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以氯金(III)酸(HAuCl4)为起始原料,经过两步反应合成了3种有机膦氯化金化合物,产率均在95%以上。首先HAuCl4与二甲基硫醚(Me2S)反应,制备二甲基硫醚氯化金(I)中间体;然后与有机膦,包括三苯基磷(PPh3)、双(二苯基膦)二茂铁(dppf)、1,2-双(二苯基膦)乙烷(dppe)反应,合成了的三苯基膦氯化金(I)[AuCl(PPh3)]等有机膦氯化金,[AuCl(PPh3)]与三氟甲烷磺酸银(AgSO3CF3)反应,可进一步获得三氟甲烷磺酸三苯基膦金(I)[(CF3SO3)][Au(PPh3)]。 相似文献
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在乙醇介质中,以RhCl3.3H2O为铑源,合成了三苯基膦氯化铑(TTC),并对合成的晶体产物进行了红外光谱(IR)及元素分析(EA),确定了产物的组成及其结构。研究了不同条件下制得的产物在苯乙烯均相加氢中的活性,得到优化的合成工艺条件。考察了合成反应温度、配体的量及后处理对产物的影响。结果表明:在70℃下,配体三苯基膦与RhCl3.3H2O的物质量比为5,乙醇介质中热过滤得到性能较优的TTC。 相似文献
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将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解,以混合酸溶解样品,用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰,用背景点扣除的方式消除铑对Fe、Ni、Pb、Pt、Zn的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.1%,加标回收率为93.25%~117.0%,精密度(RSD)为0.18%~15.41%。与直流电弧发射光谱分析方法相比,准确度和精密度均得到提高,高纯铑基体消耗减少,操作简化。 相似文献
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在N,N-二甲基甲酰胺介质中,将水合三氯化铑与乙酰丙酮加热回流,一步合成了乙酰丙酮·二羰基铑([Rh(CO)2(acac)]2),产率为93%;以正丁烷为介质,[Rh(CO)2(acac)]2与三苯基磷(PPh3)定量反应,得到乙酰丙酮·三苯基膦·羰基铑(Rh(acac)(PPh3)(CO)),产率为99%。用气相扩散法和溶剂缓慢挥发法分别培养出[Rh(CO)2(acac)]2和Rh(acac)(PPh3)(CO)单晶,元素分析的结果表明产物为目标化合物。用X射线单晶衍射仪对其结构进行了表征,获得了晶体结构参数,结果表明2种化合物均为三斜晶系、P-1空间群,[Rh(CO)2(acac)]2为二聚体化合物,Rh(acac)(PPh3)(CO)为单核配合物。 相似文献
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以2-苯基-6-(三氟甲基)-苯并噻唑和5,7-二氟-2-苯基苯并噻唑为主配体,分别与辅助配体三苯基膦合成了两种新型的环金属铱配合物(Ir1和Ir2)。用核磁共振氢谱(1H-NMR)和质谱(MS)进行表征并确认其结构。用紫外吸收光谱以及荧光发射光谱研究了它们的光物理性质,Ir1和Ir2的最大发射波长分别为548和546 nm,发黄绿光,相对量子产率为41.1%和69.2%,荧光寿命分别为0.65和0.66 μs。密度泛函理论(DFT)计算表明紫外最大吸收峰和荧光发射峰均归因于MLCT/ILCT跃迁。 相似文献
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以氯亚钯酸钠、双甲氧基苯基膦酸盐为起始原料,通过配位取代反应合成了大配体C-C偶联催化剂双(二甲氧基苯基磷)二氯化钯(Ⅱ)(Pd Cl2[P(OMe)2Ph]2)。优化的一步合成条件为:在氩气保护下,向双甲氧基苯基膦酸盐的四氢呋喃溶液中滴加0.5倍摩尔分数的氯亚钯酸钠水溶液,50℃反应得到配合物,产率为96.5%。采用核磁共振(1H NMR)及单晶X射线衍射(XRD)对产物化学结构进行测定和解析。1H NMR显示,2个苯环及4个甲氧基上的氢核信号的化学位移、峰面积与目标化合物对应一致;单晶XRD确定其晶体为单斜晶系空间群为C2/c,获得了相应的键长和键角参数。 相似文献
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以氯化钯(Pd Cl2)为金属前驱体,乙醇为还原剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为稳定剂和导向剂,利用普通市售白炽灯产生的光热作用,辅助合成Pd纳米盘材料。用XRD、TEM、选区电子衍射(SAED)和UV等技术对合成产物进行表征,考察了CTAB用量对纳米Pd微观形貌和尺寸的影响,并通过循环伏安法研究了纳米Pd修饰玻碳电极对乙醇的电催化氧化活性。结果表明,通过改变Pd Cl2和CTAB的摩尔比,可以调控纳米Pd的微观形貌和尺寸;当Pd Cl2与CTAB的摩尔比为1:80,可见光辐照6 h时,得到的Pd纳米盘呈多边形貌,平均粒径为46 nm,对乙醇有较好的电催化活性和抗中毒能力。 相似文献
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A kind of salt-based colloid palladium of high concentration was prepared, with concentration up to 3.6g/L on amount of PdCl2. The optimal preparation conditions of the salt-based colloid palladium were that the PdCl2 and NaCl concentrations were respectively 3.6 g/L and 175 g/L, mole ratio of Sn to Pd was 50:1, reaction temperature was 20 -35℃, with urea, ascorbic acid and vanillin added in a proper amount. The test results of optimal condition show that the time of starting hydrogen-deposition is 9 s, the time of completely coating copper on a test substrate is 2 min, the stability time of colloid palladium is 98 h after it is diluted into 0. 1 g/L(on amount of PdCl2)when the solution temperature is 20 *C, the backlight lever of electroless copper plating layer is 10th grade of 10 grade system, the adhesion force of the copper layer is up to GB5270--85 of China, and the average particle size of the colloid palladium is 81 nm measured by Master Sizer. 相似文献
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以二氯化钯和2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮为原料,在甲醇中合成了一种新的β二酮前驱体—双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和单晶X射线衍射技术对其进行了表征,确定了配合物的结构组成。用热重法分析了配合物在氮气气氛中的热分解行为,当温度升到295℃,前驱体基本挥发完全,表明双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ)是一种理想的MOCVD前驱体。 相似文献
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以二氯化钯和2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮为原料,在甲醇中合成了一种新的β二酮前驱体-双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及单晶X射线衍射等技术对合成的前驱体进行了结构表征。热重-差热分析表明,在N2气氛中,当温度升到291℃时,前驱体基本挥发完全。采用合成的前驱体通过金属有机化学气相沉积(MOCVD)技术在石英上沉积制备钯薄膜,利用XRD和AFM分析手段对薄膜的结构和表面形貌进行了表征。结果表明,所得到的薄膜纯净,无其他杂质存在,薄膜表面连续、致密。 相似文献