基于微滤法处理水样中226Ra的α能谱分析技术

Ra属于碱土族金属，易在人体骨骼中富集，对人体进行持续的内照射，准确测量样品中的²²⁶Ra有非常重要的意义。本研究以²²⁴Ra作为示踪剂，通过Pb(Ra)SO₄载带预富集、Ba(Ra)SO₄共沉淀并采用真空微滤的方法制得²²⁶Ra的α微滤源，在α能谱仪上测量加标水样中²²⁶Ra的活度。使用该方法测量²²⁶Ra加标溶液，测量结果相对偏差为0.4%～13.1%。此分析技术可为辐射监管部门快速监测核素²²⁶Ra提供一种新的技术方法。     

基于液体闪烁能谱分析方法的环境水中228Ra检测研究

为了解决环境水中低活度~(228)Ra分析难题,采用Ba(Ra)SO_4共沉淀法载带水中~(228)Ra的浓缩方法,利用原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)测量稳定Ba元素来确定载带下~(228)Ra的回收率;使用超低本底液体闪烁谱仪(Liquid Scintillation Spectrometer,LSC)测量Ra浓缩后的样品,从而获得低活度水平下比较精确的分析结果。Ba(Ra)SO_4共沉淀法载带得到的~(228)Ra的回收率在59%～90%范围内,~(228)Ra的探测限为7.9 mBq·L~(-1)(1 L水样,测量时间t=20 h)。利用原子吸收光谱法与133Ba示踪测量的回收率,两者相对偏差在7%以内。LSC对~(~(228))Ra/~(228)Ac的探测效率为72.9%,加标水样测量结果的相对偏差为1.0%～10%。此方法可实现水中低活度~(228)Ra的较精确测量。     

液体闪烁计数法分析水中226Ra活度浓度及其不确定度评价

通过建立以硫酸钡为载体共沉淀分离水中镭，液体闪烁计数法直接测量镭-226(²²⁶Ra)的方法，实现水中²²⁶Ra活度浓度的快速分析，并对方法不确定度进行评价。实验结果表明：该方法分析水中²²⁶Ra总效率为91.3%～98.5%，方法探测下限为0.01 Bq/L，相对扩展不确定度为7%(k=2)，样品计数率和总效率引入的误差是水中²²⁶Ra不确定度的主要来源。该方法具有良好的精密度和准确度，适用于饮用水中²²⁶Ra的快速分析。     

Fe(OH)3胶体对铀的吸附行为

为研究地浸采铀工艺过程中Fe(OH)₃胶体对铀的吸附,利用在无水乙醇中制备的Fe(OH)₃胶体,研究了pH值、初始铀浓度及吸附时间等对Fe(OH)₃胶体吸附铀的影响。采用准一级、复合二级与Elovich动力学模型对数据进行了动力学计算与分析,结果表明Elovich 动力学方程更适合描述Fe(OH)₃胶体对铀的吸附行为。采用Freundlich与Langmuir等温吸附方程对实验数据进行了热力学分析和拟合,结果表明Freundlich模型更适合描述Fe(OH)₃胶体对铀的吸附行为。综合两种等温吸附方程,推测Fe(OH)₃胶体对铀的吸附属于不均匀表面的单层物理吸附。根据激光粒度分析与SEM分析结果推测,Fe(OH)₃胶体对铀具有较强的吸附性能,吸附主要是表面吸附。     

阿左旗地方性砷中毒病区环境水中砷的化学形态中子活化分析

研究了无机砷、甲基胂酸 (MMA)和二甲基胂酸 (DMA)分离富集的最佳条件。使用没有经过照射的砷化合物 (单一的或混合的 )配制的模拟水样 ,用Fe(OH) 3 共沉淀和离子交换色层法与中子活化法相结合进行了分离和测定。由于无机砷能以盐基砷酸铁的形式被Fe(OH) 3 共沉淀 ,而有机胂不能 ,从而实现了两者的分离。用Dowex 5 0w× 8强酸型阳离子交换树脂分离MMA和DMA ,实际水样的加标回收率为 96.4 %及 10 3%。结果表明 :本方法简单、快捷 ,适用于环境水中砷的化学形态分析。     

海水中134Cs、137Cs和60Co的联合分析

建立了小体积海水中¹³⁴Cs、¹³⁷Cs和⁶⁰Co的联合分析方法，确定了最佳实验条件。采用磷钼酸铵富集法对海水中放射性铯进行浓集后，其上清液利用氢氧化钴沉淀载带海水中的⁶⁰Co，用γ能谱仪进行测量。结果表明：该法对海水中放射性¹³⁴Cs、¹³⁷Cs和⁶⁰Co的回收率分别为87%~95%、87%~95%和89%~93%，检测限分别为0.048、0.051、0.046 Bq/L。另外，对2017年IAEA国际比对（IAEA-RML-2017-01）海水样品中的¹³⁴Cs、¹³⁷Cs和⁶⁰Co进行分析测量，核素分析结果的最终评价均为“通过”，验证了本实验室采用的¹³⁴Cs、¹³⁷Cs和⁶⁰Co联合分析方法的可行性和可靠性，为今后该方法在常规海洋环境放射性监测中的应用推广奠定了基础。     

中子俘获反应截面在线测量技术研究

利用γ全吸收型4π BaF₂探测装置，对中子俘获反应截面进行了在线测量。基于HI-13串列加速器提供的脉冲化质子束，通过⁷Li(p，n) ⁷Be反应产生中子，构建了keV能区中子源实验条件，经屏蔽准直后的中子轰击样品，应用4π BaF₂装置在线测量(n，γ)反应复合核退激时释放的瞬发γ射线级联，测量了Au、C、Nb、空白等样品。通过计算⁹³Nb(n，γ)⁹⁴Nb和¹⁹⁷Au(n，γ)¹⁹⁸Au两个反应的截面数据比值并与文献数据比对，检验了4π BaF₂探测装置和(n，γ)反应截面在线测量技术，为在中国散裂中子源（CSNS）上顺利开展(n，γ)反应截面数据测量工作提供了技术支持。     

环境样品中镭分析的基本知识与实践经验

就环境样品中镭分析的基本知识与实践中存在的问题和经验教训进行讨论,主要内容包括:镭的化学性质及其辐射特性,²²⁶Ra和²²⁸Ra的分析方法,镭的α放射性核素的测定以及分析结果不确定度的估计。     

采用钙镁共沉淀和二氧化锰沉淀浓集进行大体积水中Pu的分析

采用沉淀浓集-离子交换方法对大体积水中Pu分析方法进行了实验研究。浓集过程采用了MnO₂沉淀、Ca-Mg共沉淀两种方案,水样体积为25 L时,两种沉淀法对钚分析的全程放化回收率均可达到70%左右,MnO₂沉淀法对于50 L以上水样回收率下降。Ca-Mg共沉淀法对100 L水样的全程放化回收率为63.5%~80.2%,平均值为(74.6±5.9)%(n=7),对^239+240Pu的最小可探测限为3.1 μBq/L(体积V=100 L,回收率Y=74.6%,测量时间t=72 h)。某实际淡水样品中^239+240Pu含量为9.32~15.6 μBq/L,取样体积为100 L时没有出现低于探测限的结果。     

固体219Rn源的γ能谱法放射性纯度检验

对利用从铀矿石中提取得到的²²⁷Ac制备的固体²¹⁹Rn源进行了γ能谱分析,确定了²²⁷Ac的4个子体核素²²⁷Th、²²³Ra、²¹⁹Rn和²¹¹Bi的活度,并分析了能对²¹⁹Rn造成干扰的²²²Rn、²²⁰Rn母体核素²²⁶Ra、²²⁴Ra的活度。待²²⁷Ac及其子体达到放射性平衡后,通过测量²²⁷Th的235.97、256.25 keV,²²³Ra的154.21 keV,²¹⁹Rn的401.81 keV,²¹¹Bi的351.059 keV共5条γ射线,最终确定固体²¹⁹Rn源中²²⁷Th、²²³Ra、²¹⁹Rn和²¹¹Bi的活度为（1 069±3）、（1 079±5）、（1 095±13）、（1 096±14）和（11 089±4） Bq,固体²¹⁹Rn源的平均活度为（1 093±8）Bq;通过测量²²⁴Ra子体²¹²Pb的238.632 keV、²⁰⁸Tl的583.191 keV γ射线以及²²⁶Ra子体²¹⁴Bi的609.312、1 120.287 keV γ射线得到²²⁶Ra与²²⁴Ra的平均活度分别为5.12 Bq及0.433 Bq,远低于固体²¹⁹Rn源的平均活度,说明固体²¹⁹Rn源放射性纯度较高。以上结果表明,此源有望制成标准固体²¹⁹Rn源以用于延迟符合法测²²³Ra、²²⁷Ac装置的刻度。     

γ Spectrometry Analysis Method for 228Ra in Water Based on Fe(OH)3-CaCO3 Carrier

The γ spectrometry analysis method for ²²⁸Ra in water based on Fe(OH)₃-CaCO₃ carrier was developed, which is suitable for the analysis of 228Ra in environmental water. The enrichment method of ²²⁸Ra in water was carried out by Fe(OH)₃-CaCO₃ co-precipitation method. The enriched 228Ra was further loaded by Ba(Ra)SO₄ co-precipitation method, and ²²⁸Ra was determined by ¹³³Ba tracer method. The full recovery rate was measured using high-purity Ge γ spectrometer to measure the characteristic γ energy of the decaying daughter ²²⁸Ac, which reached the radioactive equilibrium with ²²⁸Ra, thereby obtaining the analysis result of 228Ra. Through the calibration of 5 L water sample, it is known that the recovery rate of 228Ra is in the range of 81.8%-87.5%. The relative deviation of the water sample measurement is 1.7%-5.3%, and the detection limit of this method is 57.2 mBq/L.     

ICP-MS测量天然淡水中的~(226)Ra

~(226) Ra是一种极毒的α放射性核素,是辐射环境监测中重点关注的核素之一。本工作建立了一种利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对天然淡水中~(226 )Ra快速定量分析的方法。对500mL的水样进行浓缩后,利用AG 50W-X8离子交换树脂和Sr萃取树脂分离基体质谱测量干扰元素(Ca、K、Mg、Na、Sr、Ba等),随后利用ICP-MS对~(226 )Ra进行定量分析。样品分析结果显示,~(226 )Ra全程加标回收率为90%~95%,~(226 )Ra的方法检测限为0.04pg/L(1.46mBq/L,n=10),整个流程耗时约10h。该方法实现了样品中~(226 )Ra的快速准确测量,为日常预警监测以及特殊情况应急中~(226) Ra监测提供了一条快捷可靠的途径。     

The production of neutron-rich heavy nuclei of astrophysical interest at the IRIS facility

Targets of ThC_x and UC_x have been used for production of Fr, Ra(Ac) nuclides of astrophysical interest at the IRIS mass separator on line with the 1 GeV proton synchrocyclotron at LNPI. A fine-grained powder of a target has been prepared using a special technology based on high temperature destruction of the thermostable organometallic compounds of U, Th or Cm (diphtalocyanine). New neutron-rich nuclides have been identified: ²³²Fr (5 ± 1 s), ²³³Ra (30 ± 5 s), ²³⁴Ra (30 ± 10 s). The yields of some nuclides from a CmC_x target have been also determined.     

居室墙体中天然γ核素就地测量技术研究

本文通过理论计算和实验测量的方法,研究墙体中天然γ核素比活度就地测量问题。理论分析了不平衡状态下226 Ra、232 Th、40 K的测量方法,由实验室测量238 U的第1代子体234 Th及通过235 U和238 U的天然同位素丰度比值关系,获得典型居室墙体中235 U对226 Ra就地测量的干扰系数;利用ISOCS无源效率模拟研究了测量时墙体之间的干扰;并研究了砖块形状和墙材原料配比等因素对无源效率刻度的影响。结果表明,235 U对226 Ra就地测量的干扰系数约为0.46;Falcon 5000在居室几何条件下测量单面墙体时,经8mm钨屏蔽后,40 K的干扰扣除系数为0.33;最后分析获得居室墙体中226 Ra、232 Th和40 K就地测量时总不确定度分别为26%、17%和15%,可用于室内环境调查。     

秦山核电基地外围环境放射性水平20年监测结果

浙江省辐射环境监测站对秦山核电基地外围环境放射性水平的20年监督性监测结果表明,秦山核电基地外围环境 γ 辐射剂量率,气溶胶中总α、总β、⁴⁰K、¹³⁷Cs的活度浓度,沉降物中总β日沉降量,空气中¹⁴CO₂活度浓度,陆地淡水（饮用水、湖塘水、井水）中总α、总β、⁹⁰Sr、¹³⁷Cs的活度浓度,土壤中 γ 核素²³⁸U、²³²Th、²²⁶Ra、¹³⁷Cs的比活度,生物样品中放射性核素⁴⁰K、¹³⁷Cs、⁹⁰Sr及¹⁴C的比活度,均未发现异常,与对照点监测值和运行前本底调查值相比,属同一水平。空气、雨水、地表水、饮用水、排放口海水和陆生植物样品中³H活度浓度均高于相应对照点监测值,部分介质中³H活度浓度远高于基地运行前相应的本底。说明秦山核电基地20年的运行,特别是秦山三期重水堆运行之后,其外围环境已受到基地流出物中³H排放的影响。     

高盐度地下水中90Sr浓硝酸沉淀分析法改进及应用

环境样品中⁹⁰Sr分析的关键问题之一是Sr和Ca的有效分离,经优化浓HNO₃沉淀法分离Sr和Ca的条件后,方法对Sr的回收率大于80%,测量源中Sr的化学纯度约为99%。用改进的HNO₃沉淀法分析某污染高盐度地下水中⁹⁰Sr活度浓度,分析结果与经典的发烟硝酸沉淀法相符,且Sr回收率和纯度稍好于发烟硝酸沉淀法,4个水文监测孔地下水中⁹⁰Sr的活度浓度为1.21～6.24mBq/L。