NbMoWTa/Ag自润滑纳米多层膜的力学性能及摩擦学行为∗

为提高高熵合金薄膜 NbMoWTa 的耐磨减摩性能,采用磁控溅射技术在 Si 基体上制备具有不同调制波长的 NbMoWTa / Ag 纳米多层膜,利用 XRD、SEM 和 TEM 等对纳米多层膜进行表征,分析其硬度和摩擦学性能。 结果表明不同调制周期结构的纳米多层膜结晶性良好。 多层膜硬度随着单层膜厚度 (100~ 5 nm)的降低而增加(5. 62 ~ 8. 39 GPa),在单层膜厚度减小到 20 nm 时,其塑性变形机制由位错在界面处的堆积机制转变为位错穿越界面运动机制;在尺寸小于 10 nm 时,多层膜的硬度接近于高熵合金 NbMoWTa 单质膜 (10. 93 GPa),这可能由随着单层厚度的降低引起 NbMoWTa 膜与 Ag 膜之间界面由半共格向共格转变所引起。 同时,通过摩擦磨损试验获得纯 NbMoWTa 薄膜的摩擦因数为 0. 49,磨损率为 1. 75×10^-5 mm³N^-1m^-1 ;单层膜厚度为 5 nm 的多层膜的摩擦因数为 0. 23,磨损率为 2. 19×10^-5 mm³N^-1m^-1 。 在 NbMoWTa 中添加 50%的 Ag 制备而成的纳米多层膜有共格强化效应,保证了其高硬度高强度的同时,由多层设计实现了耐磨和自润滑的协同控制。     

超硬TiSiCN纳米复合涂层在多环境下的摩擦学性能

TiSiCN 硬质纳米复合涂层因其优异的力学性能和摩擦学性能而被广泛应用于各类机械零部件表面的防护涂层,但是超硬耐磨 TiSiCN 纳米复合涂层的可控制备技术仍然有待进一步研究。 采用高功率脉冲磁控溅射技术,微脉冲振荡开启时间 ＜i＞τ＜/i＞_on = 50 μs,平均靶功率 4~ 8 kW,在 AISI 316L 不锈钢和 Si(100)单晶硅表面沉积了一系列不同成分的 TiSiCN 纳米复合涂层。 通过 XRD、FESEM、TEM、Raman 表征了涂层的结构和成分,采用纳米压痕仪和显微硬度计表征涂层的硬度和断裂韧性 K_IC 。 通过摩擦磨损试验机表征了涂层在不同介质环境下的摩擦学性能,利用表面轮廓仪和光学显微镜对磨痕形貌进行进一步分析。 分析结果表明 TiSiCN 涂层由非晶包覆晶粒尺寸为 4 ~ 11 nm 的 TiCN 纳米晶构成。 随着靶功率的增加,涂层的硬度从 32. 6 GPa 增至 41. 3 GPa,膜-基结合力等级均为 HF2~ HF1。 8 kW 制备的 TiSiCN 涂层在干摩擦、酸、碱、油溶液环境下的磨损率分别为 5. 9×10 ^-6 mm ³N ^-1m ^-1 、4. 3×10 ^-5 mm ³N ^-1m ^-1 、9. 1×10 ^-5 mm ³N ^-1m ^-1 和 1. 28×10 ^-9 mm ³N ^-1m ^-1 。 研究成果表明采用高功率脉冲磁控溅射技术制备的 TiSiCN 纳米复合涂层在酸、碱、油溶液环境下均具有优异的耐摩擦学性能,在各类腐蚀环境中具有优异的应用前景。     

不同h-BN含量Ni-P-WS2-BN化学镀层的组织结构及磨损性能

目的 通过化学镀共沉积技术在Ni-P-WS2镀层中引入六方氮化硼(h-BN)纳米粉末,以进一步提升其硬度和耐磨性,改善其摩擦学性能。方法 将六方氮化硼(h-BN)纳米粉末与二硫化钨(WS2)纳米粉末共沉积制备Ni-P-WS2-BN复合镀层,并对其进行400 ℃×1 h的惰性气氛热处理。采用扫描电镜、X射线衍射仪、摩擦磨损试验机等对镀层的化学成分、组织结构及摩擦学性能进行表征,考察h-BN用量及热处理对复合镀层的影响。结果 随着镀液中h-BN用量的增加,镀层中h-BN含量持续上升,镀层的表面粗糙程度先升高、后降低,胞块结构有致密化倾向,硬度由321HV0.1上升至522HV0.1,磨损率从1.82×10^–13 m³/(N.m)降至0.95×10^–13 m³/(N.m),平均摩擦因数介于1.61~2.00,且呈先降后升的趋势(h-BN用量为3.0 g/L时达到最小值)。经热处理后,镀层硬度可达457~822HV0.1,磨损率从1.24×10^–13 m³/(N.m)降至0.31×10^–13 m³/(N.m),平均摩擦因数降至0.93~1.29。复合镀层的磨损以磨粒磨损机制为主。结论 h-BN粉末的共沉积和400 ℃退火处理可显著提高复合镀层的硬度和耐磨性,大幅度降低摩擦因数和磨损率,改善复合镀层的综合性能。     

C2H2流量对反应溅射石墨制备非晶碳膜层结构及性能影响研究

目的 研究反应溅射石墨制备非晶碳过程中乙炔流量变化对非晶碳微观结构、力学性能及摩擦学性能的影响规律。方法 通过在乙炔气氛中反应溅射石墨靶,调控乙炔流量,制备不同结构的非晶碳膜层,采用X射线光电子能谱仪、激光共聚焦拉曼光谱仪分析膜层的微观结构,采用纳米压痕仪表征膜层的力学性能,采用球盘式摩擦磨损试验机、白光干涉仪和光学显微镜表征膜层摩擦学性能。结果 通过反应溅射法制备了致密均匀的非晶碳,分析发现,所有薄膜表层均含有一定量O元素(原子数分数为6.36%~13.86%)。经Ar⁺刻蚀后,大部分膜层的O含量可降至1%以下;随着乙炔流量的增加,膜层的硬度(H)、弹性模量(E)和H³/E²均呈先增后减的趋势,在乙炔流量为10 cm³/min时膜层的硬度和弹性模量达到最大值,分别为27.93、233.55 GPa;摩擦学性能测试结果显示,膜层的平均摩擦因数在0.09~0.11之间,在启动阶段摩擦因数随着氢元素(H)含量的增加呈下降趋势,5 cm³/min试样的膜层的耐磨性最高、磨损量最小,其磨损量为0.72× 10⁻¹⁶ m³/(N.m)。结论 通过调节反应溅射石墨过程中乙炔的流量,可调控非晶碳中sp³/sp²、H含量,进而达到调控非晶碳力学性能、摩擦学性能的目的。     

脉冲激光沉积WSx/a-C复合薄膜的结构与摩擦学性能

采用脉冲激光烧蚀石墨/WS₂组合靶,在硅基片上沉积不同碳质量分数的WSx/a-C复合膜。用能谱仪、扫描电子显微镜和X射线衍射仪对薄膜的成分、形貌和微观组织进行了表征。采用纳米压痕仪、涂层附着力划痕仪和球-盘式摩擦磨损试验机对薄膜的硬度、结合力和大气中(相对湿度50~55%)的摩擦学性能进行了测试。结果表明,薄膜的S/W比稳定在2.0左右且形成了(002)择优取向的WS₂相。随着薄膜中碳质量分数的增加,薄膜的硬度在36.1%C时出现最高值,结合力随之增大且在52.4%C时达到最高值,摩擦因数先降低后增加,在41.2%C时有最小值0.144。薄膜磨损率在(0.91~1.61)×10_-15 m₃N_-1m_-1范围内变化,36.1%C的WSx/a-C复合膜具有最佳耐磨性能。     

CNx层厚度对DLC/CNx多层膜结构和力学性能的影响

为了降低DLC膜的内应力,提高其力学性能,采用磁控溅射法在Si(100)基体上交替沉积了不同CN_x层厚度的DLC/CN_x纳米多层膜。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Raman)、纳米压痕仪、涂层附着力划痕仪和球盘式摩擦磨损试验机等分析了多层膜的微观组织、成键结构、力学和摩擦学性能。结果表明:所有DLC/CN_x多层膜均为非晶结构,结构致密,内应力低(约-475~-170 MPa),强化效应显著。随着CN_x层厚度的增大,CN_x膜内sp3键含量降低,DLC/CN_x多层膜的硬度和结合力逐渐降低,磨损率则逐渐上升。多层膜在真空和大气中的摩擦状态平稳,摩擦因数分别为0.16和0.2,CN_x层厚度的影响很小。CN_x层厚度为0.5 nm的多层膜的硬度可达36.9 GPa,结合力为27 N,在两种测试环境中均具有优异的摩擦学性能。     

临界退火对渗碳钢微观组织和耐磨性的影响

目的 研究临界退火后处理对真空渗碳层微观组织、硬度和耐磨性能的影响。方法 采用临界退火后处理来保证17CrNiMo6渗碳钢表面耐磨性的同时,合理调控表面硬度。通过光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和激光共聚焦显微镜进行改性层微观组织结构的观察,利用维氏硬度计和高温摩擦磨损试验机等检测仪器进行改性层硬度与摩擦学性能的研究,对临界退火后处理改性层微观组织演变、元素分布、硬度以及室温环境下摩擦学行为进行详细分析。结果 随着临界退火次数的增加,表面马氏体含量减少,残余奥氏体增加,而心部的回火马氏体基本不变,EDS面扫图谱显示元素分布较为均匀。与之对应的表面硬度呈下降趋势,心部硬度基本不变。在多次临界退火处理中,耐磨性依次为1次循环>2次循环>3次循环。其中,相比于3次循环处理,1次循环处理后的摩擦因数降低了42.8%,在改性层之间的磨损率分别为2.07×10^?13 m³/(N.m)(930 ℃渗碳处理试样),0.71×10^?13 m³/(N.m)(1次循环处理试样),5.23×10^?13 m³/(N.m)(2次循环处理试样)和4.21×10^?13 m³/(N.m)(3次循环处理试样),改性层在室温环境中的磨损机制主要为磨粒磨损、氧化磨损还伴随少量的黏着磨损。结论 在17CrNiMo6渗碳钢进行临界退火处理后,获得了兼具高硬度、高耐磨性的临界退火后处理改性渗碳层,在一定程度上,合理的调控临界退火次数将改善渗碳改性层的耐磨性。     

磁控溅射WSx/W/DLC/W多层膜的微观结构及摩擦学性能

采用磁控溅射技术在硅基底上交替沉积WS_x、W以及DLC膜层制备WS_x/W/DLC/W多层膜。利用X射线衍射仪、扫描电镜、纳米压痕仪等对多层膜的微观结构和力学性能进行了表征,使用球盘式摩擦磨损试验机测试了多层膜在大气中的摩擦学性能。结果表明:多层膜表面均光滑致密。随着周期中W单层厚度的增加,多层膜中出现α-W、W_2C和β-WC_(1-x)结晶相,多层膜的硬度大幅提高(6 nm时具有极大值17.3 GPa),摩擦因数呈下降趋势,结合力逐渐降低,磨损率先降低后升高。W单层厚度为6 nm的多层膜的耐磨性能最佳,磨损率约为1.4×10~(-14)m~3·N~(-1)·m~(-1)。     

石墨烯量子点/纳米Al2O3协同生长润滑转移膜机制∗

为改善环氧树脂(EP)的摩擦学性能,将氮掺杂的石墨烯量子点(N-GQDs)和 Al2O3 纳米颗粒(Nano-Al₂O₃ )杂化物添加到环氧树脂中制备 EP 纳米复合材料。 利用 MRH-1A 摩擦试验机考察纳米复合材料在 PAO 油润滑条件下的摩擦磨损性能, 结合磨损表面的形貌及摩擦化学分析,研究界面转移膜的形成机理和润滑效应。 试验结果表明,3N-GQDs-1Nano-Al₂O₃ / EP 纳米复合材料获得了最好的摩擦学性能,其最低摩擦因数和磨损率分别为 0. 08 和 7. 4×10^-5 mm³ / Nm。 同时对偶金属表面上能够观察到一层均匀的转移膜,其中 C、N、O 元素主要分布于沟壑,而 N、Al 元素则集中于高台区域。 机理分析表明,N-GQDs 和 Nano-Al₂O₃ 有效促进了转移膜的生成,从而避免了摩擦界面的直接接触。     

a-C∶H和ta-C涂层对7075铝合金的摩擦学特性

为了评估 a-C ∶H 和 ta-C 涂层应用于铝合金干式切削刀具表面防护的可行性,在 M2 高速钢基底上,用 RFPECVD 方法沉积 a-C ∶H 涂层,用磁过滤阴极真空电弧方法沉积了 ta-C 涂层。 通过热重试验观测两种涂层在升温过程中的质量变化。 将这两种涂层在大气环境退火,用拉曼光谱等方法表征涂层的结构,用纳米压痕法测量涂层硬度。 通过大气环境下的球盘摩擦磨损试验,比较 a-C ∶H 和 ta-C 涂层的对7075 铝合金摩擦学性能。 结果显示:经过 400 ℃退火,a-C ∶H 涂层硬度从24. 8 GPa 下降至 20. 0 GPa,ta-C 涂层硬度从 28. 7 GPa 增加至 30. 8 GPa;a-C ∶H 涂层对7075 铝合金的摩擦因数从 0. 17 下降至 0. 14,ta-C 涂层摩擦因数保持不变为 0. 12;a-C ∶H 涂层磨损率从1. 9×10 ^-15 m ²·N ^-1上升至 2. 4×10 ^-15 m ²·N ^-1 ,ta-C 涂层磨损率从 8. 0×10 ^-16 m ²·N ^-1上升至 9. 2×10 ^-16 m ²·N ^-1 。当采用 7075 铝合金为对偶摩擦件时,ta-C 具有比 a-C ∶H 涂层更低的摩擦因数和磨损率,而且随温度变化更稳定,因此 ta-C 是一种更有前途的铝合金干式切削刀具防护涂层。     

MoS2/Pb-Ti多层薄膜的结构和摩擦学性能

目的 设计MoS2/Pb-Ti多层薄膜,改善真空和大气环境下的摩擦学性能。方法 采用磁控溅射技术沉积MoS2/Pb-Ti多层薄膜,通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射(XRD)、纳米压痕仪、真空和大气摩擦磨损实验,分别评价MoS2/Pb-Ti多层薄膜的表面形貌、微观结构、力学性能、真空和大气环境下的摩擦学性能,并通过光学显微镜、能谱仪（EDS）、Raman光谱仪对磨痕及磨斑进行分析。结果 随着MoS2层厚度的增加,MoS2/Pb-Ti多层薄膜的表面颗粒逐渐细化,变得更加光滑。同时,微观结构由金属相主导转变为由MoS2相主导,弹性模量逐渐降低,硬度则先升高后降低。在真空环境下,MoS2/Pb-Ti多层薄膜的摩擦系数低至0.01,磨损率低至2.2×10?7 mm3/(N?m),大气环境下摩擦系数低至0.07左右,磨损率低至2.7×10?7 mm3/(N?m)。 结论 在真空摩擦磨损实验中,MoS2层厚度过薄时,MoS2/Pb-Ti多层薄膜的磨损机制为粘着磨损,MoS2层厚度增加有助于形成稳定的转移膜,使得摩擦磨损大幅降低。在大气摩擦磨损实验中,Ti保护MoS2的结构免于H2O和O2的破坏,使体系具有低而稳定的摩擦磨损。     

Fabrication, microstructure and tribological behavior of pulsed laser deposited a-CNx/TiN multilayer films

a-CN_x/TiN multilayer films were deposited onto high-speed steel substrates by pulsed laser ablation of graphite and Ti target alternately in nitrogen gas. The composition, morphology and microstructure of the films were characterized by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) and Raman spectroscopy. The tribological properties of the films in humid air were investigated using a ball-on-disk tribometer. The multilayer films consist of crystalline TiN, metallic Ti and amorphous CN_x (a-CN_x). With an increase in thickness ratio of CN_x to bilayer, the hardness of multilayer film decreases, friction coefficient decreases from 0.26 to 0.135, and wear rate increases. The film with thickness ratio of CN_x to bilayer of 0.47 exhibits a maximum hardness of 30 GPa and excellent wear rate of 2.5 × 10^− 7 mm³ N^− 1 m^− 1. The formation of tribo-layer was observed at contact area of Si₃N₄ ball. The film undergoes the combined wear mechanism of abrasion wear and adhesion wear.     

多弧离子镀沉积Ti/TiN多层薄膜的摩擦磨损及电化学性能

软硬交替多层结构的薄膜因其优异的抗摩擦磨损性能和耐腐蚀特性使其在工程领域具有重要的应用价值。利用多弧离子镀在不锈钢和Si(100)表面沉积了Ti N单层薄膜和3种不同Ti/Ti N调制比的多层膜,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、CSM摩擦磨损试验机和电化学工作站分别分析了薄膜的结构特征、耐磨损性能和电化学性能。结果表明:多层膜层状结构明显,Ti N相出现(111)面择优取向;Ti与Ti N沉积时间比为1∶5的样品具有较低的摩擦因数(0.26)和磨损率(6.6×10–7 mm3·N–1·m–1);在3.5%Na Cl溶液中,多层膜样品的腐蚀电流密度较不锈钢基体降低了两个数量级,腐蚀电位较不锈钢基体明显提高,表明多层膜可以提高不锈钢基体的耐腐蚀性。     

Nano-indentation fracture test of Pb(Zr0.52Ti0.48)O3 ferroelectric thin films

In this paper, we propose an elastic groundsill beam model with piezoelectric effect considered to assess the interfacial adhesion of ferroelectrics thin films, complemented and validated by nano-indentation fracture test on Pb(Zr_0.52Ti_0.48)O₃ (PZT) thin films. It was observed that the hardness and elastic modulus of thin films depend on the indentation depth. It was also observed from the load-indentation depth curves and atomic force microscopy (AFM) images that the fracture failure of PZT thin films induced by nano-indentations can be divided into three typical stages: no damage, bulging and spallation. The delamination of thin film systems was modeled as an interfacial crack propagation problem, with the energy release rate determined from the elastic groundsill beam model. Good agreement was observed between the indentation load and the radius of the largest imprint. For PZT thin films deposited on single Si substrate with thickness of 350 nm and 450 nm, the energy release rates per unit new crack area are in the range of 3.4~52.4 J/m² and the phase angles are constant of 13.4°. The corresponding mode I and mode II stress intensity factors are in the range of K_I=0.4–1.6MPa·m^1/2 and K_II=0.6–2.2MPa·m^1/2.     

Evaluation of nanocrystalline TiN films prepared by arc ion plating

Monolayer and multilayer TiN films were synthesized on a SKD 11 steel sheet by an arc ion plating technique and the correlation between the microstructure and properties of the TiN films was comparatively investigated. The results indicated that the main phase was fcc-TiN, showing a (200) preferred orientation in the film under 2.0 × 10⁻¹ torr N₂ partial pressure, whereas a gradual transition to (111) preferred orientation was observed with decreasing N₂ partial pressure to 1.4 × 10⁻¹ torr. The (200) and (111) textures in the film under an arc current of 80 A were found to be competitive orientations, but the (200) texture became stronger as the arc current was increased. Compared to the optimal monolayer TiN films, the multilayer TiN film possessed high hardness of up to 20.3 ± 1.3 GPa and excellent wear resistance. These features are attributed to the presence of dense microstructures that are mainly composed of TiN phase and are around 1.7 μm to 1.8 μm in thickness.     

离子束溅射制备立方C-N化合物

用氮离子束分别原位溅射Ｔｉ和石墨靶的方法制备了ＣＮｘ／ＴｉＮｙ多层膜。用Ｘ射线光电子谱分析ＣＮｘ层中Ｃ和Ｎ的键合状态,用透射电镜观察薄膜中的相形貌,用电子衍射和Ｘ射线衍射的方法分析相的结构。结果表明,ＣＮｘ层中主要有Ｎ－ｓｐ＾２Ｃ和Ｎ－ｓｐ＾３Ｃ两种键合状态,薄膜中观察到的Ｃ－Ｎ化合物尺寸为１０－６０ｎｍ的晶体颗粒,其衍射数据可用立方Ｃ３Ｎ４结构标定,证实了该薄膜中存在立方Ｃ３Ｎ４化合物。     

调制周期对磁控溅射WB2/CrN多层薄膜力学性能的影响

目的研究调制周期对磁控溅射WB_2/CrN多层膜结构及性能的影响。方法通过双靶直流磁控溅射法,在硅片、石英玻璃片及不锈钢上,制备Al B_2型WB_2薄膜与CrN薄膜及其多层复合薄膜,采用X射线衍射及扫描电子显微镜对其相结构及形貌进行观察和分析,使用维氏显微硬度仪及划痕仪对多层膜的硬度及膜基结合力进行研究。结果磁控溅射WB_2/CrN多层薄膜呈现出柱状生长趋势,且层状结构明显,仅当调制周期大于317 nm时,多层膜中才出现WB_2晶体的衍射峰。结论多层膜中的WB_2薄膜在本实验条件下的临界结晶厚度大于150 nm。随着调制周期的减小,CrN层生长取向发生由(200)晶面向多晶面的转变,WB_2层生长取向由(101)晶面向(001)晶面转变。多层膜硬度随调制周期的减小大体呈下降趋势,在调制周期为317 nm时达到最大值。结合力变化趋势与硬度相反,CrN层及多层界面有助于复合薄膜膜基结合强度的提高。