新型核-壳结构PS/CeO_2和PS/SiO_2复合磨料的制备及其抛光性能

以聚苯乙烯(PS)微球为内核,采用液相法制备具有核壳结构的PS/CeO2和PS/SiO2复合颗粒。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、场发射扫描电子显微镜、傅里叶转换红外光谱仪和热重分析仪等对所制备样品的物相结构、形貌和粒径等进行表征。将所制备的复合磨料用于硅晶片表面二氧化硅介质层的化学机械抛光,采用原子力显微镜观察抛光表面的微观形貌,并测量表面粗糙度。结果表明:所制备的PS/CeO2和PS/SiO2复合颗粒呈近球形,粒径为250～300nm,且具有核壳包覆结构,包覆层的厚度为10～20nm;硅晶片表面二氧化硅介质层经PS/CeO2和PS/SiO2复合颗粒抛光后,表面无划痕,且非常平整,在5μm×5μm范围内,粗糙度均方根值(RMS)分别为0.238nm和0.254nm。     

设计与制备具有放射状介孔壳层的PS/_MSiO_2复合磨料及其抛光氧化硅片效果

以阳离子表面活性剂CTAB为牺牲模板、TEOS为硅源、硝酸铵/乙醇混合溶液为选择性溶剂,合成以表面经PVP修饰的聚苯乙烯(Polystyrene,PS)微球为内核、表面包覆介孔氧化硅(Mesoporous-silica,MSiO_2)壳层的新型PS/MSiO_2复合磨料。采用场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)测试,研究PS/MSiO_2复合磨料的核壳结构以及经复合磨料抛光后的表面粗糙度均方根值和抛光速率。结果表明:PS/MSiO_2复合磨料具有包覆完整的核壳结构,其PS内核尺寸为200~210 nm,介孔氧化硅壳层厚度约为30 nm,包覆层中存在大量放射状介孔孔道。氮气吸刚/脱刚测试表明:复合磨料的比表面积为612 m~2/g,介孔孔径为2~3 nm;经复合磨料抛光后衬底表面粗糙度均方根值(RMS)和抛光速率(MRR)分别为0.252 nm和141 nm/min,明显优于粒径相当的常规SiO_2磨料(0.317 nm,68 nm/min)。复合磨料中有机内核及壳层中的介孔孔道结构有利于降低颗粒的弹性模量和表面硬度,从而有助于减小磨料在衬底表面的压痕深度并降低抛光表面粗糙度。此外,复合磨料可借助其高比表面积提高对抛光液中有效化学组分的吸刚能力,从而增强接触微区内的化学反应活性以提高抛光速率。     

草莓状PS/SiO 2复合磨料的可控合成及其抛光性能

以经过聚乙烯吡咯烷酮(PVP)进行表面修饰的聚苯乙烯(PS)微球为内核,在碱性条件下采用溶胶?凝胶法在PS微球直接包覆SiO 2,制备有机/无机PS/SiO 2复合微球,通过控制反应体系中正硅酸乙酯(TOES)的浓度来控制复合微球中氧化硅的质量分数,并借助原子力显微镜(AFM)考察了PS/SiO 2复合磨料对硅热氧化片的抛光特性,初步分析有机/无机复合磨料的非刚性力学特性对抛光质量的影响。透射电镜(TEM)结果显示：复合微球具有草莓状核壳包覆结构,其氧化硅壳层是由SiO 2纳米颗粒所组成;热失重分析(TGA)表明：样品中氧化硅含量为12%~69%(质量分数)。AFM测试结果表明：复合磨料中氧化硅的含量对抛光后晶片的微观形貌、粗糙度及表面轮廓具有明显的影响。     

包覆结构CeO_2/SiO_2复合磨料的合成及其应用

以正硅酸乙酯水解所得的SiO_2微球为内核,采用均匀沉淀法制备具有草莓状包覆结构的CeO_2/SiO_2复合粉体.利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、X射线光电子能谱仪(XPS)、动态光散射仪和Zeta电位测定仪等手段,对所制备样品的物相结构、组成、形貌和粒径大小进行表征.将所制备的包覆结构CeO_2/SiO_2复合粉体用于硅晶片热氧化层的化学机械抛光,用原子力显微镜(AFM)观察抛光表面的微观形貌,测量表面粗糙度,并测量材料去除率.结果表明:所制备的CeO_2/SiO_2复合颗粒呈规则球形,平均粒径为150~200 nm,CeO_2纳米颗粒在SiO_2内核表面包覆均匀.CeO_2颗粒的包覆显著地改变复合颗粒表面的电动力学行为,CeO_2/SiO_2复合颗粒的等电点为6.2,且明显地偏向纯CeO_2;CeO_2外壳与SiO_2内核之间形成Si-O-Ce键,两者产生化学键结合;抛光后的硅热氧化层表面在2 μm×2 μm范围内粗糙度为0.281 nm,材料去除率达到454. 6 nm/min.     

SiO_2引发剂的室温缩合合成及表面原位接枝聚苯乙烯

用Stber法合成了单分散的SiO2微球,然后通过表面改性和室温缩合反应,在SiO2微球表面引入偶氮基团,从而制备得到SiO2引发剂。利用该引发剂原位引发苯乙烯进行自由基聚合,在SiO2微球表面成功接枝上聚苯乙烯分子链(PS),从而制备得到SiO2-PS复合微球。研究结果表明:合成的SiO2微球和SiO2引发剂均具有良好的球形形态,其粒径分别为250 nm和280nm。SiO2引发剂原位引发苯乙烯聚合后,在SiO2微球表面接枝上厚度约为40 nm的聚苯乙烯壳层,其约占复合微球质量的32%,从而形成了以SiO2微球为核、以聚苯乙烯为壳的无机/有机杂化微球。     

均相沉淀模板法制备纳米Y2O3空心球研究

以粒径约150 nm的碳球为模板,通过均相沉淀法制备出Y(OH)3/碳球复合微球,煅烧除去碳球模板,得到粒径约300 nm的纳米Y2O3空心球。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和热失重分析(TG)以及X射线光电子能谱(XPS)等测试手段表征复合微球和纳米Y2O3空心球的形貌和结构。结果表明:空心球由立方晶系纳米Y2O3构成,粒径约为300 nm,壳厚度约为20 nm。     

单分散中空TiO_2纳米微球制备及光催化性能研究（英文）

采用阳离子聚苯乙烯(PS)微球为模板,以钛酸丁酯为前驱体经溶胶凝胶反应制备了TiO2/PS复合微球,并经高温煅烧得到单分散中空TiO2纳米微球。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)和紫外-可见分光光度计(UV-VIS DRS)对复合和中空微球的结构和光催化性能进行了表征。结果表明,经高温煅烧后TiO2中空微球尺寸相对于复合微球收缩了约25%,其粒径约为100 nm;中空微球壳层厚度可随钛酸丁酯用量而变化,壳层呈锐钛矿和金红石混晶结构,同时中空微球表现出比P25纳米TiO2更强的甲基橙光降解特性。     

Fabrication of Mono-dispersed Hollow Titania Nanospheres with Enhanced Photocatalytic Property

采用阳离子聚苯乙烯(PS)微球为模板,以钛酸丁酯为前驱体经溶胶凝胶反应制备了TiO2/PS复合微球,并经高温煅烧得到单分散中空TiO2纳米微球。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)和紫外-可见分光光度计(UV-VIS DRS)对复合和中空微球的结构和光催化性能进行了表征。结果表明,经高温煅烧后TiO2中空微球尺寸相对于复合微球收缩了约25%,其粒径约为100 nm;中空微球壳层厚度可随钛酸丁酯用量而变化,壳层呈锐钛矿和金红石混晶结构,同时中空微球表现出比P25纳米TiO2更强的甲基橙光降解特性。     

模板沉积-去合金化法制备块体泡沫金

在聚苯乙烯微球表面直接镀覆具有自支撑金层的基础上,结合去合金化工艺成功制备出双模式孔径分布的块体泡沫金样品,建立模板沉积-去合金化法制备超低密度泡沫金的工艺方法,并对其制备工艺进行研究。研究表明:化学镀金后PS微球表面的金沉积层厚度为70～90nm;在Au/PS表面进行化学镀银后镀覆层厚度增至200～400nm;模板去除后,获得了完全自支撑的Au40Ag60金银合金空心微球结构泡沫;去合金化干燥后,样品由约10μm的空心球壳和平均系带尺寸47nm的双连续结构纳米多孔球壳层的双模式孔隙形貌组成,并且由于去合金化形成的纳米多孔球壳层,样品的密度进一步减小至0.8g/cm3。     

多孔氧化铈空心微球的合成、表征及其脱色性能

以聚苯乙烯微球为模板、六水硝酸亚铈为铈源、六亚甲基四胺为沉淀剂,制备不同壳厚的氧化铈空心微球;利用XRD、TEM、FESEM、XPS和氮气吸附一脱附等手段,对所制备样品的微观结构进行表征.将所制备的Ce02空心微球用于甲基橙模拟染料废水的脱色处理.结果表明:CeO2空心微球具有多孔结构,表面平均孔径约为10 nm,球径约为200～250 nm,壳厚约为10～30 nm,壳层是由粒径为5～10 nm的CeO2颗粒所组成;甲基橙溶液经CeO2空心微球处理60 min后,其脱色率可达95%以上,表现出良好的脱色性能.     

CuS nanostructures prepared by a hydrothermal method

Without using any surfactant or template, novel CuS three-dimensional (3D) structures consisting of nanosheets were successfully synthesized via a convenient one-step hydrothermal approach. X-ray diffraction pattern showed that the as-prepared product was pure hexagonal phase CuS. Scanning electron microscopy and high-resolution transmission electron microscopy images revealed that the as-prepared product comprised 3D microspheres (about 1-3 μm in diameter), which were further constructed with randomly oriented, single-crystalline CuS nanosheets (about 20 nm in thickness). The UV-vis absorption spectrum of the as-synthesized CuS 3D microspheres displayed an optical absorption minimum near 672 nm. Besides, the thermal stability of the as-synthesized CuS 3D microspheres was also studied.     

Surface structure changes on aluminosilicate microspheres at the interface with simulated body fluid

Aluminosilicate microspheres obtained by spray drying were investigated in prospect of their potential biomedical applications. The as-prepared microspheres are amorphous. TEM and AFM were used to examine the morphology of the samples before and after immersion in simulated body fluid (SBF). The local structure changes as a function of microspheres composition and due to their immersion in SBF were investigated by ²⁹Si and ²⁷Al MAS–NMR. After SBF immersion, the silica network partially depolymerised by hydration/hydroxylation and the completely changed aluminium environment suggest a phylosilicate-like structure. ³¹P MAS–NMR analysis evidenced phosphorus ions incorporated in a new crystalline phase developed during SBF immersion.     

添加Zn对自反应淬熄法制备Mn-铁氧体空心微珠相结构与性能的影响

采用自反应淬熄法制备了Mn-铁氧体复合空心微珠,分析了自蔓延反应体系中添加Zn元素对制备空心微珠的形貌、相结构和电磁参数的影响。结果表明,制备的粉末大部分为球状空心微珠,粒径在微米范围,少量自蔓延反应不完全的团聚颗粒未能球化,形成不规则颗粒。Zn的引入使得微珠成分转变为以Mn0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体为主,提高了Mn-铁氧体复合空心微珠的微波电磁损耗,使吸收峰向高频移动。     

纳米铁酸锌/丙氨酸改性聚乳酸复合磁性微球的制备和表征(英文)

以改进液相化学法合成铁酸锌纳米磁流体来代替传统的铁氧化物磁粉,同时以D,L型丙交酯与丙氨酸为单体进行本体聚合,得到氨基酸改性聚乳酸,再以改性聚乳酸包封纳米磁流体构建磁性高分子微球。采用X射线衍射、傅立叶红外光谱仪、核磁共振仪、扫描电镜、透射电镜、振动样品磁强计、热重分析仪等对所合成的材料进行表征。结果表明:所制备的材料为尖晶石型的ZnFe2O4纳米晶,粒径为20～45nm,磁饱和强度为32×10-3A.m2;丙氨酸成功接枝到了聚乳酸链上;铁酸锌纳米磁流体/聚乳酸复合微球的分散性较好,粒径为80～300nm,聚乳酸的包覆率为45.5%,磁饱和强度为10.6×10-3A.m2,ZnFe2O4经改性聚乳酸封装后仍然保持较好的磁饱和强度。     

pH值对CeO2/SiO2纳米复合磨粒分散性的影响

以胶体SiO₂溶液作硅源，采用均相沉淀工艺制备壳-核结构完整的CeO₂/SiO₂纳米复合磨粒。采用X射线衍射仪和透射电子显微镜对复合磨粒样品进行物相组成分析和微观形貌观察；通过粒径分布、Zeta电位分析，研究水相分散系中pH值对CeO₂/SiO₂复合磨粒分散性的影响。结果表明:所制备的CeO₂/SiO₂复合磨粒为壳-核包覆结构完整的纳米微球，粒径约110 nm，内核为无定形SiO₂，壳层为立方萤石型CeO₂；CeO₂/SiO₂复合磨粒的等电位点pH值约为5，其值由SiO₂等电位点向CeO₂等电位点明显偏移。CeO₂/SiO₂复合磨粒在酸性水相介质中分散性差，容易出现严重的团聚现象；而在碱性环境下，CeO₂/SiO₂复合磨粒分散性良好。      

Preparation of Mesoporous Bi_4(GeO_4)_3 Microspheres from Na_4Ge_9O_(20) Template Microspheres for Photodegradation of Reactive Brilliant Red X-3B

Mesoporous materials have attracted increasing attention due to their wide application. In this paper, the Na4Ge9O20 microspheres were firstly prepared by solvothermal method. Then, the as-prepared Na4Ge9O20 microspheres were dispersed into Bi(NO3)3solution, and the Bi4(Ge O4)3microspheres with mesoporous structure were formed due to the solid-state reaction between bismuth nitrate and Na4Ge9O20. The morphology, structure and optical properties were characterized by SEM, EDS, XRD, FITR, BET and UV–Vis diffuse reflectance analysis. The as-prepared products exhibited excellent photocatalytic performance for degradation of reactive brilliant red X-3B under the UV light irradiation. A possible photocatalytic mechanism was discussed as well.     

球磨制备Mo-B-Co-Cr热喷涂复合粉体研究

目的通过机械球磨加粘结破碎法制备可用于超音速火焰喷涂制备MoB-CoCr涂层的Mo-B-Co-Cr复合粉末。方法通过机械球磨加粘结破碎法制备m(MoB):m(CoCr)分别为1:1、2:1和3:1复合粉末,研究所制备的三种复合粉末的组织形貌及物相,并将所制备的m(Mo B):m(CoCr)=1:1复合粉末进行超音速火焰喷涂实验制备MoB-CoCr涂层,研究所制备涂层的组织结构。采用扫描电子显微镜观察粉末和涂层的形貌,通过X-射线衍射仪分析复合粉末的物相,通过图像法测量涂层的平均孔隙率和厚度。结果制备的三种复合粉末各相之间结合良好,组织形态呈近球形。经过X-射线衍射发现,三种复合粉末中未发现杂质及氧化现象,复合粉末的物相主要为Mo、Co和Cr三相,随着MoB质量比的增加,复合粉末中Mo相的峰值逐渐增高。通过对m(MoB):m(CoCr)=1:1复合粉末进行超音速火焰喷涂技术制备涂层,发现所制备的MoB-CoCr涂层形态呈典型的层状结构,涂层组织致密性较好,且涂层各相间及涂层与基体界面结合良好。结论采用机械球磨加粘结破碎法可制备近似球形的Mo-B-Co-Cr复合粉末,通过超音速火焰喷涂技术可成功制备组织结构较好的MoB-CoCr涂层。     

Selective synthesis and characterization of metallic cobalt, cobalt/platinum, and platinum microspheres

Metallic cobalt microspheres have been successfully synthesized via a facile hydrothermal method in the presence of poly (N-vinyl-2-pyrrolidone) (PVP), and the diameters of these spheres are in the range of 1-2 μm. Bimetallic Co/Pt microspheres and hollow noble metal Pt microspheres have also been selectively synthesized by adjusting the amount of reactants of replacement reaction in which corresponding noble metal compound and metallic cobalt microspheres are used as starting materials. The study on catalytic activities of the as-prepared metallic microspheres on hydrolysis of ammonia-borane for hydrogen generation reveals that Co/Pt (molar ratio 5:1) bimetallic microspheres are far more active than the hollow noble metal Pt microspheres.     

PS 微球的制备及表面镀镍工艺研究

以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂,无水乙醇为分散介质,通过分散聚合,制备出表面光滑、分散均匀的聚苯乙烯(PS)微球。在PS微球表面化学镀Ni,制得具有较好导电性能的PS/Ni复合粒子。研究了PS微球表面镀Ni前后的表观形貌及晶相变化,并分析了制备工艺对复合粒子导电性能的影响。分析表明,PS微球表面镀Ni的优化工艺为:PS/NiCl2·6H2O质量比4∶7,络合剂用量2 g,NH3·H2O用量30mL。