碱熔-碲共沉淀富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石油化工废催化剂不溶渣中铂钯

采用过氧化钠高温熔解样品,3.0～4.5 mol/L盐酸介质中二氯化锡还原、碲共沉淀富集铂、钯,选择Pt 265.945 nm、Pd 340.458 nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定石油化工废催化剂不溶渣中铂、钯的方法。样品中铂的质量浓度在2～27 μg/mL、钯的质量浓度在0.7～20 μg/mL范围内,校准曲线线性方程分别为I _Pt =3 624 × ρ_Pt－180.4和I _Pd = 9 869 ×ρ_Pd－220.9,线性相关系数R²均为0.999 98。方法中铂、钯的检出限分别为0.017 μg/mL和0.004 2 μg/mL。测定石油化工废催化剂不溶渣样品中109～1 342 g/t铂和37～977 g/t钯,结果的相对标准偏差(RSD,n=5～11)分别为1.1%～1.9%和1.1%～3.6%,测定结果与火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致,铂、钯的回收率分别为99%～100%和100%。     

溶剂萃取分离钯研究进展

溶剂萃取法是分离富集贵金属有效方法，近年来国内外展开了许多研究报道，本文对溶剂萃取分离钯的研究进展进行综述，主要从传统含硫萃取剂、喹啉、肟类萃取剂、含磷萃取剂、含氮萃取剂以及新型“绿色溶剂”离子液体和疏水低共熔溶剂等几个方面进行了综述，重点介绍近年合成的新型萃取剂对钯的萃取进展，并对一些新的方法做了评述以及在溶剂萃取分离钯的应用方面做了展望。     

硫酸亚铁电流滴定法测定铱化合物中铱量

采用硫酸亚铁电流滴定法测定铱化合物中铱元素含量,对化合物的溶解方法、试剂用量、吹气条件、共存元素干扰及测定过程影响因素等进行了研究并获得了最佳实验条件。结果表明,样品经过盐酸-过氧化氢高温高压处理转化后,可使铱价态统一为Ir(Ⅳ),再用硫酸亚铁电流滴定法测定。该方法可以避免某些铱化合物在常规溶解过程中由于铱价态不一致而导致的检测结果失真。方法的测定范围10%～60%,加标回收率99.75%～100.13%;四氯化铱、三氯化铱、氯铱酸、氯铱酸铵、醋酸铱、乙酰丙酮铱6种铱化合物的测定精密度均在0.10%～0.25%之间,均能很好满足铱化合物中高量铱测定的精密度和准确度要求。     

TOA-TBP从铁合金萃钯余液中协同萃取分离铂

以等离子炉富集产出的铂钯铑铁合金溶解造液萃钯后的余液为原料,选择TOA-TBP混合萃取剂萃取分离铂。研究单一TBP、TOA以及混合体系对铂的萃取行为。结果表明,对于贱金属较高的溶液体系,100%TBP对铂的萃取率仅有80.9%,单一TOA在高浓度下铂的萃取率接近100%,但铑的共萃率也随之上升,最高可达到82.86%。而95%TBP-5%TOA的混合体系在0.5 mol/L HCI,相比为1,旋转速度100 r/min条件下,铂的萃取率达到99.9%以上,铑的共萃率仅为0.2%。选择稀盐酸洗涤负载有机相,10 mol/L盐酸反萃,铂的反萃率达到97.2%。TOA-TBP混合体系可以实现铂铑高效分离,且该体系对铂的萃取具有协同效应。     

ICP-AES法测定废催化剂不溶渣中的铂、钯和铑

采用碱熔-碲共沉淀分离富集,用电感-耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定精细化工废催化剂不溶渣中的铂、钯、铑含量。系统考察了碱熔解和碲共沉淀富集分离的条件,研究了碲富集物中的主要元素和比例,确定了ICP-AES法测定铂、钯、铑的条件。结果表明,碱熔-共沉淀能够充分分离富集样品中的铂、钯、铑;测定催化剂不溶渣中653~3652 g/t铂、447~3804 g/t钯、539~6433g/t铑时,相对标准偏差(RSD)、样品加标回收率分别为铂0.84%~1.78%、97.0%~99.4%,钯1.05%~1.82%、97.0%~100.6%,铑1.00%~2.12%、98.2%~100.4%。方法分析快速、易于掌握,已用于生产分析中。     

萃取分离-重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法分别测定金铂废液中金和铂

准确测定金铂废液中含量悬殊的Au、Pt含量对市场交易和冶金生产金属平衡有重要意义。分别使用火试金-重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金铂废液中高含量Au和低含量Pt时,由于Au和Pt互相干扰,造成其测定结果的误差较大,不能满足市场交易和冶金生产金属平衡考察对绝对误差不大于±0.05%的要求。将冶金精炼金的技术和ICP-AES测定Pt的方法相结合,建立了乙醚萃取分离-草酸铵还原-重量法测定Au和乙醚萃取分离-ICP-AES测定Pt的方法。优化后的条件如下:2 g金铂废液,共使用30 mL乙醚分3次萃取分离金(Ⅲ),再用2.4~3.2 g草酸铵还原Au(Ⅲ)40 min,并在105 ℃烘干55 min后,用重量法测定Au;0.15 g金铂废液,共使用8 mL乙醚分2次萃取分离Au(Ⅲ),在10%盐酸介质中用ICP-AES测定Pt。分别按照两种实验方法测定金铂废液中84%~89%(质量分数,下同)Au和0.5%～5%Pt,Au测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.030%～0.036%,Pt测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.12%～0.30%;Au和Pt的加标回收率分别为99.88%～100.19%和99.45%～100.36%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铼废催化剂中铼

采用高温灼烧可除去铂铼废催化剂中碳、硫和有机物,但铼挥发损失严重。根据小于300℃时,高氯酸冒烟可除去碳、硫和有机物且铼基本不挥发损失这一原理,建立了采用硝酸-高氯酸消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铂铼废催化剂中铼的方法。确定的实验条件为:样品量为0.15g,加入2.0mL硝酸、1.0mL高氯酸, 260~290℃加热至刚冒烟;再加入2.0mL硝酸,加热至刚冒烟;重复2次至试液清亮;加入10.0mL盐酸,转入100mL容量瓶中,定容摇匀,于分析线Re 221.426nm处,ICP-AES测定铼。铝(Ⅲ)、铂(Ⅳ)、铁(Ⅲ)等共存离子不干扰测定。将实验方法用于1个铂铼废催化剂试验样品、4个铂铼废催化剂实际样品中铼(639.4~5854.8g/t)的测定,试验样品的测定值与推荐值基本一致,结果的相对标准偏差(n=11)为0.17%~0.63%,加标回收率为98.8%~100.3%。     

含铑均相废催化剂回收铑技术进展

金属铑做为一种国家战略的储备金属,具有其他金属不可替代的作用,但铑资源主要集中在南非等一些国家,我国铑资源十分稀缺。而在我国工业化进程中,有大量含铑均相废铑催化剂产生,其中铑含量远远高于矿石,所以,从含铑均相废催化剂中回收铑尤为重要,本文对其回收方法进行了归纳总结,并对发展前景进行了展望。     

湿法消解-ICP-AES内标法测定铑派克废料中的铑

建立了硝酸-硫酸-高氯酸分解样品、钇内标电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铑派克废料中的铑含量的方法。对样品处理方法、湿法消解条件、测定精密度和再现性、方法准确度进行了研究。称取铑派克废料约0.6 g,用9 mL硝酸、0.5 mL硫酸和1 mL高氯酸,在200℃加热消解除去有机物,盐酸溶解残渣,ICP-AES测定样品中100~1500 g/t的铑,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.41%~1.35%,加标回收率99.1%~99.7%,满足生产测定的要求。     

ICP-AES测定等离子熔炼合金中的铂、钯和铑

建立了一种以碱熔-碲共沉淀分离、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定等离子熔炼合金样品中铂、钯和铑含量的方法。研究了样品处理和测定条件。结果表明,样品与过氧化钠混匀,在730℃马弗炉中保温25 min后,熔融物可用稀盐酸完全浸出;在盐酸介质中,加入碲溶液和二氯化锡溶液微沸30 min,所得铂、钯和铑共沉淀充分;在选定条件下,对铂、钯和铑含量为0.5~7.0、2.0~40.2和0.2~7.0 g/kg的样品,测定相对标准偏差(RSD)分别为0.44%~1.52%、0.58%~1.06%和0.61%~1.98%,加标回收率分别为99.4%~101%、99.1%~100.5%和98.3%~101%。