锑掺杂二氧化锡固溶体形成作用机制研究

采用化学共沉淀法制备了Sn1-xSbxO2(x=0~1)固溶体,用XRD、TG-DTA和XPS手段分析了该类固溶体的物相组成,并根据分析的结果绘制了固相线下相图,重点考察了Sn1-xSbxO2(x=0~1)固溶体的形成作用机制。结果表明:在600~1000℃退火温度下,Sn0.95Sb0.05O2固溶体只有四方金红石型SnO2物相的存在,锑主要以Sb5+的形式进入SnO2晶格内形成有限固溶体,而Sn0.6Sb0.4O2和Sn0.2Sb0.8O2固溶体分别在700和800℃出现了斜方白安矿型Sb2O4和四方金红石型SnO2分相;固相线下Sn1-xSbxO2(x=0~1)固溶体相图分为3个区域:四方SnO2单相区,SnO2+Sb2O4两相区和斜方Sb2O4单相区,四方SnO2单相区是(Sn,Sb)O2ss固溶体(Sb3+或Sb5+进入SnO2晶格内,并达到饱和)。(Sn,Sb)O2ss固溶体可作为导电性好和耐腐蚀的半导体材料。     

不同前驱体制备的锡锑中间层对Ti／SnO2＋Sb2O3／PbO2电极性能的影响

研究了以乙二醇与柠檬酸反应制得的乙二醇柠檬酸酯溶液、乙二醇、乙醇、正丁醇为前驱体溶剂制备的锡锑中间层对Ti/SnO2 Sb2O3/PbO2电极性能的影响,用XRD、ESEM对不同前驱体制备的锡锑中间层和对应的二氧化铅活性层进行了表征,并用极化曲线法和阳极寿命快速检测法比较了不同前驱体对Ti/SnO2 Sb2O3/PbO2电极的阳极寿命和在1．0mol/L硫酸溶液中的电催化活性的影响。结果表明,不同前驱体溶剂对锡锑中间层的结构和形貌有着显著的影响;以乙二醇与柠檬酸反应制得的聚合前驱体为溶剂制备的锡锑中间层表面致密,锡锑含量相对较高,该中间层的均匀度和平整度明显好于其它3种前驱体。由聚合前驱体中间层制得的Ti/SnO2 Sb2O3/PbO2电极的使用寿命明显提高,但不同中间层前驱体对电极的电催化活性影响不大。     

超声掺Bi二氧化铅电极电氧化降解2-氯苯酚研究

目的提高Pb O_2/Ti的使用寿命、对目标反应物的电氧化催化活性及选择性。方法以覆有Sn O_2+Sb_2O_3的Ti网为阳极,分别在Pb(NO_3)_2、Na F混合溶液及Pb(NO_3)_2、Na F、Bi(NO_3)_3组成的掺Bi混合溶液中,在电沉积液p H=2、60℃、电沉积电流密度为0.04 A/cm~2的条件下,进行常规电沉积及超声电沉积1 h,制备出Pb O_2/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti,Bi-Pb O_2/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti,Pb O_2(ultrasonic)/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti,Bi-Pb O_2(ultrasonic)/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti 4类二氧化铅电极。在硫酸溶液中测定其加速寿命,用稳态极化曲线分析电催化性及选择性,以2-氯苯酚的电氧化降解反应为模型反应,考察电解2-氯苯酚废水的处理效果,用X射线衍射仪和电子扫描电镜表征沉积层晶相和形貌。结果 Bi-Pb O_2(ultrasonic)/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti的加速寿命比Pb O_2/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti提高了54%。电氧化降解2-氯苯酚溶液4 h后,以掺Bi二氧化铅电极为阳极,相比于二氧化铅电极,对2-氯苯酚的脱除率提高了19%,槽压降低了7%,稳态极化曲线和电氧化降解2-氯苯酚溶液试验反映了相同的结论。结论超声波环境和Bi掺杂显著提升电极的性能,掺Bi的二氧化铅沉积层表现出较高的电催化性和电氧化2-氯苯酚的选择性,超声电沉积二氧化铅能增大电极比表面积,提高电极的表观催化活性和电极加速寿命。     

耐酸非贵金属Ti／MO2阳极SnO2＋Sb2O4中间层研究

采用热分解法制备了非贵金属Sn02＋Sb204中间层Ti基MO2活性层电极，利用SEM，XRD和XPS方法对中间层进行了表征。测定了Ti／SnO2＋Sb2Od／MnO2和Ti／SnO2＋Sb2O4／PbO2电极在硫酸溶液中的析氧极化曲线，二者起始析氧过电位均比贵金属小；考察了在高电流密度（4A／cm^2）下的加速寿命，二者依次分别达到18h和86h。实验表明，SnO2＋Sb2O4是一种具有良好导电性和结合力的耐酸Ti基MO2电极中间层材料。     

Sb掺杂量对ATO纳米颗粒结构及激光吸收性能的影响(英文)

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用共沉淀法制备不同Sb掺杂量的氧化锡锑(ATO)纳米粉末。分别采用XRD、FESEM、紫外可见分光光度计和激光器对晶体结构、形貌、激光反射率进行表征,研究Sb掺杂量对ATO纳米颗粒的结构、晶粒尺寸和激光反射性能的影响。结果表明:共沉淀法制备的ATO纳米颗粒为四方相金红石结构,粒径大小约为几十纳米;随着Sb掺杂量的增加,ATO的晶粒尺寸减小,晶胞体积则逐渐增大;与未掺杂的SnO2粉末相比,Sb掺杂后的ATO粉末在1.06μm激光波长处的反射率明显低于未掺杂的SnO2的反射率;随着Sb掺杂量的增加,反射率值呈先减小后增大的趋势,在Sb掺杂量为20%时,ATO粉末在1.06μm激光波长处的反射率低于0.02%,激光隐身性能最佳。     

A simple thermal decomposition-nitridation route to nanocrystalline boron nitride (BN) from a single N and B source precursor

Nanocrystalline boron nitride (BN) was synthesized via a simple thermal decomposition-nitridation route by the reaction of hydrated ammonium tetraborate (NH₄HB₄O₇·3H₂O) and metallic magnesium powders in an autoclave at 650 °C. The crystal phase, morphology, grain size, and chemical composition of the as-prepared products were characterized in detail by X-ray powder diffraction (XRD), energy dispersion spectroscopy (EDS), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), field-emission scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM). The products were also studied by FT-IR and the thermogravimetric analysis (TGA). Results revealed that the as-synthesized nanocrystalline were h-BN, and they had diameters within 100 nm. They had good thermal stability and oxidation resistance in high temperature.     

新型二氧化铅电极的制备及其性能研究

用电沉积方法制备了Ti/SnO2+Sb2O3/PbO2,Ti/SnO2+Sb2O3/Bi-PbO2,Ti/PbO2三种二氧化铅电极,采用加速寿命试验对比了电极的寿命,采用扫描电镜表征了电极的表面形貌,并将所制备的电极用于处理苯酚溶液和含铜离子的溶液,分析了电解处理的效果.结果表明:未掺铋二氧化铅电极的加速寿命最长,且其处理的含铜废水可达国家排放标准,但掺铋电极的电催化性能更高.     

Nanophase intermetallic FeAl obtained by sintering after mechanical alloying

The preparation of bulk nanophase materials from nanocrystalline powders has been carried out by the application of sintering at high pressure. Fe–50 at.%Al system has been prepared by mechanical alloying for different milling periods from 1 to 50 h, using vials and balls of stainless steel and a ball-to-powder weight ratio (BPR) of 8:1 in a SPEX 8000 mill. Sintering of the 5 and 50 h milled powders was performed under high uniaxial pressure at 700 °C. The characterization of powders from each interval of milling was performed by X-ray diffraction, Mössbauer spectroscopy, scanning and transmission electron microscopy. After 5 h of milling formation of a nanocrystalline α-Fe(Al) solid solution that remains stable up to 50 h occurs. The grain size decreases to 7 nm after 50 h of milling. The sintering of the milled powders resulted in a nanophase-ordered FeAl alloys with a grain size of 16 nm. Grain growth during sintering was very small due to the effect of the high pressure applied.     

SnO2表面改性对Ag/SnO2复合粉末烧结组织及性能的影响

采用沉积法和蒸发法分别对SnO2粉末进行WO3、Bi2O3 CuO表面改性处理,并用化学镀方法制备Ag/SnO2复合粉末.通过粉末冶金的方法对Ag/SnO2复合粉末进行烧结实验,并通过光学显微镜、扫描电镜观察烧结体的金相组织及复合粉末的形貌,对SnO2表面改性方法及添加剂种类对Ag/SnO2烧结性能和组织的影响进行了研究.结果表明:沉积法改性使烧结体组织中的SnO2分布更均匀,且能明显提高烧结体Ag/SnO2的致密度.Bi2O3 -CuO改性可消除SnO2的网络状分布,而WO3改性则显著改善电弧侵蚀后的表面组织.     

纳米AgSnO2触头材料的制备与组织分析

利用高能球磨技术制备纳米AgSnO2粉末，热压烧结后，制得纳米AgSnO2块体，与传统内氧化法制得的AgSnO2InO3比较表明，高能球磨法能够克服内氧化法氧化物的聚集及晶界处析出的缺陷，得到SnO2均匀分布于Ag基体上的组织结构。     

Synthesis and characterization of nanocrystalline Ni produced by cryomilling in liquid nitrogen

NanocrystaUine Ni powders were successfully fabricated by mechanically milling at cryogenic temperature （cryomilling） with 1 wt.%Y2O3 particles. The experimental results have shown that the Ni grain size is reduced to 25 nm after 2 h of cryomilling in the presence of the Y2O3 particles. The cryomiUed Ni/Y2O3 powders can maintain their nanocrystalline structure up to 900℃, or 62% of the melting point of Ni. A bulk nanocrystalline Ni/Y2O3 material with a thermally stable grain size of approximately 100 nm was produced by cryomilling, cold isostatic pressing, followed by hot isostatic pressing. The microhardness of bulk nanocrystalline Ni/1wt.%Y2O3 is 315 DPH, which is two times as high as that of conventional Ni.     

半导体金属氧化物的室温固相合成及其气敏特性研究

以无机盐为原料，在遵守热力学及动力学限制的前提下，对一定摩尔比的反应物进行研磨，使其发生室温固相化学反应而合成了SnO2,In2O3,ZnO,Fe2O3等半导体金属氧化物的纳米粉体，用XRD，TEM测试手段对产物的物相和微观结构进行了表征和分析。结果表明，固相化学反应完全，所得产物为理论产物，且平均粒径小于100nm，气敏性能研究结果表明，用该法制备的SnO2,In2O3元件对酒精，LPG气体有一定的灵敏度和选择性，而ZnO,Fe2O3气敏性能却较差。     

钛基PbO2电极上苯酚的电化学氧化

以Ti为基体，通过热分解Pb（NO3）2水溶液制备了Ti／PbO2电极以及含有SnO2＋Sb2O3中间层的Ti／SnO2＋Sb2O3／PbO2电极，并将所制备的电极应用于模拟苯酚废水的电化学氧化降解。结果表明：含有SnO2＋Sb2O3中间层的Ti／SnO2＋Sb2O3／PbO2电极在相同的操作电流密度下，槽电压低于未加中间层的Ti／PbO2电极。以聚合前驱体制得的Ti／SnO2＋Sb2O3／PbO2电极为阳极时，在25℃，电流密度15mA／cm^2下，恒电流电解浓度为2．13×10^-3mol／L的模拟苯酚废水，电解3．0h后，苯酚浓度降为1．67×10^-5mol／L，苯酚去除率达99．2％；电解6．5h后，COD下降率为84.3％。阳极寿命快速检测实验结果表明，添加锡锑中间层后的Ti／SnO2＋Sb2O3／PbO2电极，其寿命显著提高。     

La掺杂的SnO2-Sb中间层对钛基IrO2+Ta2O5电极性能的影响

目的改善Ti/IrO_2+Ta_2O_5涂层电极的析氧电催化性能。方法用热分解法在钛基材上制备了La掺杂的SnO_2-Sb中间层,并以此作为基体涂覆IrO_2+Ta_2O_5活性层,制备了Ti/SnO_2-Sb-La/IrO_2+Ta_2O_5涂层电极。采用扫描电子显微镜(SEM)、能量散射能谱(EDS)及X-射线衍射光谱(XRD)技术分别分析了中间层和活性层的表面形貌、元素组成及晶相结构。采用线性扫描伏安曲线(LSV)和强化寿命测试方法在硫酸溶液中分别研究了Ti/SnO_2-Sb-La/IrO_2+Ta_2O_5涂层电极的析氧电催化活性和使用稳定性。同时,考察了La的掺杂比例对Ti/SnO_2-Sb-La/IrO_2+Ta_2O_5电极强化寿命的影响。结果相对未掺杂La的中间层,掺杂La后的中间层表面裂纹减少,有更高的析氧过电位和更低的析氧电流密度。La掺杂对活性层的表面形貌和晶相结构基本没有影响,但电极的析氧电流密度有所提高。通过测试不同La掺杂比例涂层电极的强化寿命,发现La最佳掺杂比例为nLa:nSn=0.5:100。和未掺杂La涂层相比,La最佳掺杂比例涂层电极的强化寿命提高了22.8%。结论相对于未掺杂的Ti/SnO_2-Sb/IrO_2+Ta_2O_5电极,La掺杂后的Ti/SnO_2-Sb-La/IrO_2+Ta_2O_5涂层电极析氧电催化活性和强化寿命都得到改善。     

Ni掺杂SnO_2的光谱特性及气敏性能研究

采用溶剂热法将Ni掺杂到纳米SnO2中,分别利用TEM、EDAX、XRD、Raman和XPS表征了Ni掺杂后SnO2的微观形貌、结构和元素组成特征,分析了Ni掺杂对增强SnO2气敏性能的作用机理。实验结果表明,Ni的掺杂可抑制SnO2晶粒增长,减小SnO2晶粒尺寸,进而提升传感器的气敏性能。少量的Ni掺杂能够使Ni2+进入SnO2晶格中取代Sn4+产生氧空位,促进SnO2气敏性能的提高;而当Ni掺杂量达到30%时,会导致部分Ni以其他的形式存在于SnO2晶体表面上,降低SnO2气敏性能。     

Preparation and electrochemical properties of nanosized tin dioxide electrode material by sol-gel process

1　INTRODUCTIONTinoxideisawideenergy gapsemiconductorandhasfoundmanytechnologicalapplicationssuchascatalystsforoxidationoforganics,solid stategassen sorsandopticalelectronicdevices[1,2 ] .Recently ,sev eraltin oxide basedcompoundswerereportedtobegoodcandidatesasanodesforlithiumionbatteriesin steadofcarbonaceouselectrodes[36 ] ,theelectro chemicalreactionoccurringinthesecompoundsisnottheintercalationoflithiumintoahoststructure .Forbulksamplesofamorphousandcrystallinetinoxide ,adecomposition…     

水热沉淀法合成SnO_2纳米晶

用水热沉淀法合成了不同粒径的 Sn O2 纳米晶 ,属于四方晶系 ,空间群为 P4/ mnm。计算表明 :随焙烧温度的升高 ,Sn O2 晶粒度增大 ;而平均晶格畸变率则随晶粒度的增大而减小 ,表明粒子越小晶格畸变越大 ,晶粒发育越不完整。TEM分析结果表明 :所合成的 Sn O2 纳米粒子基本呈球形 ;随焙烧温度的升高 ,Sn O2 粒子的粒径增大。热失重分析表明 :水热沉淀法所合成的 Sn O2 纳米粉末中杂质含量很少 ,纯度高。     

水热沉淀法合成SnO2纳米晶

用水热沉淀法合成了不同粒径的ＳｎＯ２纳米晶,属于四方晶系,空间群为Ｐ４／ｍｎｍ。计算表明：随焙烧温度的升高,ＳｎＯ２晶粒度增则平均 格畸变率则随昌粒度的增大而减小,表明粒子越小昌格畸变越大,晶粒发育越失重分析表明;水热沉淀法所合成的ＳｎＯ２纳米粉末中杂质含量很少,纯度高。     

添加Sn制备三元IrO2-Ta2O5-SnO2/Ti涂层

通过热分解法制备了含不同摩尔比SnO2的IrO2-Ta2O5-SnO2/Ti涂层.采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析和测试了所获涂层的晶体结构和表面形貌特征;通过强化寿命试验测试其耐腐蚀性能.结果表明涂层中出现固溶体、表面形貌呈密实结构有助于涂层耐腐蚀性能的提高.添加SnO2含量较高时可导致涂层中析出SnO2,并降低涂层耐腐蚀性能.     

液料等离子热喷法制备Fe3+/TiO2纳米粉末

通过对液料等离子热喷前驱物添加掺杂成分实现了液料等离子热喷TiO2纳米粉末的掺杂改性,并利用TEM,XRD及XPS对其进行表征.结果表明,采用液料等离子热喷法可以制备Fe3 掺杂TiO2纳米粉末,所制备粉末形貌基本呈球形或近球形,粒径分布为10～35 nm,掺杂量小于2.0%时粉末为锐钛矿及金红石相混晶,Fd3 掺杂促进锐钛矿向金红石相的转变,掺杂量为10.0%时析出了Fe2Ti3O9相.Fe3 掺杂不会引起TiO2粒径的大范围波动.粉末中含有O,Ti,Fe和C等元素,Fe元素在TiO2中仍为 3价.