La~(3+)掺杂TiO_2粉体的化学沉淀法制备条件优化

采用化学沉淀法制备La~(3+)掺杂TiO_2粉体,并用正交实验方法对制备工艺进行优化,通过SEM、XRD、XPS和UV-Vis对TiO_2粉体的形貌、结构、光吸收性能进行了表征。结果表明:煅烧温度和La~(3+)掺杂量对TiO_2粉体光吸收性能具有显著影响;不同煅烧温度得到的La~(3+)掺杂TiO_2均以锐钛矿结构为主;升高煅烧温度可以增强La~(3+)掺杂TiO_2在紫外光波段的吸光强度;La~(3+)掺杂可以改善TiO_2粉体的团聚,减小TiO_2的禁带宽度,同时导致TiO_2表面吸附一定数量的羟基。最优的制备条件为:煅烧温度800℃,La~(3+)掺杂量0.6%(摩尔分数),反应温度为90℃,反应液pH值为8,此条件下获得的TiO_2粉体可见光性能最优。     

离子液体辅助阳极氧化法制备N掺杂TiO_2纳米管阵列及其光催化性能研究（英文）

以HF水溶液为电解液,离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[BMIM]BF_4)为N源,采用阳极氧化法制备N掺杂TiO_2纳米管阵列。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和紫外-可见漫反射光谱(DRS)对N掺杂TiO_2纳米管阵列的表面形貌、晶型和氮元素的掺杂方式进行分析。以球形氙灯为光源,亚甲基蓝溶液为目标降解物测试N掺杂TiO_2纳米管阵列的光催化活性。结果表明,N掺杂TiO_2纳米管阵列对亚甲基蓝溶液的降解率明显高于未掺杂的TiO_2纳米管阵列。这是因为N掺杂后不仅使TiO_2禁带宽度变窄,并且N掺杂进入TiO_2晶格中形成O-Ti-N键和Ti-O-N键,使氧空位数量增加,从而使其光催化活性提高。     

掺银二氧化钛薄膜的制备及其性能

采用四氯化钛水解法制备了一系列不同Ag掺杂量的纳米Ag-TiO_2复合薄膜,运用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见(UV-Vis)光谱、光致发光(PL)谱、可见光透过(T%)光谱等手段对Ag-TiO_2进行了表征,采用接触角测量仪考察了Ag含量对TiO_2薄膜亲水性的影响,并以8W(λ=254nm)的UV灯作为光源,评价了各薄膜光催化降解亚甲基蓝的活性。UV-Vis测试结果表明,Ag的掺杂使TiO_2吸收边发生红移,有效增强可见光的吸收能力。PL测试结果表明,Ag能显著抑制光生电子(e-)和空穴(h+)的复合。T%光谱测试结果表明,Ag掺杂不影响TiO_2薄膜的可见光透过率。Ag的存在大幅度提高了TiO_2薄膜的亲水性以及对亚甲基蓝的光催化降解活性,当掺杂Ag的质量分数为1%时,TiO_2薄膜与水的接触角几乎为0°,同时可使TiO_2薄膜的光催化活性提高约1.5倍。     

Cr~(3+),Nd~(3+):GSGG激光陶瓷原料制备及性能

采用化学共沉淀法制备Cr~(3+)与Nd~(3+)不同配比的Cr~(3+),Nd~(3+):GSGG激光陶瓷的前驱粉体,在不同的温度下对其进行煅烧得到多晶粉体原料,采用X射线衍射、热分析仪、场发射扫描电镜和红外荧光综合测试系统对煅烧后多晶原料的物相转变、微观形貌和发光性能进行研究,确定复合掺杂离子的最佳掺杂浓度。结果表明,前驱粉体在1000℃下煅烧可获得分布均匀的GSGG纳米粉体,Cr~(3+)与Nd~(3+)之间存在能量传递机制,能够增强发光。     

镧/镱共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备与表征

以LaCl3.7H2O、Yb(NO3)3.6H2O、SnCl4.5H2O为原料,氨水为沉淀剂,PEG-600作分散剂,采用化学共沉淀法制备出了镧/镱共掺杂二氧化锡纳米粉体。考察了反应pH值、煅烧温度、镧掺杂量对镧/镱共掺杂二氧化锡粉体的物相和形貌的影响,对粉末的前驱体进行综合热分析(TG-DTA),利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)对最终产物的结构和形貌进行表征,优化得到共沉淀法制备的最佳条件:反应温度60℃,pH值为9,煅烧温度800℃,镧/镱/锡的摩尔掺杂比为0.5:1:8.5。     

低温燃烧合成掺杂纳米TiO2的光吸收和光催化性能

以TiCl4为前驱体,采用低温燃烧合成工艺制备了同时掺杂Zn2+、Fe3+、Ce4+的纳米TiO2粉体,用紫外-可见光漫反射光谱表征粉体的光吸收特性,以亚甲基蓝为目标污染物研究了粉体在可见光辐射下的光催化活性;详细研究了Fe/Ce(mol)、(Fe+Ce)/Ti(mol)、柠檬酸/Ti(mol)、煅烧温度、煅烧时间等对产物光吸收带隙的影响.结果表明,通过改变合成条件可实现对掺杂二氧化钛粉体光吸收带隙的有效调制,最大红移使光吸收波长拓展至494 nm;光吸收带隙与光催化活性并没有直接的对应关系,只有适当的带隙宽度和带隙结构才具有较好的光催化活性.     

低温燃烧合成掺杂纳米TiO2的光吸收和光催化性能

以TiCl4为前驱体,采用低温燃烧合成工艺制备了同时掺杂Zn2+、Fe3+、Ce4+的纳米TiO2粉体,用紫外-可见光漫反射光谱表征粉体的光吸收特性,以亚甲基蓝为目标污染物研究了粉体在可见光辐射下的光催化活性;详细研究了Fe/Ce(mol)、(Fe+Ce)/Ti(mol)、柠檬酸/Ti(mol)、煅烧温度、煅烧时间等对产物光吸收带隙的影响.结果表明,通过改变合成条件可实现对掺杂二氧化钛粉体光吸收带隙的有效调制,最大红移使光吸收波长拓展至494 nm;光吸收带隙与光催化活性并没有直接的对应关系,只有适当的带隙宽度和带隙结构才具有较好的光催化活性.     

溶剂热法制备纳米二氧化钛及光催化活性研究

以钛酸四丁酯为钛源,氨水为溶剂,氢氟酸为氟源,利用溶剂热法制备二氧化钛粉体。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、氮气吸附脱附(BET)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等技术对其进行了系统的表征,以亚甲基蓝(MB)溶液为染料,考察了氟离子修饰的TiO_2对光催化性能的影响。结果表明:用氨水为溶剂,氢氟酸为氟源制得的样品TiO_2均为锐钛矿相,氟离子以化学吸附态存在于TiO_2表面,并且氟离子的修饰增加了其晶化度,抑制了晶粒的生长,增大了晶粒的比表面积,促进了羟基自由基(·OH)的形成,从而提高了TiO_2粉体的光催化活性。     

Y~(3+)掺杂纳米TiO_2粉体的表征及光催化性能研究(英文)

采用溶胶-凝胶法制备了Y~(3+)掺杂TiO_2纳米粉体.通过FT-IR、SEM、XRD 以及UV-Vis等表征手段,系统地探讨了Y~(3+)掺杂量对掺杂粉体的表面结构、相组成及光学性能的影响.研究结果表明,Y~(3+)离子的掺杂能有效抑制TiO_2的相转变(由锐钛矿转变为金红石)与提高比表面积.同时Y~(3+)离子的掺杂也使制备粉体的能带带隙变宽,形成了较大的氧化还原电势.在紫外光辐照下,Y~(3+)掺杂纳米TiO_2粉体对甲基橙的催化降解表现出较好的催化性能:当pH为3、3.0 mol% Y~(3+)的TiO_2纳米粉体的用量为0.8 g/L时,甲基橙的降解率为49.4%.     

等离子复合处理制备光催化N掺杂TiO_2薄膜(英文)

通过等离子合金化技术在不锈钢表面制备TiN薄膜,然后对TiN薄膜进行热氧化得到N掺杂TiO2薄膜。同时制备 TiO2薄膜作为对比研究。利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)及紫外-可见分光光度仪(UV-Vis)对得到的薄膜进行表征。XRD测试结果表明:经过450 °C氧化处理的薄膜中存在锐钛矿晶型的TiO2。经热氧化后薄膜表面均匀分布着尺寸接近的微小凸起物。TiO2和N掺杂TiO2的带隙分别为3.25eV和3.08eV。可见光下薄膜催化剂降解亚甲基蓝溶液的实验结果表明:N 掺杂TiO2薄膜比未掺杂TiO2薄膜的光催化效率明显高,可见光照射150min后对亚甲基蓝溶液的最终降解率为20%。     

等离子复合处理制备光催化N掺杂TiO2薄膜（英文）

通过等离子合金化技术在不锈钢表面制备TiN薄膜,然后对TiN薄膜进行热氧化得到N掺杂TiO2薄膜。同时制备 TiO2薄膜作为对比研究。利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)及紫外-可见分光光度仪(UV-Vis)对得到的薄膜进行表征。XRD测试结果表明:经过450 °C氧化处理的薄膜中存在锐钛矿晶型的TiO2。经热氧化后薄膜表面均匀分布着尺寸接近的微小凸起物。TiO2和N掺杂TiO2的带隙分别为3.25eV和3.08eV。可见光下薄膜催化剂降解亚甲基蓝溶液的实验结果表明:N 掺杂TiO2薄膜比未掺杂TiO2薄膜的光催化效率明显高,可见光照射150min后对亚甲基蓝溶液的最终降解率为20%。     

热处理对活性炭负载纳米TiO2光催化剂晶体结构及光活性的影响

用改性溶胶-凝胶法合成了活性炭负载纳米TiO2光催化剂粉末,通过X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、透射电子显微镜(TEM)等研究光催化剂的晶体结构和表面形貌。不同气氛下煅烧对TiO2的晶体转变的影响研究表明：氮气下TiO2晶体转变温度明显低于空气下晶体转变温度,但是活性炭负载量对晶体结构的影响不大。光催化活性实验表明：活性炭负载纳米TiO2光催化剂对亚甲基蓝的降解作用要优于纯TiO2的降解作用。不同气氛下煅烧实验研究发现,在低于400℃时,空气中煅烧的光催化剂的光催化活性明显要优于在氮气中煅烧的;但在400℃时氮气中煅烧后的光催化剂对亚甲基蓝的降解作用达到了最佳,且高于同温度下在空气中煅烧的样品。而高于400℃后其降解效果逐渐下降。在空气中煅烧后的光催化剂在550℃煅烧后才对亚甲基蓝的降解活性达到了最佳状态。     

氮和硫共掺杂纳米TiO2光催化剂的制备及可见光活性研究

以钛酸四丁酯、三乙醇胺和硫脲为前驱物,采用溶胶-凝胶法合成了氮硫共掺杂纳米TiO2光催化剂,以XRD、DRS、PL、FTIR、SEM、TEM、XPS等手段对所制备的粉体进行了性能表征;并以日光色镝灯为光源,研究了催化剂对光降解甲基橙的活性.结果表明,除了700℃煅烧样品是锐钛矿和金红石晶型共存外,其它掺杂催化剂主要是锐钛矿晶型.不同温度煅烧的催化剂在波长低于550nm的可见光区域内都有高的吸光度.可见光光催化结果表明,500℃煅烧制得的掺杂氧化钛光催化剂表现出最佳的光催化活性,180min内对甲基橙溶液的降解率达到76.7%.     

Cu2+掺杂TiO2介孔材料的制备及表征

利用十二烷基磺酸钠(SDS)为模板剂,通过钛酸四丁酯的水解合成了TiO2纳米介孔材料.采用X射线衍射分析(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见光吸收光谱(UV-Vis)等对试样进行了表征.结果表明,粉末TiO2为锐钛矿相晶体结构,呈类球形,粒径分布范围窄,孔道结构发达有序.光催化降解亚甲基蓝的实验表明,掺杂Cu2+前后的介孔TiO2粉体都具有很高的光催化活性.     

Ni控制掺杂InVO4薄膜的制备及其可见光催化活性

采用溶胶凝胶(sol-gel)法制备Ni控制掺杂的InVO4可见光催化剂薄膜。通过X射线衍射分析、差热热重分析确定InVO4晶体结构及合成工艺;采用UV-vis分光光度计测定了薄膜的光吸收特性;利用电化学工作站研究了薄膜的光电化学特性;并通过亚甲基蓝溶液在可见光照射下的催化降解脱色率来表征薄膜的催化活性。实验结果表明:InVO4的晶型转化温度约为500℃;InVO4的光吸收在可见光范围;光电流谱显示Ni底层控制掺杂InVO4的信号明显增强,催化活性明显增强,而均匀掺杂的光电流信号减弱,催化活性降低。最后从光生载流子的分离方面初步探讨Ni控制掺杂对InVO4催化活性的影响机理。     

硼-碳热还原法合成纳米SiC-ZrB_2复合陶瓷粉体

以ZrSi_2、B_4C和炭黑为原料,采取硼-碳热还原法,分别在1000、1200及1400℃温度下反应,合成纳米SiC-ZrB_2复合陶瓷粉体。采用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)及X射线衍射(XRD)对复合粉体的显微形貌、物相组成及晶粒尺寸进行表征;利用热力学计算分析合成过程的反应机理。结果表明:当温度为1000℃时,硼-碳热还原反应并不彻底,粉体中仍存在ZrSi_2未参与反应;当温度升高到1200℃时,反应可完全进行,合成的纳米SiC-ZrB_2复合陶瓷粉体颗粒分布均匀,SiC粒子尺寸约为40 nm,ZrB_2颗粒尺寸约为300 nm;当温度进一步升高到1400℃后,SiC-ZrB_2复合粉体中晶粒长大明显,SiC颗粒附着在ZrB_2颗粒表面,并且复合粉体出现烧结引起的密实现象。     

Cr3+, Nd3+:GSGG激光陶瓷原料制备及性能研究

本文采用共沉淀法制备Cr₃₊与Nd₃₊不同配比的Cr₃₊,Nd₃₊:GSGG激光陶瓷的前驱粉体,在不同的温度下对其进行煅烧得到多晶粉体原料,采用X射线衍射、热分析仪、场发射扫描电镜和分光光度计对煅烧后多晶原料的物相转变、微观形貌和发光性能进行研究,确定复合掺杂离子的最佳掺杂浓度。结果表明,前驱粉体在900℃下煅烧可获得分布均匀的GSGG纳米粉体,Cr₃₊与Nd₃₊之间存在能量传递机制,能够增强发光。     

共沉淀法制备Er^3＋：Y2O3上转换发光纳米粉

以Y2O3为基质材料，掺杂不同含量的Er^3＋，采用共沉淀法制备出性能良好的Er^3＋：Y2O3上转换发光纳米粉。对不同温度下煅烧后的粉体进行了X射线衍射、能谱测试、透射电镜和比表面积分析。结果表明：Er^3＋完全固溶于Y2O3的立方晶格中，Er^3＋：Y2O3粉体粒度均匀，近似球形，且随着煅烧温度的升高，其颗粒逐渐变大；1000℃煅烧2h的粉末尺寸为40～60nm。     

Y_2O_3:Eu,Tb纳米荧光粉的制备与发光性能

以氧化钇、氧化铕、氧化铽、硝酸、柠檬酸等为原料,采用溶胶凝胶法制备Y_2O_3:Eu,Tb荧光粉体。通过X射线衍射分析(XRD)研究前驱体煅烧产物随温度变化的过程,用透射电镜(TEM)观察粉体的显微形貌,使用荧光光谱仪分析样品的激发和发射光谱。结果表明,1100℃煅烧3h可以得到结晶良好的纳米粉体,颗粒呈不规则形状,粒径分布在30~100nm之间。Y_(2(1-x))O_3:Tb_(2x)的粉体具有良好的发光性能,最佳掺杂浓度为1.0mol%。Y1.98-2xO_3:Eu0.02,Tb_(2x)粉体的发光同时表现出Eu~(3+)和Tb~(3+)的发光特征,两种离子之间存在能量传递,当Tb~(3+)离子用量大于1.0mol%时,出现浓度猝灭。     

水热-模板剂法制备纳米La(S,C)-TiO_2阵列膜

以多孔陶粒为载体,采用低温水热-模板剂法制备复合掺杂的La(S,C)-TiO_2阵列膜,研究水热反应温度、非离子型高分子模板剂用量和La、S复合掺杂的协同效应对纳米TiO_2膜性能的影响,并通过XRD、BET、EDS和SEM等手段进行表征.结果表明:水热反应温度为150 ℃,反应时间控制在10 h时可得到锐钛矿相的TiO_2膜;模板剂P123用量为0.03(与Ti的摩尔比)时,可以将TiO_2颗粒的比表面积从146 m~2/g提高到240 m~2/g,并形成有序排列的阵列膜;适量地复合掺杂La和S(C),可使TiO_2膜的光催化活性大大提高,在3 h内将甲基橙完全降解.