不同粒径核壳结构聚苯乙烯(PS)-CeO2复合磨料的制备、表征及其化学机械抛光性能

以无皂乳液聚合法制备的不同粒径聚苯乙烯(Ploystrene,PS)微球为内核,以硝酸铈和六亚甲基四胺为原料,采用液相工艺制备具有核壳结构的PS-CeO2复合微球.利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、傅里叶转换红外光谱仪(FT-IR)和热重分析仪(TGA)等对样品的成分、物相结构、形貌、粒径以及团聚情况进行表征.将所制备的PS-CeO2复合微球作为磨料用于二氧化硅介质层的化学机械抛光,用原子力显微镜(AFM)观察抛光表面的微观形貌,测量表面粗糙度.结果表明:所制备的3种PS微球呈单分散规则球形,粒径分别约为120、170和240 nm;3种PS-CeO2复合微球具有核壳结构,粒径分别约为140、190和260nm,CeO2壳厚约为10 nm.随着PS-CeO2复合磨料粒径的减小,抛光表面粗糙度随之降低,经样品F1抛光后表面在10 μm× 10 μm面积范围内粗糙度的平均值（Ra）及其均方根（Rms）分别为0.372和0.470 nm.     

氧化铈纳米中空球的制备及表征

以聚苯乙烯(polystyrene,PS)微球为模板制备PS/CeO2复合颗粒,然后煅烧去除PS模板形成CeO2纳米中空球。用X射线衍射、透射电镜、场发射扫描电镜、选区电子衍射、能谱分析、Fourier转换红外光谱、热重分析表征样品的相组成、形貌和微观结构。将所制备的CeO2纳米中空球用于甲基橙模拟染料废水的脱色处理。结果表明:CeO2中空球粒径在200～250nm,壳层是由粒径为5～10nm的纳米CeO2颗粒紧密堆积组成,其厚度为15～20nm。经CeO2纳米中空球脱色处理90min后,甲基橙溶液的脱色率可达99%以上,对甲基橙模拟染料废水表现出良好的脱色能力。     

可控壳厚纳米CeO2中空球的制备、表征及其催化氧化性能

以聚苯乙烯微球为模板制备PS/CeO_2复合颗粒,再通过煅烧去除PS内核形成CeO_2纳米中空球,并通过控制反应液中硝酸铈的浓度来最终控制中空球的壳厚。用TEM、FESEM、SAED、FTIR、DLS等手段,对所制备样品的物相结构、形貌和粒径分布进行了表征。结果表明,CeO_2中空球内径约为200 nm,外径约为230-260 nm,壳厚分别约为15、20、25和30 nm,中空球壳层由大量粒径为5-10 nm的纳米CeO_2颗粒紧密堆积所组成。经CeO_2中空球催化臭氧氧化处理2 h后,对苯酚的降解率可达95%以上。     

新型核-壳结构PS/CeO_2和PS/SiO_2复合磨料的制备及其抛光性能

以聚苯乙烯(PS)微球为内核,采用液相法制备具有核壳结构的PS/CeO2和PS/SiO2复合颗粒。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、场发射扫描电子显微镜、傅里叶转换红外光谱仪和热重分析仪等对所制备样品的物相结构、形貌和粒径等进行表征。将所制备的复合磨料用于硅晶片表面二氧化硅介质层的化学机械抛光,采用原子力显微镜观察抛光表面的微观形貌,并测量表面粗糙度。结果表明:所制备的PS/CeO2和PS/SiO2复合颗粒呈近球形,粒径为250～300nm,且具有核壳包覆结构,包覆层的厚度为10～20nm;硅晶片表面二氧化硅介质层经PS/CeO2和PS/SiO2复合颗粒抛光后,表面无划痕,且非常平整,在5μm×5μm范围内,粗糙度均方根值(RMS)分别为0.238nm和0.254nm。     

不同壳厚聚苯乙烯/氧化铈复合磨料的合成及其抛光特性

以表面带负电荷的聚苯乙烯(Polystyrene,PS)微球为内核,采用液相工艺合成不同壳厚的聚苯乙烯/氧化铈(PS/Ce02)核壳包覆结构复合磨料,并用透射电子显微镜、场发射扫描电子显微镜、激光拉曼(Raman)光谱仪、热重示差扫描量热仪和动态光散射仪等手段对样品进行表征.用原子力显微镜观察和测量抛光表面的微观形貌、轮廓及粗糙度,考察复合磨料壳厚对硅晶片热氧化层抛光性能的影响.结果表明,所制备的PS/Ce02复合磨料呈规则球形,粒径在200～250 nm,壳厚在10～30nm.化学机械抛光结果显示,PS/CeO2复合磨料对硅晶片热氧化层表现出良好的抛光特性,且复合磨料壳厚对抛光表面粗糙度和材料去除率具有较大影响.经壳厚为20 nm的复合磨料抛光后晶片表面在5μm×5 μm范围内粗糙度平均值和方均根值分别为0.196 nm和0.254 nm,材料去除率为568.2 nm/min.     

包覆型CeO_2/SiO_2和CeO_2/聚苯乙烯复合磨料的制备及其化学机械抛光性能

以SiO2和聚苯乙烯(polystyrene,PS)微球为内核,采用液相沉淀工艺制备了具有包覆结构的CeO2/SiO2和CeO2/PS复合颗粒。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、场发射扫描电子显微镜、X射线光电子能谱仪、动态光散射仪和zata电位测定等手段对所制备样品进行了表征。将所制备的CeO2/SiO2和CeO2/PS复合颗粒用于硅晶片热氧化层的化学机械抛光,用原子力显微镜(atomic force microscope,AFM)观察抛光表面的微观形貌、测量表面粗糙度。结果表明:所制备的CeO2/SiO2和CeO2/PS复合颗粒呈球形,粒径在150～200nm,CeO2纳米颗粒在SiO2和PS微球内核表面包覆均匀。包覆的CeO2颗粒与SiO2内核之间形成了化学键结合。CeO2颗粒的包覆显著的改变了复合颗粒的表面电性。AFM测量结果表明:经CeO2/SiO2和CeO2/PS复合磨料抛光后的硅热氧化片表面在5μm×5μm范围内粗糙度值分别为0.292nm和0.180nm。     

多孔氧化铈空心微球的合成、表征及其脱色性能

以聚苯乙烯微球为模板、六水硝酸亚铈为铈源、六亚甲基四胺为沉淀剂,制备不同壳厚的氧化铈空心微球;利用XRD、TEM、FESEM、XPS和氮气吸附一脱附等手段,对所制备样品的微观结构进行表征.将所制备的Ce02空心微球用于甲基橙模拟染料废水的脱色处理.结果表明:CeO2空心微球具有多孔结构,表面平均孔径约为10 nm,球径约为200～250 nm,壳厚约为10～30 nm,壳层是由粒径为5～10 nm的CeO2颗粒所组成;甲基橙溶液经CeO2空心微球处理60 min后,其脱色率可达95%以上,表现出良好的脱色性能.     

包覆结构CeO_2/SiO_2复合磨料的合成及其应用

以正硅酸乙酯水解所得的SiO_2微球为内核,采用均匀沉淀法制备具有草莓状包覆结构的CeO_2/SiO_2复合粉体.利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、X射线光电子能谱仪(XPS)、动态光散射仪和Zeta电位测定仪等手段,对所制备样品的物相结构、组成、形貌和粒径大小进行表征.将所制备的包覆结构CeO_2/SiO_2复合粉体用于硅晶片热氧化层的化学机械抛光,用原子力显微镜(AFM)观察抛光表面的微观形貌,测量表面粗糙度,并测量材料去除率.结果表明:所制备的CeO_2/SiO_2复合颗粒呈规则球形,平均粒径为150~200 nm,CeO_2纳米颗粒在SiO_2内核表面包覆均匀.CeO_2颗粒的包覆显著地改变复合颗粒表面的电动力学行为,CeO_2/SiO_2复合颗粒的等电点为6.2,且明显地偏向纯CeO_2;CeO_2外壳与SiO_2内核之间形成Si-O-Ce键,两者产生化学键结合;抛光后的硅热氧化层表面在2 μm×2 μm范围内粗糙度为0.281 nm,材料去除率达到454. 6 nm/min.     

CeO2@SiO2纳米复合磨料的制备及其对光学石英玻璃的抛光性能

以无水乙醇为溶剂、氨水为催化剂,利用正硅酸乙酯水解所得的SiO2微球为内核,以硝酸亚铈为铈源、六亚甲基四胺为沉淀剂,采用化学沉淀法制备了具有草莓状包覆结构的CeO2@SiO2复合颗粒.利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、场发射扫描电镜、能谱仪、X射线光电子能谱仪、纳米激光粒度分布仪等对所制备样品的结构进行了表征.将所制备的包覆结构CeO2@SiO2复合磨料用于光学石英玻璃的化学机械抛光,采用原子力显微镜观察了抛光表面的微观形貌,并测量了表面粗糙度.结果表明,所制备的CeO2@SiO2复合颗粒呈规则球形,粒度分布均匀,粒径为150～200nm,且具有明显的草莓状包覆结构,大量纳米CeO2颗粒紧密包覆在SiO2表面.AFM测量结果表明,抛光后玻璃表面划痕得到明显改善,在10μm×10μm范围内表面粗糙度RMS值由1.65nm降至0.484nm.