采用同步辐射小角X光散射研究PEO片状结晶的有序化过程

采用同步辐射小角X光散射研究了聚氧化乙烯(PEO)淬火后逐步升温过程中的片晶有序化。在50℃前，PEO片晶内进行构象调整，其附近区域结晶出现局部有序化；在50℃后，PEO本体内出现了片晶增厚、晶区融合和无定形区的结晶等一系列整体有序化过程。虽然PEO的部分薄片晶熔融消失，但厚的片晶的形成和生长占有优势，PEO的结晶度增加。本研究表明温度对PEO片晶的有序化过程起到了决定性的作用。     

同步X射线散射技术研究γ射线辐照后PTFE的结构变化

利用γ射线辐照聚四氟乙烯(PTFE),用差示扫描量热法结合同步辐射小角X射线散射技术和广角散射技术研究辐照PTFE的结构变化.研究了辐照PTFE的颗粒尺寸、结晶度、界面厚度层参数、致密程度随剂量的变化规律.结果表明:室温条件下,7射线辐照的PTFE主要发生裂解.随剂量的增加,试样的熔点及结晶焓增加、颗粒尺寸变小,内部结...     

用于原位小角X射线测量的可变温液体样品槽的研制

根据小角X射线散射(Small angle X-ray scattering,SAXS)技术特点和北京同步辐射装置1W2A小角站光源参数,设计了一款用于液体样品原位变温测试的样品槽。该样品槽采用双面变温方式使样品温度整体均匀,涵盖5-95oC较宽温度范围;待测溶液厚度不仅可根据溶液组分进行调节,且在变温过程中保持恒定,利于提高数据质量。通过设计,实现了待测溶液和背底溶液同时变温和交替测量,节省了宝贵的同步辐射机时。ANSYS热分析表明,设备结构设计合理,样品处温度精度通过校正能得到进一步提高。通过检测聚酰胺-胺(Polyamidoamine,PAMAM)树形大分子结构随温度的变化,表明该样品槽满足液体原位变温SAXS测试要求。     

基于SAXS方法的核石墨微孔结构的温度影响

X射线小角散射(Small Angle X-ray Scattering,SAXS)是研究纳米尺度微观结构的重要手段。本文利用同步辐射SAXS技术测量了25oC、100oC、200oC、300oC和400oC时,IG-110和NBG-18核石墨在纳米尺度范围内孔隙的数量分布及其分形特征的变化。实验结果表明,IG-110和NBG-18核石墨的微观结构中存在微小尺寸上的不均匀区域,且核石墨孔隙的固气结构具有明锐的界面。但随着温度的升高,固气界面的变化并没有呈现出明显的规律性。此外,在纳米尺度上,IG-110和NBG-18核石墨的孔隙数量随温度呈现增加的趋势,且IG-110核石墨孔隙数量的增加幅度大于NBG-18核石墨,其平均孔隙尺寸的减小幅度大于NBG-18核石墨。在核石墨的微孔结构内,其固气界面的分形维数随温度升高逐渐减小,且NBG-18核石墨分形维数的变化幅度小于IG-110核石墨。这表明核石墨的分形结构随温度的升高逐渐光滑。     

降感环三甲撑三硝胺微缺陷小角X射线散射研究

应用小角X射线散射研究含能材料降感RDX微缺陷结构,给出降感RDX样品材料内部微缺陷尺寸及微缺陷数量信息,分析了降感RDX晶体在生长过程中微缺陷变化趋势。结果表明,降感RDX微缺陷数量密度随晶体粒度增加逐渐降低,微缺陷特征尺度变化较小,另外还存在部分择优取向分布特征的微缺陷,微缺陷密度呈降低趋势。     

微晶硅薄膜小角X射线散射研究

用小角X射线散射（SAXS），Raman谱，红外透射谱等研究高氢稀硅烷热丝法（HWCVD）制备氢化微晶硅膜微结构，结果表明微晶硅的大小及在薄膜中的晶态比随氢稀释度的提高而增加。SAXS表明薄膜致密度随氢衡释度的增加而增加。结合红外谱和SAXS的结果讨论了不同相结合下硅网络中H的键合状态。认为在非晶硅膜中H以SiH键为主，在微晶硅膜中H以SiH2为主且主要存在于晶粒的界面。     

X光小角散射法研究超临界流体抗溶剂过程中聚苯乙烯构象变化

应用同步辐射X光小角散射法对超临界流体（二氧化碳＋聚苯乙烯＋四 氢呋喃）抗溶剂过程中聚苯乙烯分子链的构象变化进行研究，结果表明，在不断加入抗溶剂（二氧化碳）过程中，高分子链发生了从无规线圈的卷曲到蜷缩成球形颗粒的转变，当压强小于雾点压强pc时，高分子链发生卷曲；当压强大于Pc时，高分子链蜷缩成密度均一的球形颗粒析出。     

同步辐射X射线小角散射溶液样品蠕动实验装置的研制

研制了用于同步辐射X射线小角散射实验的溶液样品蠕动实验装置,其主要特点为可有效抑制X射线对溶液样品的辐射损伤、密封性能好、操作简便,且背景散射低、消耗样品量小,还可根据实验要求实现对样品温度的控制,进行变温原位测量。此外,通过实验对该装置的进样量和蠕动速度进行了标定,对防辐射损伤效果进行了验证。结果表明,该装置控制精度高,并可有效减小X射线在测量过程中对样品的辐射损伤。     

小角X射线散射方法测定二氧化硅干凝胶的平均孔径

应用同步辐射小角X射线散射方法测试了不同制备条件下SiO2干凝胶的孔隙结构，发现了散射曲线对Debye散射理论的遵守与正、负偏离的三种情况。分别应用Debye法和Guinier法（逐级切线法和多级斜线法）计算了SiO2干凝胶中微孔的平均孔径，结果表明这几种方法的计算值不仅在遵守Debye散射理论的情况下比较接近，而且在偏离（正和负）Debye散射理论的情况下也取得了较好的一致性。     

用小角X射线散射法研究溶胶结构

采用溶胶－凝胶方法在碱性条件下制备SiO2和ZrO2溶胶,应用同步辐射小角X射线散射（SAXS）法研究了溶胶的结构,结果表明,溶胶粒子是多分散的,其生长、聚集受RLCA和Eden模型的共同控制,是一种非线性的动力学过程,所形成的聚集体呈随机、分岔、稠密不同的结构,具有质量分形的特征。同时还发现所研究溶胶的散射曲线均不遵守Porod定理,形成负偏离或正偏离。这说明在溶胶粒子与分散介质间有过渡相存在。对上述偏离进行了定性和定量的分析,提出了正偏离时的定量解析方法,从而得到了胶体系统中有关过渡层（界面层）结构的重要信息。     

用X光小角散射法研究氧化铁干凝胶结构

应用同步辐射X光小角散射法对采用溶胶 凝胶方法制备、并经过不同温度热处理的纳米氧化铁干凝胶的孔隙结构进行研究。从孔隙的大小分布、比表面和分形行为等三个方面进行分析。结果表明 :氧化铁干凝胶中的孔隙呈多分散性 ,平均孔径大小随热处理温度的升高而增大 ;体系具有质量分形特征 ,随热处理温度的升高 ,分形维数增大 ,所拥有的分形尺度范围变窄。     

X射线在Be、C轻材料上的散射特性研究

介绍了在Ru-200 X光机上,采用Ag靶的韧致辐射谱,通过LiF晶体分光产生单色X射线,用Be、C材料作散射体,在6°～40°的方向上作散射测量.实验结果显示这两种低Z材料对X光散射具有方向性.给出了散射效率随散射角度的分布曲线,阐明这种方向性与X-射线能量E、散射体的原子序数Z和强散射角θ之间的关系.     

N18锆合金的单轴拉伸和应力松弛性能

本工作试验研究20~700℃、不同应变加载速率下N18锆合金的单轴拉伸和应力松弛性能。结果表明，N18合金的单轴拉伸应力-应变曲线出现明显的屈服拐点，且温度低于500℃时呈现后继屈服强化，高于500℃后又呈后继屈服软化。除横向试样的断面收缩率高于轧向试样外，试样取向对N18合金的单轴性能影响不大。温度低于300℃时，N18合金的应变速率敏感性受温度的影响不大；350℃时，N18合金的敏感系数达到最小值，其后，对应变速率的敏感性随着温度的升高逐渐增强。N18合金在不同温度和应变水平下均产生明显的应力松弛。在300℃以内，最大应力松弛程度受温度影响较小，且随应变水平的增大明显降低；在350~550℃范围内，应变水平越高，对应的最大应力松弛程度越大；N18合金的最大松弛程度在350℃附近出现最小值。在350~450℃范围内，N18合金表现出明显的动态应变时效特性。     

材料状态对锆合金碘致应力腐蚀的影响

在不同碘浓度(碘加热温度分别为40℃,65℃,110℃)和流动高纯氩的气氛下,经再结晶退火和消除应力退火的非辐照锆-2和锆-4合金,分别在300℃,350℃和400℃的温度下,进行了单轴拉伸试验,以便了解材料状态、微观组织对锆合金碘致应力腐蚀行为的影响。试验结果表明,在应力腐蚀过程中的初始阶段,由于晶间腐蚀行为与材料微观组织有关,晶粒度对材料应力腐蚀行为(对不同碘浓度)均很敏感;在相同试验温度下,     

流体硒的同步辐射结构研究

液体硒是典型的半导体，在高温高压下临界点邻近发生半导体金属—绝缘体（SC—M—I）转变。为了研究高温高压下流体硒在SC—M—I转变过程中结构的变化，利用SPring—8的同步辐射光对高温高压下流体硒进行了能量色散X射线衍射测量和小角X射线散射测量。测量范围包括液态区、超临界区和稠密气态区域。在衍射实验中，我们获得了精确的结构因子S(k)和偶分布函数g(r)。结果证实了在金属液体区域中流体硒仍保持两配位的链结构和共价键轻微地收缩，还发现随着流体硒的金属特性的增强g(r)的第一极小值发生了显著的增加，即Se链的链问相互作用增强。小角散射结果表明在临界密度邻近，密度的涨落显著，相干长度存在极大值。这些结果表明Se链的共价键的特性和Se链问的相互作用是理解流体硒中的SC—M—I转变的机制的关键。     

镍基合金825在超临界水中的腐蚀性能研究

研究了镍基合金825在550 ℃/25 MPa、600 ℃/25 MPa和650 ℃/25 MPa超临界水（SCW）中的应力腐蚀开裂敏感性,以及在超临界650 ℃/25 MPa、次临界290 ℃/15.2 MPa水中的均匀腐蚀性能。通过慢应变速率拉伸实验得到了相应的应力-应变曲线,结果表明,随温度的升高,825的机械强度和塑性逐渐下降;实验后试样的SEM图像表明,825在3种工况下的应力腐蚀开裂倾向大小关系为600 ℃＞550 ℃＞650 ℃。825在SCW条件下的腐蚀实验表明,其腐蚀增重大致符合幂函数生长规律;而其在次临界条件下的腐蚀增重变化却呈现出先减后增的特征。     

小角中子散射原位热力耦合加载装置

热力耦合近工况条件下材料微观结构的原位实验研究,对于深入理解材料服役性能演化机制十分重要,可给出样品微观上的纳米结构尺度分布。为充分发挥小角中子散射统计性好、取样体积大可开展原位实验等优势,本文基于中国先进研究堆小角中子散射谱仪,设计并研制了一台高温和拉力同时加载的原位实验装置,并实现了高温高压下原位测量材料的纳米尺度形貌变化。实验测试结果表明,装置最大载荷可达20 kN,最高温度800℃,控温精度优于±1℃。利用该装置对镍基单晶高温合金样品进行了原位小角中子散射测试,发现温度拉力条件下样品内部纳米结构的明显变化,表明基于该装置可开展热力耦合加载下的原位小角中子散射实验。该装置及其相应实验方法,可用于核电不锈钢等多种高温结构材料的原位加载实验研究,提供微观结构演化数据。     

材料状态对锆合金碘致应力腐蚀的影响(英文)

在不同碘浓度(碘加热温度分别为40℃,65℃,110℃)和流动高纯氩的气氛下,经再结晶退火和消除应力退火的非辐照锆-2和锆-4合金,分别在300℃,350℃和400℃的温度下,进行了单轴拉伸试验,以便了解材料状态、微观组织对锆合金碘致应力腐蚀行为的影响。试验结果表明,在应力腐蚀过程中的初始阶段,由于晶间腐蚀行为与材料微观组织有关,晶粒度对材料应力腐蚀行为(对不同碘浓度)均很敏感;在相同试验温度下,碘浓度增加使裂纹生长加快;随着试验温度提高,裂纹生长速率增加;由于织构影响,再结晶退火材料比消除应力退火的材料好。     

基于EPICS的X射线小角散射实验站控制和数据采集系统

上海光源（Shanghai Synchrotron Radiation Facility, SSRF）X射线小角散射（small angle X-ray scattering, SAXS）光束线站的常规样品台、掠入射样品台、变温热台的控制程序及数据采集程序均是在LabVIEW环境下开发的,而基于步进电机的狭缝控制系统等则是在分布式控制的EPICS (Experimental Physics and Industrial Control System)环境下开发的。由于开发和运行环境不同,这些设备在联动控制时不可避免地存在网络延时的缺陷。本工作在EPICS环境下对运动控制、探测器数据采集和光强检测等控制进行集成,形成了统一的用户操作界面,操作简单,能极大提高实验效率,并在SAXS实验站得到了稳定应用。     

烧结温度对U-Hf可燃毒物燃料微观结构及物相组成的影响

通过扫描电镜、能谱分析、X射线衍射仪（XRD）等方法研究了烧结温度对U-Hf（含25 wt% HfO2, wt%表示质量百分比）可燃毒物燃料的物理性能、微观形貌及物相组成等的影响，结果表明:①经干燥煅烧处理后的U-Hf燃料的烧结活性良好，通过烧结可有效促进燃料的致密化，在1550℃烧结温度以上，燃料的密度增加幅度较小；②烧结后的U-Hf晶体呈现以UO2固溶体为基体晶粒和弥散在基体晶粒中的第二相小晶粒的形式，第二相小晶粒是Hf含量高于化学计量的固溶体；随着烧结温度的升高，小晶粒逐渐粗化，数量变少；③在大于1550℃烧结温度下，HfO2晶体发生单斜-四方相相变，但是升高温度至1750℃时，单斜相HfO2晶体未完全相变成为四方相，也没有完全固溶进入UO2主相中。