ICP发射光谱仪测定Mg—Mn—Ce合金中各元素的含量

采用ICP-AES法直接测定Mg-Mn-Ce合金中各元素.对ICP-AES分析方法及影响因素进行研究,确定样品的溶解条件、仪器最佳工作参数和分析线,回收率在95%～105%之间,相对标准偏差小于3%.此方法准确、快速,实现了对Mg-Mn-Ce合金中各元素的同时测定.     

用ICP-AES法测定铸铁中的微量元素

提出了用全谱直读等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸铁中的微量锌、锆、铋、锶、钡和锑的方法。优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,研究了基体效应、共存元素间干扰及干扰校正方法。在选定的最佳工作条件下,方法的检出限(3S/N)分别为0.000 6%、0.000 1%、0.000 2%、0.000 02%、0.000 1%、0.000 1%。对实际样品按所提出方法分析,并以此作基体加入各元素的标准溶液,进行方法的准确度和精密度试验,测得回收率为90.0%～105.0%,相对标准偏差(n=9)小于2%。     

ICP-AES法测定钛钽铌合金中Ta、Nb元素

研究了用高分辨率全谱直读等离子体发射光谱仪(ICP-AES)进行钛钽铌合金中钽、铌元素的测定。通过对试样溶样方法的选择,最终采用盐酸+氢氟酸溶解样品;对样品溶解酸度、元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了分析。采用基体匹配与背景扣除法消除钛基体对待测元素的光谱干扰,选择了最佳实验条件。结果表明:各元素的加标回收率为98.0%～104.0%,相对标准偏差小于2.0%。本法测定已用于钛钽铌产品的检验。     

贵金属饰品检测中几类特殊样品的分析

贵金属饰品种类繁多,配方、工艺多样,检测中需要根据具体情况采用合理的分析方法。以检测样品为实例,介绍了包着贵金属外壳的样品、含特殊元素配方的样品、表面有镀层的925银饰品、三色18K金以及饰品中含有害元素等5类特殊样品,在X射线荧光光谱法(XRF)可能误判的情况下如何进行识别,并采用密度法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)、电位滴定法和火试金等方法准确测定贵金属含量。     

X射线荧光光谱法测定镁砂及其矿物原料中主次成分

介绍了以国家标准物质作为参照物,采用熔融制样X射线荧光光谱法进行镁砂及其矿物原料(镁石、菱镁矿)中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3、MnO、P2O5含量测定。讨论了熔融制样采用的熔剂体系、样品与熔剂的稀释比例、融熔制样的温度和时间对制样精度及测量准确度的影响。探讨了镁石、菱镁矿等碳酸盐样品烧损量对测定结果的影响和校正方法。方法各元素的精密度(RSD)在0.17%～3.44%(n=10)间,实验表明:所得分析结果能够满足镁砂中常见组分快速分析的需要,且方法的精准度和分析速度优于现行的湿法化学分析法。     

ICP-AES法测定银铜合金中铅、锌和镉的不确定度评定

建立了测定银铜合金中铅、锌、镉含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法),方法简便、快速,灵敏度和重现性好。根据该方法的原理建立数学模型,分析了该方法测定过程中的不确定度来源,并计算了各标准不确定度分量,以及合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,影响测定结果可靠程度的主要原因是样品处理中测定元素分离富集的回收率。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定镨钕钆合金中稀土杂质量

镨钕钆合金因其稳定的化学成分、较低含量的有害元素等优点,而作为镨钕金属和金属钆的替代原料用于稀土磁性材料的生产.试样以硝酸溶解,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正基体对测定的影响.干扰实验表明,在选定的特征谱线下,共存元素对待测元素的影响可忽略不计;实验选择的镨、钕、钆配比可有效消除基体元素相对含量变化时,对测定结果产生的影响用于合成样品中稀土杂质测定的方法,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于10％.按照选定的实验条件,进行标加回收实验,回收率在95.0％～120.0％之间.采用ICP-MS法和本方法进行方法比对,测定结果基本一致.     

锡基巴氏合金中锑铜分方法的研究

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测锡基巴氏合金薄片样品中的锑、铜含量,每件样品测定4次,采用锑、铜标准溶液和用钇作内标元素绘制标准曲线。结果表明,检测锑、铜元素所采用的波长的线性相关系数均大于0.999 9,测定值的相对标准偏差RSD均小于1%,标准样品GBW02301的测定结果与标准值相符。     

ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量杂质

将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解,以混合酸溶解样品,用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰,用背景点扣除的方式消除铑对Fe、Ni、Pb、Pt、Zn的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.1%,加标回收率为93.25%~117.0%,精密度(RSD)为0.18%~15.41%。与直流电弧发射光谱分析方法相比,准确度和精密度均得到提高,高纯铑基体消耗减少,操作简化。     

湿法消解-ICP-AES内标法测定铑派克废料中的铑

建立了硝酸-硫酸-高氯酸分解样品、钇内标电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铑派克废料中的铑含量的方法。对样品处理方法、湿法消解条件、测定精密度和再现性、方法准确度进行了研究。称取铑派克废料约0.6 g,用9 mL硝酸、0.5 mL硫酸和1 mL高氯酸,在200℃加热消解除去有机物,盐酸溶解残渣,ICP-AES测定样品中100~1500 g/t的铑,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.41%~1.35%,加标回收率99.1%~99.7%,满足生产测定的要求。