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离子液体存在下重结晶制备降感HMX 总被引:1,自引:1,他引:0
为建立安全、高效、绿色钝感奥克托今(HMX)制备方法,分别以甲基咪唑硝酸盐([mimH] NO3)、丁磺酸甲基咪唑硝酸盐([mimBSO3H]NO3)、三乙胺硝酸盐([Et3NH]NO3)、丁磺酸三乙胺硝酸盐([Et3NBSO3H]NO3)为晶型助剂,丙酮、环己酮为溶剂,采用溶剂-非溶剂法重结晶制备降感HMX.结果表明,在离子液体[mimBSO3H]NO3(质量为HMX的1.5%)存在的条件下,以环己酮为溶剂,在60℃,搅拌速度750 r·min-1条件下对HMX重结晶可使HMX晶体趋于球形化.所得HMX晶体表面光滑,边缘整齐,热分解峰温提高到288℃,撞击感度4%. 相似文献
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溶剂及两种超临界工艺对 HMX 形貌和晶型的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
采用5种有机溶剂分别运用超临界流体增强溶液扩散技术(SEDS法)和超临界反溶剂技术(GAS法)对HMX进行重结晶细化。结果表明:SEDS法不能成功制得β-HMX,大都为γ-HMX结晶;当以丙酮或DMSO为有机溶剂时,在合适的工艺条件下GAS可得到β-HMX;环己酮或乙腈为溶剂时GAS工艺制得的HMX为γ-型,NMP作溶剂时为δ-型。 相似文献
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根据HMX能量高、热安定性好的优势,简述了其应用前景,以及粒度级配产品对于改善混合炸药装药性能的意义;说明了HMX在混合溶剂转晶过程中实现粒度分级的可能性,及其对于简化工艺过程、降低生产成本的必要性.运用热力学原理,分析了溶液过饱和度决定晶体粒度的作用机理,并从动力学角度阐释了搅拌的作用,从而为工艺条件的设计提供了方向性指导.在对比性试验和优化工艺条件的基础上,进行了中型放大稳定批试验,取得了理想的效果.试验结果表明,HMX转晶并粒度分级可以兼顾,混合溶剂可结晶出符合用户要求粒级的HMX产品. 相似文献
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采用附着能模型(AE模型)和分子动力学方法(MD方法)预测了奥克托今(HMX)在八种常用有机溶剂中的重结晶形态。结果表明,在真空中预测得到HMX晶体形态的优势晶面分别为:(011),(11-1),(020),(100)和(10-2)。其中(100)面是极性最大的晶面,并且与溶剂分子的相互作用能最大,因而导致该面的生长速度变慢,并在最终的晶体形态中成为面积较大的优势面。(10-2)和(020)是与溶剂分子具有较小相互作用能的晶体面,在最终的晶体形态中这两个面表现为面积最小的晶面甚至是消失。计算了晶体形态的长径比,其顺序为:环戊酮>环己酮>N,N?二甲基乙酰胺(DMAC)>吡啶>丙酮>磷酸三乙酯>碳酸丙烯酯>二甲基亚砜(DMSO),这表明在二甲基亚砜和碳酸丙烯酯中进行重结晶实验更有利于HMX的球化。采用自然冷却方法在八种纯有机溶剂中对HMX进行了重结晶实验,重结晶实验结果与AE模型的模拟结果吻合良好,这表明AE模型适用于预测HMX的晶体形态,对HMX重结晶实验具有指导作用。 相似文献
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《含能材料》2020,(4)
采用附着能模型(AE模型)和分子动力学方法(MD方法)预测了奥克托今(HMX)在八种常用有机溶剂中的重结晶形态。结果表明,在真空中预测得到HMX晶体形态的优势晶面分别为:(0 1 1),(1 1-1),(0 2 0),(1 0 0)和(1 0-2)。其中(1 0 0)面是极性最大的晶面,并且与溶剂分子的相互作用能最大,因而导致该面的生长速度变慢,并在最终的晶体形态中成为面积较大的优势面。(1 0-2)和(0 2 0)是与溶剂分子具有较小相互作用能的晶体面,在最终的晶体形态中这两个面表现为面积最小的晶面甚至是消失。计算了晶体形态的长径比,其顺序为:环戊酮环己酮N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)吡啶丙酮磷酸三乙酯碳酸丙烯酯二甲基亚砜(DMSO),这表明在二甲基亚砜和碳酸丙烯酯中进行重结晶实验更有利于HMX的球化。采用自然冷却方法在八种纯有机溶剂中对HMX进行了重结晶实验,重结晶实验结果与AE模型的模拟结果吻合良好,这表明AE模型适用于预测HMX的晶体形态,对HMX重结晶实验具有指导作用。 相似文献
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聚焦光束反射测定HMX溶解度及关联 总被引:1,自引:1,他引:0
用聚焦光束反射(FBRM)和全自动反射仪(Labmax)组成的动态在线分析系统测定了奥克托今(HMX)在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、1,4-丁内酯和环己酮中的溶解度。用Apelblat模型和多项式对实验数据进行了关联。结果表明:对多项式模型,HMX在DMF、1,4-丁内酯、环己酮中溶解度的平均相对偏差分别为0.019919,0.013156,0.033673;相关系数分别为0.99948,0.99758,0.99768。对Apelblat模型,HMX在DMF、1,4-丁内酯、环己酮中溶解度的平均相对偏差分别为0.004435,0.005204,0.009582;相关系数分别为0.99857,0.99689,0.99565。说明,HMX的溶解度曲线在Apelblat模型中符合较好。 相似文献
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超声辅助喷雾法制备超细高品质HMX及其晶型控制 总被引:3,自引:3,他引:0
为制备超细高品质奥克托今(HMX)并研究其晶型,采用超声辅助喷雾重结晶细化法制备了超细HMX,研究了雾化率、溶剂与非溶剂的种类、温度等对HMX的晶体形貌及晶型的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对HMX的晶体形貌、粒径和晶型进行了表征。采用差示扫描量热仪(DSC)测试了HMX的热分解性能。用撞击感度仪测试了原料HMX和超细HMX的撞击感度。结果表明,采用超声辅助喷雾重结晶细化法制备的超细HMX受雾化率、溶剂与非溶剂的种类、温度等影响较大。超声频率为40 k Hz,搅拌转速为400 r·min~(-1),雾化率为20 m L·min~(-1),丙酮为溶剂,无水乙醇为非溶剂,温度为30℃制备出的HMX晶体形貌最佳,晶型为β型,与原料HMX相比,超细HMX的热分解表观活化能升高17.94 k J·mol~(-1),撞击感度特性落高升高29.6 cm。 相似文献