等离子喷涂La_2(Zr,Ce)_2O_7涂层高温时效行为研究

采用共沉淀技术制备了3种不同含量Ce改性的La2Zr2O7粉末(La2Zr2O7(LZ)、La2(Zr0.7Ce0.3)2O7(LZ7C3)、La2(Zr0.3Ce0.7)2O7(LZ3C7)),采用等离子喷涂制备了涂层,对涂层进行了1200和1300℃×100 h高温时效处理,采用扫描电镜、X射线衍射、透射电镜等方法对比观测了粉末相结构、纳米晶粒度、晶格常数,以及涂层的高温相结构演变和时效行为等。结果表明:LZ和LZ7C3粉末呈现单一烧绿石结构,LZ3C7呈现单一萤石结构,随着Ce掺杂量的增加,粉末晶格常数增加。3种涂层制备态均呈现为萤石结构,LZ和LZ7C3涂层经1200和1300℃×100 h高温时效后呈现为烧绿石结构,LZ3C7涂层经1200℃×100 h后保持萤石结构,经1300℃×100 h后形成萤石和烧绿石结构两种相。3种涂层经1300℃×100 h时效后,呈现出不同的微观结构,LZ涂层发生烧结形成微烧结孔,LZ7C3涂层中仍然保持着微裂纹结构,LZ3C7涂层产生大量孔洞。     

La3+,Ce4+共掺杂Sm2Zr2O7陶瓷的热物理性能

以Sm2O3,La2O3,ZrO2和CeO2为原料,采用固相反应法制备(Sm0.5La0.5)2(Zr0.7Ce0.3)2O7陶瓷。用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)分析样品的相成分和微观组织,用激光脉冲法和推杆法测量样品的热物理性能。结果表明,所制备的样品具有萤石晶体结构,且组织致密,晶界清晰,具有较低的热导率和较高的热膨胀系数。良好的热物理性能表明(Sm0.5La0.5)2(Zr0.7Ce0.3)2O7陶瓷有潜力用作热障涂层陶瓷层候选材料。     

等离子喷涂Gd2Zr2O7-SrZrO3复合陶瓷涂层的微观结构和性能

通过固相反应法合成了Gd2Zr2O7-SrZrO3 (GZSZ,Gd2Zr2O7:SrZrO3=7:3)复合陶瓷粉末,并采用喷雾造粒法和大气等离子喷涂法分别制备了适合等离子喷涂使用的相应喷涂粉末及涂层。使用X射线衍射、扫描电子显微镜对粉末和涂层的相组成、显微结构进行分析。借助激光热导仪、高温热膨胀仪对涂层的热扩散系数和热膨胀系数、烧结系数进行了表征。结果表明,制备的GZSZ复合陶瓷粉末和涂层都由Gd2Zr2O7和SrZrO3两相组成,粉末中的Gd2Zr2O7为烧绿石结构,而涂层中的Gd2Zr2O7为萤石结构,SrZrO3都为钙钛矿结构。制备态GZSZ涂层的孔隙率为~14%。GZSZ涂层1400℃热处理5 h后的热膨胀系数为(9.8~11.2)×10-6 K-1。制备态GZSZ涂层的热导率为~0.8 W·m-1·K-1,与制备态SrZrO3涂层的热导率~1.0 W·m-1·K-1相比降低~20%。1400℃热处理360 h后GZSZ涂层的热导率增加到~1.5 W·m-1.K-1。综上表明,GZSZ涂层是一种很有前景的复合陶瓷热障涂层材料。     

(La0.96Sr0.04)2Ce2O6.96陶瓷的热物理性能

以La2O3,硝酸铈和硝酸锶为原料,采用溶胶凝胶法制备了(La0.96Sr0.04)2Ce2O6.96陶瓷。用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)分析了样品的相成分和微观组织,用激光脉冲法和推杆法测量了样品的热物理性能。结果表明,所制备的样品具有萤石晶体结构,且组织致密,晶界清晰,具有较低的热导率和较高的热膨胀系数。良好的热物理性能表明(La0.96Sr0.04)2Ce2O6.96陶瓷有潜力用作热障涂层陶瓷层候选材料。     

Hf6Ta2O17材料的合成和热膨胀性能

以HfO2、Ta2O5粉体为原料,采用固相法合成Hf6Ta2O17材料。在空气气氛下1600℃常压烧结8h制备块体试样。用X射线衍射(XRD)仪检测合成粉体的相结构,通过场发射扫描电镜(SEM)观察试样的微观形貌,用热膨胀仪检测试样的热膨胀系数(TEC)。结果表明:固相法可以制备纯净单相的Hf6Ta2O17材料和比较致密的块体试样;Hf6Ta2O17材料在20~1400℃温度范围内没有相变,其高温相稳定性优于YSZ材料;Hf6Ta2O17在1200℃的热膨胀系数为9.59×10-6/℃,与YSZ材料的热膨胀系数接近,有望用于热障涂层。     

化学沉淀法制备CeO2-La2O3-ZrO2陶瓷粉末

采用化学沉淀法制备了La2Zr2O7(LZ)和CeO2-La2O3-ZrO2(LCZ)陶瓷粉末。通过电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、X射线衍射、DSC及霍尔流速计等分析方法,对粉末的化学组成、不同CeO2掺杂量LCZ的相组成、不同煅烧温度下的相组成、高温相稳定性和流动性能进行了研究。结果表明:所制备粉末的组成与锆酸镧烧绿石相的组成相近;热处理温度600℃时粉末为无定形的混合氧化物,900℃时转化为复合氧化物,1 150℃时转变为单一的锆酸镧烧绿石相;高温下LCZ无明显相变;温度高于1 400℃煅烧后,LCZ的流动性显著改善,可用于等离子喷涂。     

柠檬酸法制备热障涂层用La2Ce2O7粉体

以ZrO(NO3)2·2H2O、Ce(NO3)·6H2O和La2O3为原料,采用柠檬酸法制备了La2Ce2O7粉体,研究了pH值、乙二醇及柠檬酸用量、煅烧温度等工艺参数对La2Ce2O7粉体的影响。结果表明,采用该方法能够制备纯净的La2Ce2O7粉体,最佳实验条件是pH值为5,乙二醇、柠檬酸与金属离子的摩尔比分别是1.8和2,煅烧温度为400℃。     

新型热障涂层陶瓷La2-xGdxWMoO9的制备及其热物理性能研究

采用溶胶-凝胶自蔓延合成工艺,以Gd3+作为掺杂离子,以(NH4)6Mo7O24·4H2O,H40N10O41W12·xH2O及La(NO3)3·6H2O为前驱体原料,合成了La2-xGdxWMoO9系(LGWMO,x=0,0.1,0.2,0.3)陶瓷粉体。通过放电等离子烧结技术(SPS)制备出LGWMO系高致密陶瓷材料,借助XRD、激光热导仪、热膨胀系数测试仪、SEM等分析技术对材料的物相组成、热扩散系数、热膨胀系数、微观形貌等性能进行表征;研究了Gd3+离子掺杂量对LGWMO系材料热导率、热膨胀系数的影响。结果表明:少量Gd3+的掺杂(x<0.1)能降低La2WMoO9陶瓷材料的热导率,但不利于La2WMoO9陶瓷热膨胀系数的提高;在Gd3+掺杂量x=0.1时,La1.9Gd0.1WMoO9陶瓷材料具有最佳的热物理性能:热导率λ=0.65W·m-1·K-1(T=298K);热膨胀系数αL=15.04×10-6K-1(T=1273K)。     

柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备La2(CexZr1-x)2O7纳米粉体

采用柠檬酸盐溶胶凝胶法制备出了La2(CexZr1-x)2O7纳米粉体,利用TG-DTA、XRD、SEM等方法对粉体进行了研究。结果表明:制备出的纳米粉晶粒在25 nm左右;粉体在600℃附近具有稳定的晶体结构;La2Zr2O7为烧绿石结构,La2(CexZr1-x)2O7的晶体结构为近似Ce4O7的萤石结构;随着柠檬酸含量的增大,得到蓬松絮状的粉体。     

负热膨胀ZrW_2O_8相变分解和固相合成反应的研究

对单相Zr W_2O _8的相变分解进行了研究,分别将单相Zr W_2O _8在不同温度点烧结并淬冷,由物相分析判断Zr W_2O _8是否发生分解,并结合固态相变、晶体学理论探讨Zr W_2O _8的相变分解机制;在此基础上,采用固相合成反应研究冷却方式和烧结温度对Zr W_2O _8合成率的影响。结果表明,Zr W_2O _8的失稳分解温度区间为780~1108℃,Zr W_2O _8在770℃以下以亚稳态形式稳定的存在;Zr W_2O _8的固相合成反应在1108℃以上占据主导,当烧结温度约为1200℃、冷却方式采用水冷时Zr W_2O _8的固相合成率最高。     

等离子喷涂Sm_2Zr_2O_7热障涂层的热冲击性能数值模拟

利用ANSYS软件对2Cr13、1Cr13Ni9Ti基体等离子喷涂的Sm2Zr2O7热障涂层在热冲击过程中的热应力分布进行了数值模拟,并比较了不同基体对涂层热冲击性能的影响.结果表明,热冲击过程中在涂层表面均存在较大的径向冲击热应力,同时在表面陶瓷层/金属粘结层界面处存在较大的应力梯度,2Cr13基体涂层的热冲击性能优于1Cr13Ni9Ti基体涂层,有限元计算结果与试验结果吻合良好.     

稀土锆酸盐Sm_2Zr_2O_7的二价离子掺杂研究

研究了二价元素Ca、Sr、Ba在稀土锆酸盐Sm_2Zr_2O_7中掺杂固溶情况,并采用激光闪射法测定了固溶样品的热导率.X射线衍射数据表明,相对于Mg~(2+)离子,Ca~(2+)、Sr~(2+)、Ba~(2+)离子在Sm_2Zr_2O_7中的固溶度并不大,在较小的掺杂量时,就有相应的锆酸盐化合物相析出,这是掺杂机制的不同造成的;而固溶样品的热导率测试结果说明,掺杂能降低材料的热导率,但降低幅度不大.     

MgO掺杂对稀土锆酸盐Sm2Zr2O7热导率的影响

通过掺杂二价元素以改变稀土锆酸盐中缺陷浓度的方法，研究了不同含量MgO掺杂对稀土锆酸盐Sm2Zr2O7热扩散系数及热导率的影响。采用高温固相法在1600℃烧结10h制备得到了致密的试样，所有试样均保持单相的焦绿石结构。结果表明，随着MgO掺杂量的增多，热导率没有降低，反而有升高的趋势：在掺杂量为0．075-0．100范围内有一个斜率的变化，这些变化规律可能与MgO在Sm2Zr2O7中的固溶机理及其变化有关。     

Thermophysical properties of Sm2（Zr（1-x）Cex）2O7 ceramics

Sm2(Zr1-xCex)2O7 (x = 0.1, 0.2, and 0.3) ceramics were prepared by solid reaction method at 1600～C for 10 h using Sm2O3, ZrO2, and CeO2as starting reactants. The phase compositions, microstructures, thermal expansion coefficients, and partial thermal conductivities of these materials were investigated. X-ray diffraction (XRD) results reveal that Sm2(Zr0.gCe0.t～zO7 with pyrochiore structure and Sm2(Zr1-xCex)2O7 (x = 0.2 and 0.3) with fluorite structure were synthesized, and scanning electrical microscopy (SEM) images show that the microstructures of these products are very dense. The linear thermal expansion coefficients increase with increasing temperature in the temperature range from ambient to 1200℃, and the thermal expansion coefficients increase with increasing content of doped CeO2. The thermal conductivities of Sm2(Zr0.8Ce0.2)2O7 and Sm2(Zr0.7Ce0.3)2O7 decrease gradually with an increase in temperature. These results show that the synthesized ceramic materials can be explored as novel prospective candidate materials for use in new thermal barrier coating systems in the future.     

低合金化中等强度Ti-45Al-2Mn-2Nb-0.8vol%TiB2合金的热稳定性

研究了低合金化、中等强度、全片层γ-TiAl合金Ti-45Al-2Mn-2Nb-0.8 vol% TiB₂在10000 h、700 ℃大气热暴露处理下的热稳定性。研究发现,长期的大气热暴露导致合金通过渐进的α₂层片消解、减薄模式实现α₂→γ相变,且α₂层片的分解、转化、消失的趋势较弱。相对于高合金含量的TiAl合金,该合金的枝晶偏聚不严重,α₂层片不平衡分布的趋势较小。除极个别α₂→β外,没有发生融合型α₂+γ→β相变。热暴露10000 h后,α₂层片厚度约为热暴露前的一半,体积分数下降约为四分之一,相应的“释氧脆化”和“B2+ω共生脆化”的影响较弱,使得合金的拉伸强度变化不大,塑形降低不严重,热暴露后的S-N疲劳强度反而增加了30%。疲劳强度的热暴露增强现象是因为热暴露导致的应力弛豫效应所致。长期的热浴浸泡导致样品表层的应力值降低,次表层的缺陷和微裂纹钝化,内部铸态α₂-γ层片间的应力集中降低,这些均有利于提高合金抵抗疲劳微裂纹萌生的抗力。     

Sm2Ce2O7/YSZ功能梯度热障涂层的残余热应力

目的研究基体材质、厚度及半径对Sm_2Ce_2O_7/YSZ功能梯度热障涂层残余热应力的影响。方法采用ANSYS10.0软件中Plane13单元,通过直接耦合计算,系统分析了不同基体条件下,Sm_2Ce_2O_7/YSZ功能梯度热障涂层的残余热应力。结果在Sm_2Ce_2O_7/YSZ功能梯度热障涂层中存在较大的残余热应力。涂层残余热应力随时间的增加而逐渐降低,900 s后基本维持稳定。涂层径向热应力从中心处到试样边缘逐渐递减。2Cr13对应的涂层应力最小。金属基体厚度在2~10 mm范围内,径向热应力虽然增加,但变化幅度不大。当基体厚度为20 mm时,涂层径向热应力则显著增加。金属基体半径对涂层的最大剪切应力并不产生影响,轴向热应力随基体半径的增加而逐渐降低,径向热应力随半径增加到一定值后趋于稳定。结论 2Cr13钢基体对应的涂层具有最小热应力,基体厚度为10 mm时比较合适,基体半径对涂层轴向热应力的影响最明显。     

化学共沉淀法制取NiFe_2O_4

探讨了用化学共沉淀法制备NiFe2O4陶瓷材料的工艺过程,研究了影响材料性质的各种因素,并对材料的结构成分进行了X射线衍射、差热和热重分析。结果表明:采用氢氧化钠调节混合液的pH值、在1300℃煅烧4h的工艺,可以制备出合格的NiFe2O4陶瓷粉末。     

Thermal stability of nanostructured Cr3C2-NiCr coatings

The thermal stability behavior of nanostructured Cr₃C₂-NiCr coatings was investigated. The nanostructured Cr₃C₂-NiCr coatings, synthesized using mechanical milling and high-velocity oxygen fuel (HVOF) thermal spraying, were thermally exposed in air at 473, 673, 873, and 1073 K for 8 h. The results show that microhardness of the conventional coating increased slightly with increasing temperature, while that of the nanostructured coating drastically increased from 1020 to 1240 HV₃₀₀ for the same temperature increases. Heat treatment led to increases in scratch resistance and decreases in the coefficient of friction for the nanostructured Cr₃C₂-NiCr coatings. A high density of Cr₂O₃ oxide particles with average size of 8.3 nm was found in the nanostructured coatings exposed to high temperatures, which is thought to be responsible for the observed increase in microhardness and scratch resistance and the decrease in the coefficient of friction of the nanostructured coatings.     

等离子喷涂Al2O3与ZrO2复合热障涂层的高温性能

采用等离子喷涂(PS)方法，在GH536高温合金基材上制备了传统的双层热障涂层(TBCs)和2种含有Al2O3与ZrO2陶瓷复合层的3层热障涂层。传统TBC8结构为Ni22Cr10AlY合金连接层和8％Y2O3部分稳定的ZrO2(8YPSZ)陶瓷顶层；3层TBCs中分别采用置于8YPSZ陶瓷层内层及外层的Al2O3与8YPSZ复合层。3种类型试样的100h。1050℃静态氧化试验及1050℃热震试验结果表明：3层涂层较双层涂层的氧化阻力提高，双层涂层的热震阻力最佳，氧化阻力最差。不同复合层形式试样的热振失效方式和寿命也有差别，复合层置于陶瓷层外层热震寿命略高，但100h氧化增重有明显提高，抗氧化性降低。