的抗腐蚀能力下降.而当再结晶晶粒充分长大且晶粒尺寸分布均匀,CSL晶界所占的比例对其抗腐蚀能力的影响尤为显著.随着CSL晶界所占晶界比例的提高,该TWIP钢的抗腐蚀能力增加.     

热输入对1Cr18Mn8Ni5N奥氏体不锈钢接头热影响区裂纹的影响

进行了1Cr18Mn8Ni5N不锈钢平板对接刚性拘束焊试验,研究焊接热输入对热影响区(HAZ)裂纹的影响,采用SEM、EDS、XRD等分析了接头热影响区显微组织及裂纹特点。结果表明:该钢HAZ组织为单一的奥氏体。热输入为250~290 J/mm时,接头上下表面出现微裂纹;热输入增加至396.7 J/mm则无裂纹。裂纹自紧邻熔合区一侧的HAZ启裂,沿奥氏体晶界扩展,甚至在紧邻HAZ的母材区也分布着裂纹。这是由于接头HAZ显微组织沿厚度方向上存在差异所致。热输入为250~290 J/mm时,接头上部和下部HAZ的晶粒尺寸大于中部的尺寸,且尺寸均匀性差;当热输入为396.7 J/mm时,整个接头HAZ晶粒充分长大,沿厚度方向的晶粒尺寸趋于一致。     

Inconel 617镍基合金焊接接头热影响区组织和性能分析

采用钨极氩弧焊(TIG焊)对Inconel 617镍基合金(617合金)进行焊接,研究焊接热过程对接头热影响区(HAZ)组织和硬度的影响。采用光学显微镜(OM)和扫描电子显微镜(SEM)对接头的HAZ和母材(BM)的组织进行表征。结果表明:母材的基体为奥氏体,奥氏体晶粒大小不均匀。奥氏体晶粒内部和晶界间存在大量细小的M23C6碳化物。碳化物沿轧制方向呈带状分布。靠近母材的HAZ处奥氏体晶粒内部和晶界间M23C6碳化物粗化,在靠近熔合线的HAZ处奥氏体晶界处形成连续富Cr和Mo元素的片层状结构。对焊接接头进行维氏显微硬度测试,发现母材和HAZ的硬度值没有明显变化。实验结果表明:TIG焊过程对接头HAZ的性能影响不大,是一种适合617镍基合金的可靠的焊接方法。     

异种不锈钢激光焊接相结构变化对腐蚀特性的影响

为了研究异种材料焊缝的耐腐蚀性能,对316L与304不锈钢进行了激光焊接。通过组织观察和XRD技术检测了母材及焊缝微区的组织结构,采用动电位极化的方法测试了316L和304奥氏体不锈钢及其激光对接焊缝的耐腐蚀性能,并分析了焊缝耐腐蚀性提高的原因。结果表明,在室温3.5%NaCl溶液中,焊缝及母材的腐蚀均以点腐蚀为主,且点蚀基本在晶界处萌生,焊缝的耐腐蚀性相对母材有了明显的提高;激光焊缝组织的晶粒尺寸较母材明显细化,相成分以奥氏体为主,有明显的择优生长取向,且奥氏体含量相对母材有所增加,这种相结构特征的变化是焊缝耐腐蚀性提高的主要原因。     

一种新型镍基耐蚀合金与304奥氏体不锈钢异种金属焊接接头的组织和力学性能

对一种新型镍基耐蚀合金(X-2#)与304奥氏体不锈钢手工氩弧焊接接头进行拉伸性能和硬度的测试,并结合OM,SEM和EDS等手段,系统研究了焊接接头的组织和力学性能.结果表明,X-2#/304异种金属焊接母材晶粒尺寸为40~65 mm,有利于异种钢的焊接;X-2#合金一侧熔合区未发现焊接缺陷,而304奥氏体不锈钢一侧有铁素体析出,铁素体中富Cr贫Ni;重熔区附近与靠304奥氏体不锈钢一侧的热影响区晶粒长大严重.X-2#/304异种金属焊接接头热影响区的Vickers硬度最小.X-2#/304焊接接头室温拉伸断裂位置在焊缝区,而高温拉伸断裂位置在304奥氏体不锈钢基体.由于Al,W和Mo元素的强化作用,X-2#合金的高温力学性能优于304奥氏体不锈钢.     

Inconel 600合金的晶界工程工艺及晶界处碳化物的析出形貌

采用EBSD技术研究了镍基Inconel 600合金的晶界工程(GBE)工艺,与GBE处理后再在715℃时效过程中的晶界特征分布(GBCD)的演化,用SEM分析了不同类型晶界处碳化物的形貌分布。结果表明:将样品冷轧5%后,在1 100℃下再结晶退火10 min,可将低ΣCSL晶界比例提高至78.83%,且随着时效时间的延长,晶界特征分布没有明显变化。Inconel 600合金在715℃时效15 h后,不同类型晶界处碳化物的形貌及分布不同:共格Σ3晶界较其它类型晶界处析出的碳化物少且小;非共格Σ3晶界两侧有棒状碳化物析出;Σ9晶界仅一侧有棒状碳化物析出;Σ27与随机晶界处析出碳化物形貌相似,晶界处没有棒状碳化物生成,且碳化物尺寸最大。     

形变及热处理对690合金晶界特征分布的影响

应用电子背散射衍射(EBSD)和取向成像显微技术(OIM)研究了材料初始状态、冷轧压下量和1100℃退火对690合金晶界特征分布(GBCD)的影响.低层错能面心立方金属镍基690合金,冷轧5%后在1100℃退火5min可使低∑CSL (coincidence site lattice, ∑≤29)晶界比例提高到70%以上(Palumbo-Aust标准),同时形成大尺寸的晶粒团簇.低∑CSL晶界比例和这种晶粒团簇的尺寸随冷轧压下量的增加而下降.初始状态的固溶或时效对690合金在1100℃再结晶退火后的晶界特征分布无明显影响.