铝合金镀银表面粗糙化处理方法及其SEY抑制机理

目的为了有效降低空间大功率微波器件铝合金镀银表面的电子发射系数,提高空间大功率微波器件的微放电阈值。方法研究了铝基体上电化学镀银平板试样表面的两种粗糙化处理方法——微图形光刻法和直接湿化学腐蚀法,利用扫描电子显微镜和激光扫描显微镜对两类表面处理得到的多孔平板样品的粗糙形貌进行了表征,利用电流法对其表面二次电子发射(SEY)特性进行了测试分析。结果所获得的规则阵列圆孔表面和大深宽比及随机分布的粗糙表面均能够显著降低镀银表面SEY,并且工艺重复性好。与平滑银表面相比,抑制效果最好的圆孔阵列样品表面能将SEY的最大值从2.2降到1.3,E1值从50 e V增加到100e V;随机刻蚀结构能将平滑银表面SEY的最大值从2.2降至1.1,E1提升至300 e V。基于孔隙内二次电子轨迹追踪的蒙特卡洛理论模拟方法,对两种典型样品的表面二次电子陷阱效应进行了理论分析,表面SEY特性模拟规律与测试数据一致。结论光刻和湿化学刻蚀工艺制备的银表面微形貌均能有效降低镀银表面的SEY,镀银表面粗糙化处理方法能够提高卫星大功率微波部件的微放电可靠性,并不会显著增加其插损。     

Ni镀层在PS微球化学镀Ag中的作用

在聚苯乙烯（PS）微球表面进行化学镀银制得的核壳结构微球，可同时具有聚苯乙烯轻质、粒径可控以及金属银导电的特点。对比研究了在PS微球七直接镀银以及先进行化学镀镍之后再镀银2种不同工艺途径所得银层的特点，采用扫描电镜表征了微球的表面形貌，利用X射线衍射表征了镀层的结构组成，对镀后溶液进行了紫外吸收光谱分析，讨论了2种不同工艺路线的镀银机理。在直接镀银工艺中，发生地是醛基与银氨液的还原反应，而在预先镀镍再镀银的工艺中，银先与镍进行置换反应，然后再与醛基发生氧化还原反应。     

模板沉积-去合金化法制备块体泡沫金

在聚苯乙烯微球表面直接镀覆具有自支撑金层的基础上,结合去合金化工艺成功制备出双模式孔径分布的块体泡沫金样品,建立模板沉积-去合金化法制备超低密度泡沫金的工艺方法,并对其制备工艺进行研究。研究表明:化学镀金后PS微球表面的金沉积层厚度为70～90nm;在Au/PS表面进行化学镀银后镀覆层厚度增至200～400nm;模板去除后,获得了完全自支撑的Au40Ag60金银合金空心微球结构泡沫;去合金化干燥后,样品由约10μm的空心球壳和平均系带尺寸47nm的双连续结构纳米多孔球壳层的双模式孔隙形貌组成,并且由于去合金化形成的纳米多孔球壳层,样品的密度进一步减小至0.8g/cm3。     

中国工程物理研究院 激光聚变研究中心，四川 绵阳 621900

以聚苯乙烯微球(PS)为模板,采用"种子-生长"法在聚苯乙烯微球表面直接镀覆具有自支撑性的金壳层,成形热处理去除PS模板,成功制备出空心微球结构圆柱形块体的泡沫金样品,并对其制备工艺进行了研究。研究表明:平均晶粒尺寸为4.6nm的金纳米粒子通过静电作用可成功粘附于交联聚苯乙烯微球(PS-DVB)表面。化学镀时以粘附的金纳米粒子为种子继续生长,沉积的金颗粒细小而致密,粒径主要分布于30～60nm,且微球表面金沉积层的包覆率高,包覆厚度70～90nm,PS模板去除后金沉积层具有良好的自支撑性。采用类似粉浆铸造工艺使gold/PS有孔隙地随机堆积成型,热处理去除聚苯乙烯模板后可成功获得圆柱体形状的泡沫金样品。制备的泡沫金由直径8～9μm的空心球壳组成,圆柱体直径约4mm,密度约1.5g/cm3,孔隙率高达92%。     

种子-生长法制备块体泡沫金

以聚苯乙烯微球(PS)为模板,采用"种子-生长"法在聚苯乙烯微球表面直接镀覆具有自支撑性的金壳层,成形热处理去除PS模板,成功制备出空心微球结构圆柱形块体的泡沫金样品,并对其制备工艺进行了研究。研究表明:平均晶粒尺寸为4.6nm的金纳米粒子通过静电作用可成功粘附于交联聚苯乙烯微球(PS-DVB)表面。化学镀时以粘附的金纳米粒子为种子继续生长,沉积的金颗粒细小而致密,粒径主要分布于30～60nm,且微球表面金沉积层的包覆率高,包覆厚度70～90nm,PS模板去除后金沉积层具有良好的自支撑性。采用类似粉浆铸造工艺使gold/PS有孔隙地随机堆积成型,热处理去除聚苯乙烯模板后可成功获得圆柱体形状的泡沫金样品。制备的泡沫金由直径8～9μm的空心球壳组成,圆柱体直径约4mm,密度约1.5g/cm3,孔隙率高达92%。     

利用PS模板制备多孔SrFe12O19薄膜的研究

本文以提拉浸渍法使用聚苯乙烯(PS)球模板制备了有序多孔结构的锶铁氧体(SrFe12O19)薄膜。将微乳液聚合法合成的PS球,通过提拉浸渍法有序地组装在硅片基板上形成PS模板;使用溶胶-凝胶法制备SrFe12O19前驱体溶胶,再采用提拉浸渍法使SrFe12O19前驱体溶胶填充PS模板的空隙,在900 ℃保温2 h去除PS球后即制得多孔SrFe12O19薄膜。重点研究了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的含量对PS球微观形貌,浸渍时间对PS模板以及多孔SrFe12O19薄膜微观形貌的影响,并对多孔SrFe12O19薄膜的形成机理进行了讨论,建立了相应的模型。结果表明：添加0.2 g的PVP可得到粒径均匀的PS球,且微球之间空隙明显;将硅片在PS球乳液中浸渍10 s可得到单层有序的PS模板;当PS模板在SrFe12O19前驱体溶胶中浸渍10 s时可制备出孔径约200 nm的蜂窝状多孔结构的纯SrFe12O19相薄膜,其表现出优异的硬磁性能：饱和磁化强度为27.9 emu/g,剩磁为15.5 emu/g,矫顽力为2613.4 Oe。     

射频反应溅射制备MgO二次电子发射薄膜

采用氧化激活AgMg合金在表面形成MgO薄膜,以及采用射频反应溅射沉积法在不锈钢基片上分别制备了MgO薄膜和掺杂CoO的MgO薄膜,研究了制备工艺对薄膜二次电子发射系数及耐电子束轰击能力的影响.结果表明,薄膜厚度对其耐电子束轰击能力有显著影响,随着薄膜厚度的增加,耐电子束轰击能力明显增强,而射频反应溅射沉积可通过调整镀膜时间获得不同厚度的MgO薄膜.射频反应溅射的氧分压比对MgO薄膜表面质量有较大影响,随着沉积过程中氧分压比增大,MgO薄膜表面粗糙度增大,不利于二次电子发射.CoO掺杂改善了MgO薄膜表面质量,使其表面更加平整、光滑,提高了薄膜的二次电子发射系数,而且降低了薄膜表面质量对氧分压比变化的敏感性.550℃真空热处理1h使CoO掺杂的MgO薄膜发生热分解失氧且表面质量变差,导致二次电子发射系数大幅下降.在沉积过程中,提升基片温度或提高氧分压,会使薄膜中存在金属态Mg且薄膜表面质量变差,使二次电子发射系数小幅下降.     

钼的二次电子发射特性研究

钼具有高熔点、低的热膨胀系数和极佳的稳定性,在等离子体推进和电真空器件领域具有广阔的应用前景,其二次电子发射特性也逐渐引起了研究者们的关注。本文首先对钼的二次电子发射系数(Secondary Electron Yield,SEY)和二次电子能谱(Secondary Electron Spectrum,SES)展开实验研究,其次利用相关唯象模型对测试数据进行了分析;最后建立了钼SEY的蒙特卡罗模型,用于分析功函数对SEY的影响规律。研究结果表明：钼SEY的最大值为1.77,相比镀银铝合金明显降低。当入射电子能量改变时,SES中真二次电子峰的最可几能量基本不变,而弹性背散射电子峰的位置和强度均随之改变。在各类二次电子中,真二次电子受功函数的影响最大。     

"笼状"多孔中空SiO2微球的制备及表征

利用吸附在聚苯乙烯(PS)胶体颗粒表面的离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),诱导原位生成的介孔纳米SiO2颗粒在胶体颗粒表面进行自组装,形成PS/SiO2复合颗粒,然后550℃下焙烧除去PS和CTAB,得到"笼状"中空SiO2微球.SEM和TEM分析表明,中空SiO2微球的球壁是由约90nm的SiO2颗粒相互连接而形成,纳米SiO2颗粒之间形成大约20～80 nm的粒间孔,这些孔和纳米SiO2颗粒在中空微球球壁上并存,形成"笼状"结构.SAXRD和BET分析表明,构成球壁的纳米SiO2颗粒具有MCM-4l型有序多孔结构.     

聚苯乙烯微球和无机多孔膜的制备

用分散聚合法合成单分散聚苯乙烯(PS)胶体球(粒径约300nm～1.6μm),用扫描电子显微镜(SEM)观测所得产物,研究了单体苯乙烯、分散稳定剂聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)和引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)用量的改变对胶体球粒径的影响,结果表明随着单体和引发剂用量的增加,PS微球的粒径增大;随着分散稳定剂用量的增加,PS微球的粒径减小.以所得PS球自聚集成的胶体晶体或薄膜为模板,在球间隙中渗入无机SiO2溶胶-凝胶,再除去PS球,得到多孔膜.     

不同粒径核壳结构聚苯乙烯(PS)-CeO2复合磨料的制备、表征及其化学机械抛光性能

以无皂乳液聚合法制备的不同粒径聚苯乙烯(Ploystrene,PS)微球为内核,以硝酸铈和六亚甲基四胺为原料,采用液相工艺制备具有核壳结构的PS-CeO2复合微球.利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、傅里叶转换红外光谱仪(FT-IR)和热重分析仪(TGA)等对样品的成分、物相结构、形貌、粒径以及团聚情况进行表征.将所制备的PS-CeO2复合微球作为磨料用于二氧化硅介质层的化学机械抛光,用原子力显微镜(AFM)观察抛光表面的微观形貌,测量表面粗糙度.结果表明:所制备的3种PS微球呈单分散规则球形,粒径分别约为120、170和240 nm;3种PS-CeO2复合微球具有核壳结构,粒径分别约为140、190和260nm,CeO2壳厚约为10 nm.随着PS-CeO2复合磨料粒径的减小,抛光表面粗糙度随之降低,经样品F1抛光后表面在10 μm× 10 μm面积范围内粗糙度的平均值（Ra）及其均方根（Rms）分别为0.372和0.470 nm.     

一种合成PS/Ag复合微球的简便方法

本文提出一种制备具有高金属覆载率及良好均匀性的PS/Ag复合微球的简便方法,可以避免PS微球的表面修饰。首先通过多元醇法制备具有良好单分散性的PVP覆盖的Ag纳米颗粒, 然后通过溶胀-异质凝聚法将这些Ag纳米颗粒负载于PS球上。对Ag纳米颗粒的尺寸分布及PS/Ag复合微球的表面形貌进行了研究,结果表明这种方法制得的PS/Ag复合微球具有良好的分散性与均一性,并且Ag颗粒的负载率可以通过Ag溶胶的加入量来调控。     

胶晶模板法合成三维有序大孔金属氧化物材料

以自然沉积组装的聚苯乙烯（Ps）微球为胶体模板,分别以浓度为50％的钛酸四丁酯醇溶液和锆酸四丁酯醇溶液为前驱体对模板进行填充,最后通过煅烧除去模板得到了三维有序大孔（3DOM）TiO2、ZrO2材料。从SEM照片可观察到,3DOMTiO2、ZrO2材料可以看成是PS模板的逆复制,孔径大小均匀,与PS模板相比具有一定的收缩。进一步通过TEM照片观察,3DOM材料整体上呈面心立方结构,孔壁完整致密。XRD显示,制备的3DOM的TiO2和ZrO2孔壁分别为锐钛矿型和单斜晶型。     

Growth of ZnO Nanostructures on Metal-Filled Porous Silicons

在多孔Si上使用不同催化剂成功生长ZnO纳米结构。结果表明,Au作催化剂在Si衬底上得到末端呈六角形的ZnO纳米棒,Cu作催化剂在Si(100)和(111)分别上生长出带状和棒状纳米ZnO,Zn作催化剂在Si衬底上则获得ZnO纳米线。Zn催化制备的ZnO纳米线晶面间距为0.283nm,生长方向是[0110],具有结晶较好的六角纤锌矿晶体结构。比较了不同催化剂制备ZnO的光学性能,发现得到Zn催化制备的ZnO纳米线缺陷绿光峰最弱,因此Zn催化生长制备的纳米ZnO结构质量较好。空气中退火后,3种催化剂生长的纳米ZnO的缺陷发光峰位置不变,而强度变弱。     

核壳结构聚苯乙烯/银复合粒子的制备研究

采用化学镀法,将金属Ag粒子致密镀覆在自制聚苯乙烯微球表面,制备了具有高导电特性的PS/Ag复合粒子,通过正交实验优化了制备工艺.结果表明:表面粗化处理、AgNO3/PS质量比和NH3·H2O浓度3个因素对复合粒子的体积电阻率产生了重要影响;粗化处理在PS微球表面引入了磺酸基团,提高了PS微球表面的电负性和亲水性,对包...     

化学气相沉积金刚石微球的生长机制研究

采用微波等离子体化学气相沉积法,在过饱和碳离子浓度条件下,在单晶硅衬底上制备了球形结构的多晶金刚石微球,通过控制沉积气压与温度的变化,研究了金刚石由石墨生长区向纳米晶的球形结构、再到具有良好结晶性的金刚石生长区的过渡过程。结果表明:沉积气压与温度的升高导致微球的粒径增大,微球由sp3、sp2键共存相转变为较纯的金刚石相;在一定的碳离子过饱和度和气压、温度范围内,微球的形成主要受二次形核过程的控制。气压和温度升高后,微球呈<110>取向生长,微球的形成主要受（111）面高密度孪晶和层错缺陷的控制,揭示了化学气相沉积金刚石不同生长区内二次形核机制与孪晶层错机制诱导的金刚石微球的生长过程。      

微波加热制备SiC/Mullite球体的工艺和性能

以粉煤灰微珠和炭黑为原料,通过微波加热碳热还原法原位合成了SiC/Mullite球体。利用X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(FESEM)对产物进行了物相和结构表征。研究表明：在1100 ~1300 ℃之间,微珠表面的SiO2通过固(SiO2)–固(C)反应机理而形成SiC,而内部Mullite依然维持微珠球形骨架,从而形成SiC/Mullite球体。温度高于1300 ℃时,SiC通过固–液–气机理定向生长为晶须且Mullite亦参与反应,从而使粉煤灰微珠失去其球形形貌。本试验的最佳工艺条件为n(C): n(SiO2)=4.2,温度1200 ℃下恒温1 h     

PS 微球的制备及表面镀镍工艺研究

以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂,无水乙醇为分散介质,通过分散聚合,制备出表面光滑、分散均匀的聚苯乙烯(PS)微球。在PS微球表面化学镀Ni,制得具有较好导电性能的PS/Ni复合粒子。研究了PS微球表面镀Ni前后的表观形貌及晶相变化,并分析了制备工艺对复合粒子导电性能的影响。分析表明,PS微球表面镀Ni的优化工艺为:PS/NiCl2·6H2O质量比4∶7,络合剂用量2 g,NH3·H2O用量30mL。     

Effect of Reaction Parameters on Morphology and Photoluminescence of Intrinsic and Mn-doped ZnS Microspheres Synthesized by Hydrothermal Method

Intrinsic and Manganese (Mn)-doped ZnS microspheres have been synthesized by hydrothermal method. Thiourea and amino acid, and l-histidine have been used as sulfur source and capping agent, respectively. The synthesized materials have been characterized using x-ray diffraction, field emission scanning electron microscopy, photoluminescence (PL) and UV–Vis spectroscopy. The above-said characterizations conveyed the information regarding the crystallinity, existence of microspheres, size and optical properties of synthesized ZnS and Mn-doped ZnS samples. Formation of microspheres of intrinsic and Mn-doped ZnS has been observed when the reaction parameters are kept at 150 °C for 4 h, and similarly, the micropores have been noticed when reaction parameters are kept at 150 °C for 8 h. The PL of ZnS microspheres shows multiple defect emissions. The nature of PL for pure ZnS has been regulated based on reaction parameters. Doping of Mn in the ZnS enhances the PL emission. This study reveals the role of reaction parameters and effect of Mn doping on tuning the morphology and emission behavior of ZnS microspheres.