一种快速分析土壤样品中90Sr的方法

为了对核设施及周边环境的放射性污染水平进行有效监测,需要对大量土壤样品中的⁹⁰Sr进行分析。本工作以对锶有特效选择性的Sr·Spec树脂为主要分离纯化材料,结合浸取或全溶解预处理、草酸盐沉淀以及时间校准法与双标记法液闪测量,建立了快速分析土壤样品中⁹⁰Sr的方法。全流程对Sr的化学回收率约为60%,分析时间小于6h,方法的最小可探测比活度为8Bq/kg。     

冠醚萃取色层法分离环境水样品中90Sr

为改进环境水样品⁹⁰Sr的分离方法,在冠醚萃取法基础上将冠醚萃取液涂在硅藻土支撑体上,研究了冠醚浓度、载体量、洗脱液体积等参数对Sr元素分离的影响,建立了环境水样品中⁹⁰Sr冠醚萃取色层法。实验表明,冠醚浓度、载体量及洗脱液体积参数优化结果分别为0.89mol/L、100mg和200mL,参数优化后,该方法首次使用时对环境水样品Sr的化学回收率达90%以上,满足环境水样品低水平⁹⁰Sr常规分离分析需要。     

利用锶特效树脂和正比计数器同时快速分析89Sr和90Sr

本文建立了利用锶特效树脂分离后采用正比计数器进行2次测量从而同时并快速获得⁸⁹Sr和⁹⁰Sr含量的方法,研究了⁹⁰Y的生长因子及⁸⁹Sr/⁹⁰Sr活度比对⁸⁹Sr和⁹⁰Sr测量结果的影响。结果表明,增大⁹⁰Y的生长因子,更有利于准确获得⁸⁹Sr和⁹⁰Sr的活度。将本方法应用于⁸⁹Sr/⁹⁰Sr活度比为0.22～21.8样品中⁸⁹Sr和⁹⁰Sr的分析,测量值与掺标值的相对偏差小于±30%;不确定度分析表明,一个核素的不确定度将随另一核素活度比或活度的增加而增加。IAEA能力验证样品的分析结果显示,⁸⁹Sr和⁹⁰Sr测量值与指定值的相对偏差最大为7.44%,证实了本方法的准确性。     

液闪谱仪对90Sr和90Y的测量方法研究

使用Sr-Spec树脂对⁹⁰Sr-⁹⁰Y进行分离后采用液闪谱仪对⁹⁰Sr和⁹⁰Y的效率刻度和猝灭校正进行了系统研究,确定了⁹⁰Y效率刻度所用化学回收率,考察了闪烁液种类、载体加入、烘干处理、放置时间、化学猝灭对⁹⁰Sr和⁹⁰Y效率刻度的影响及其校正方法。结果表明：GoldStar LT²闪烁液适用于⁹⁰Sr和⁹⁰Y的测量,⁹⁰Sr刻度源是否烘干和⁹⁰Y刻度源有无钇载体对切伦科夫效率刻度无影响;⁹⁰Y的效率刻度应在⁹⁰Sr-⁹⁰Y分离后10 h内完成,并且有无钇载体对⁹⁰Y的液闪测量效率无影响;⁹⁰Sr的刻度源应经过烘干处理,也应在⁹⁰Sr-⁹⁰Y分离后10 h内完成测量。当待测样品与效率刻度源的制备方法相同,且待测样品的SQP(E)值在偏离标准样品SQP(E)值8.9%范围内时,可直接使用相对测量法。     

高盐度地下水中90Sr浓硝酸沉淀分析法改进及应用

环境样品中⁹⁰Sr分析的关键问题之一是Sr和Ca的有效分离,经优化浓HNO₃沉淀法分离Sr和Ca的条件后,方法对Sr的回收率大于80%,测量源中Sr的化学纯度约为99%。用改进的HNO₃沉淀法分析某污染高盐度地下水中⁹⁰Sr活度浓度,分析结果与经典的发烟硝酸沉淀法相符,且Sr回收率和纯度稍好于发烟硝酸沉淀法,4个水文监测孔地下水中⁹⁰Sr的活度浓度为1.21～6.24mBq/L。     

2009-2011年和2015-2018年阳江核电站外围 地表水、饮用水的90Sr放射性水平监测

采用国家标准《水和生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法》萃取色层法/发烟硝酸沉淀法对阳江核电站运行前后其周围环境地表水、饮用水的⁹⁰Sr放射性水平进行了监测。监测结果表明,阳江核电站运行前后其周围环境地表水、饮用水中⁹⁰Sr活度浓度总体在同一水平,且与对照点⁹⁰Sr放射性水平相当。     

镍特效树脂分离富集核电厂液态流出物中的63Ni及其测量方法研究

为准确评估核电厂液态排放对公众造成的辐射影响，需对液态流出物中排放量较大、半衰期较长的⁶³Ni进行分析。本工作以镍特效树脂作为分离纯化材料，结合阳离子树脂、原子吸收光谱和液闪谱仪，建立了快速分析核电厂液态流出物中⁶³Ni的方法。用本工作建立的方法和GB/T 14502-1993方法比对分析了核电厂的液态流出物样品，化学回收率均高于70%，方法探测下限为0.005 Bq/L，比对结果的E_n值均远小于1，表明该方法的分析结果准确可靠。相比于GB/T 14502-1993方法，本方法操作简单、分离流程短、工作效率高，适用于核电厂液态流出物中⁶³Ni的富集和分离。     

核设施液态流出物中90Sr的自动化放化分析系统

以固相萃取片富集和纯化Sr，以盖革计数器定量测量片上⁹⁰Sr含量，结合电磁阀、可编程逻辑控制器等，研制了核设施液态流出物中⁹⁰Sr自动化分析系统。该系统实现了取样、⁹⁰Sr富集和纯化、⁹⁰Sr活度测量的全过程自动化。样品分析时间约30 min，探测限低于1 Bq/L，可满足核设施液态流出物中⁹⁰Sr的分析要求。     

北京市环境水中锶-90活度浓度分析

为了测量北京市环境水中⁹⁰Sr的活度浓度,分析其长期趋势及在全国的水平,参照《水和生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法》(HJ 815—2016),分析北京市12个环境点位中⁹⁰Sr的活度浓度。结果显示,2019年北京市环境地表水中⁹⁰Sr活度浓度为(4.46±1.51)mBq/L,范围(1.44~7.56)mBq/L,其中河系水(5.01±1.45)mBq/L,湖库水(4.00±1.45)mBq/L,地下水(2.11±0.12)mBq/L。得出结论:北京市环境水中⁹⁰Sr含量为低水平;与历年相比,处于正常涨落范围之内;与全国其他地区相比,处于中间水平。水中⁹⁰Sr所致成人年均摄入量最大为3.66 Bq/a,待积有效剂量最大为0.10 μSv/a,均远远小于国家标准限值。     

核电厂废树脂中90Sr、55Fe含量的快速分析

随着我国核电机组不断投入运行,会产生大量的放射性废树脂,废树脂中含有的中、长半衰期放射性核素关系到处置场的长期安全性,是处置场安全评价的重点。本工作利用萃取色层法和低本底液闪测量法建立了一种核电厂废树脂中⁹⁰Sr和⁵⁵Fe快速分析方法,该方法Sr的化学回收率为94.94%,最小可探测比活度为5.1 Bq/kg,采用两种分离方法Fe的化学回收率分别为96.60%、87.23%,最小可探测比活度分别为10.83、11.76 Bq/kg。     

环境水体中~(90)Sr和~(137)Cs的监测方法

以国家标准为基础,对环境水体中~(90)Sr和~(137)Cs的监测方法进行了技术改进:增大采样量(50~100L),选择高效沉淀剂和低水平探测器。采用改进后的方法测定了50~100L水中~(90)Sr和~(137)Cs,结果显示:~(90)Sr和~(137)Cs的浓集效率分别为(91.3±2.8)%和(97.2±1.4)%;~(90)Sr的全程回收率为81.5%±2.8%;~(90)Sr和~(137)Cs的探测下限分别为8.6×10~(-4) Bq/L和9.8×10~(-4) Bq/L。50L水中~(90)Sr的比对结果显示,4家实验室测定值与标称值的相对偏差均小于11%。以上结果表明,该方法适用于环境水中微量~(90)Sr和~(137)Cs的监测,可满足环境本底调查和环境监测的要求。     

北京市某监测点气溶胶中~(90)Sr的放射性水平

参考《土壤中锶-90的分析方法》(EJ/T1035-2011),对2009—2016年间北京市某监测点气溶胶中~(90)Sr放射性水平进行监测。历年监测数据以及异常数据的分析表明:北京市某监测点气溶胶中~(90)Sr放射性活度浓度范围约为0.051 2~0.444mBq/m~3;持续性大雾可导致大气中的固体颗粒物含量发生变化从而可能导致气溶胶中~(90)Sr的放射性水平升高。     

海洋沉积物中~(90)Sr的分析方法

90Sr是裂变产物中对人体危害很大的放射性核素之一,也是环境放射性监测的重要核素之一,测定90Sr活度已成为各国重视的监测任务。采用二-(2-乙基已基)磷酸(HDEHP)萃取技术,利用测定90Sr子体90 Y的方法,快速测定宁德核电站附近海域表层沉积物中90Sr的含量。重点研究了海洋沉积物中210 Bi和Th对90Sr测定的干扰,并提出Bi2S3沉淀可有效去除210Bi,阴离子交换法可有效去除Th,去污因子均高于103。通过拟合样品源β衰变曲线,所得核素衰变周期为64h,与90 Y半衰期一致,证实该方法可准确测量90Sr活度。方法最低检测限为0.083Bq/kg。分析得到宁德周边海域16个沉积物样品中的90Sr比活度约为0.21~0.89Bq/kg(干重)。该分析程序快速、准确,适用于海洋沉积物中90Sr的测定。     

固相萃取片法分析环境水中的~(90)Sr

对美国3M公司的锶特效固相萃取片(EmporeTMStrontium Rad Disk)分离水溶液中锶离子的性能进行了系统研究,包括酸度、流速、样品体积对吸附百分比的影响,吸附容量的测定,137 Cs和99 Tc在萃取片上的吸附情况等,并对萃取片上90Sr的解吸及片上90Sr的放射性测量进行了研究。在此基础上,给出了萃取片法分析环境水中90Sr的推荐程序。样品体积为1L,液闪测量时间为1h时,分析程序的最小可探测活度浓度为0.033Bq/L。最后应用一些实际环境水样对该程序进行了检验。     

Sr树脂在气溶胶~(210)Pb、~(210)Bi和~(210)Po联合分析中的初步应用

气溶胶中~(210)Pb、~(210)Bi和~(210)Po的活度浓度处于不平衡状态,本工作对3种核素联合分析进行了方法设计,并采用标准溶液对方法进行了验证。方法验证了Sr树脂对Pb-Bi-Po的分离。依据三种核素的回收率~(210)Bi(约97%)~(210)Po(约93%)~(210)Pb(约89%)、PbSO_4中~(210)Bi的生长曲线及BiOCl的衰变曲线,可以确定Sr树脂对3种核素的分离效果较好。Sr树脂在气溶胶~(210)Pb、~(210)Bi和~(210)Po中的联合分析应用研究,可以应用于探究气溶胶中Pb-Bi-Po不平衡现象,为气溶胶分析提供技术方法。     

ICP-MS测量天然淡水中的~(226)Ra

~(226) Ra是一种极毒的α放射性核素,是辐射环境监测中重点关注的核素之一。本工作建立了一种利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对天然淡水中~(226 )Ra快速定量分析的方法。对500mL的水样进行浓缩后,利用AG 50W-X8离子交换树脂和Sr萃取树脂分离基体质谱测量干扰元素(Ca、K、Mg、Na、Sr、Ba等),随后利用ICP-MS对~(226 )Ra进行定量分析。样品分析结果显示,~(226 )Ra全程加标回收率为90%~95%,~(226 )Ra的方法检测限为0.04pg/L(1.46mBq/L,n=10),整个流程耗时约10h。该方法实现了样品中~(226 )Ra的快速准确测量,为日常预警监测以及特殊情况应急中~(226) Ra监测提供了一条快捷可靠的途径。