IDR生产线氢氟酸中铀浓度分析

建立了一种用于测定干法生产线副产品氢氟酸中铀含量的方法。利用硝酸与氢氟酸在沸点上的显著差异,使样品在浓硝酸作用下加热至近干以去除其中的氢氟酸,然后用硝酸溶液提取残渣中的铀,形成硝酸铀酰清溶液。硝酸铀酰在铀荧光增强剂的作用下能够产生单一的、具有很高荧光效率的络合物。此络合物能在MUA微量铀分析仪发出的紫外光照射下产生荧光,其荧光强度与样品溶液中的铀浓度成正比,采用标准加入法直接用微量铀分析仪测定待测样品溶液中的铀浓度,从而计算出氢氟酸中铀含量。本方法检出下限为0.05×10-3μg/mL;线性范围0.15×10-3~4.0μg/mL;回收率在92%~105%之间;相对标准偏差优于6.0%。该方法用于IDR副产品氢氟酸中铀含量分析,取得了满意的结果。     

奥氏体不锈钢在MIPR模拟溶液中的腐蚀行为研究

研究了304L和321不锈钢在80℃、MIPR模拟溶液中的均匀腐蚀、晶间腐蚀和应力腐蚀行为.实验结果表明304L和321不锈钢腐蚀1 500 h后的表面腐蚀轻微,具有良好的耐均匀腐蚀性能,且无晶间腐蚀和应力腐蚀趋势.这是因为两种奥氏体不锈钢腐蚀后表面均形成了以Cr2O3为主的致密氧化膜,阻止了腐蚀的进行,表面Cr(Ⅲ)形成的外膜和内膜的协同作用提高了膜的稳定性和耐蚀性.     

304奥氏体不锈钢在不同浓度硝酸中的电化学行为

采用动电位极化曲线测量、开路电位测量等技术,研究了304奥氏体不锈钢在不同浓度硝酸溶液中的电化学腐蚀行为,并对304奥氏体不锈钢在硝酸溶液中的电化学反应历程进行了探讨。结果表明：304奥氏体不锈钢在硝酸溶液中具备不锈钢典型的极化曲线特征,有多个钝化区和过钝化区;硝酸浓度升高促进不锈钢表面钝化膜的生成,使开路电位向正电位方向移动,降低了硝酸溶液对不锈钢的腐蚀倾向,同时,随着硝酸浓度的升高,不锈钢的点蚀电位升高,提高了不锈钢耐点蚀能力;在硝酸溶液中,不锈钢的腐蚀速率同时受到酸度和硝酸根浓度的影响,二者相互矛盾,导致硝酸浓度对腐蚀速率的影响呈不规律性。结果表明,在0.5 mol/L硝酸中,不锈钢的腐蚀速率最高。     

304奥氏体不锈钢在硝酸溶液体系中的电化学腐蚀行为

采用极化曲线测量法对304不锈钢在硝酸溶液体系中的电化学耐蚀性能进行了测试,分别研究了在硝酸溶液中添加硝酸盐、草酸、乙酸、柠檬酸等成分对304不锈钢电化学腐蚀行为的影响。结果表明,在硝酸溶液中,硝酸盐的加入能够抑制不锈钢的电化学腐蚀,而草酸能够显著增强溶液对不锈钢的电化学腐蚀能力,在硝酸和草酸溶液体系中加入1g/L柠檬酸后,自腐蚀电流由6.02μA/cm~2上升到22.8μA/cm~2,对电流腐蚀有较明显的促进作用。     

含草酸的硝酸溶液对316L不锈钢的腐蚀行为

模拟金属材料在草酸钚沉淀母液蒸发浓缩工艺的服役条件，按GB/T 4334.3-2000要求，开展了含草酸的硝酸溶液对316L不锈钢板材和焊件的腐蚀行为研究。实验采用称重法获得了腐蚀速率数据，采用扫描电镜观察金属表面的腐蚀形貌，通过能谱分析腐蚀前后样品的表面元素分布，并测定了腐蚀溶液中金属离子的浓度。结果表明：模拟实验条件下316L不锈钢各腐蚀样品腐蚀速率较低，为均匀腐蚀。在103 ℃、8.0 mol/L硝酸条件下，316L不锈钢板材和焊缝的平均腐蚀速率分别为0.049 6 g/(m²·h)和0.068 6 g/(m²·h)。研究结果为草酸钚沉淀母液蒸发浓缩设备的材料选择提供了数据参考，优化焊缝工艺是316L不锈钢作为草酸母液蒸发浓缩设备材料使用重要的改进方向。     

硝酸介质中铀矿冶设备表面放射性污染的规律

为了掌握铀矿冶生产实践中常用设备材质经放射性污染后表面活度的变化规律，研究了不锈钢、有机玻璃、橡胶3种材质经不同浓度的硝酸铀酰溶液连续浸泡26 d后，样品表面活度、表面形貌及铀的存在形式等变化特征。结果表明：在26 d内，当铀溶液质量浓度为10.22 mg/L时，3种材质表面活度随浸泡时间增加变化不显著，当溶液铀质量浓度分别为563.58 mg/L、25.54 g/L时，各材质表面活度值均随浸泡时间增加逐渐增大。此外，3种材质表面活度从大到小依次是橡胶>不锈钢>有机玻璃。样品表面活度的增加主要是由于样品被腐蚀，导致铀在样品表面的附着沉积引起，并且表面的铀主要以UO₂(NO₃)₂•6H₂O及少量UO₃的形式存在。     

硝酸介质中铀矿冶设备表面放射性污染的规律

为了掌握铀矿冶生产实践中常用设备材质经放射性污染后表面活度的变化规律，研究了不锈钢、有机玻璃、橡胶3种材质经不同浓度的硝酸铀酰溶液连续浸泡26 d后，样品表面活度、表面形貌及铀的存在形式等变化特征。结果表明：在26 d内，当铀溶液质量浓度为10.22 mg/L时，3种材质表面活度随浸泡时间增加变化不显著，当溶液铀质量浓度分别为563.58 mg/L、25.54 g/L时，各材质表面活度值均随浸泡时间增加逐渐增大。此外，3种材质表面活度从大到小依次是橡胶>不锈钢>有机玻璃。样品表面活度的增加主要是由于样品被腐蚀，导致铀在样品表面的附着沉积引起，并且表面的铀主要以UO₂(NO₃)₂•6H₂O及少量UO₃的形式存在。     

Ti35钛合金与低碳不锈钢在硝酸溶液中的电化学腐蚀对比研究

从电化学角度对Ti35合金(Ti-5%Ta)和超低碳不锈钢在硝酸溶液中的抗腐蚀性能进行了对比评价。对不同温度、不同浓度、不同添加离子等条件下的阳极极化曲线进行了测试。得到结论:在相同温度下,硝酸溶液浓度的变化导致了钛合金的腐蚀加剧。在相同浓度下,随着温度的升高,钛合金腐蚀越来越不明显。Cr6 离子浓度对钛合金腐蚀能力的影响不大。铀酰离子的作用较弱,加了铬和钌离子后表现出对阳极反应的明显抑制作用。通过表面微观形貌的观察,发现不锈钢对硝酸浓度的变化更为敏感,氧化性离子的综合作用对于不锈钢的耐蚀性影响很大。研究结果表明,Ti35合金具有比不锈钢优异得多的抗腐蚀性能,有希望取代000Cr25Ni20不锈钢而用于后处理设备。     

硝酸铀酰溶液中铀和酸的联合测定

本工作用密度—电导法联合测定硝酸铀酰溶液中铀和酸的浓度。绘制了网络曲线,推算了数学方程,测量密度和电导率的精密度优于±0.5%;人工合成样品分析的相对标准偏差为±1.5%,并研究了温度对电导率的影响。     

在流化床中硝酸铀酰脱硝－还原制备二氧化铀的试生产

浓缩的硝酸铀酰溶液在流化床中脱硝和还原（简称为＂一步法＂）生产二氧化铀，是我国试验研究成功的一项新工艺。论述了硝酸铀酰脱硝还原的基本原理、工艺过程、主体设备，给出了试验结果和结论。该方法具有工艺流程短、设备少、运行费用低、放射性废液量少等优点。试验结果：铀收率为９９．９６％，铀的转化率为９３．５％。     

奥氏体321不锈钢在550 ℃静态铅铋共晶合金中的腐蚀行为

奥氏体321不锈钢常用作核反应堆冷却剂主管道结构材料，铅铋共晶合金是第四代核能系统（Gen Ⅳ）铅冷快堆冷却剂的主要候选材料。为研究321不锈钢与高温液态铅铋共晶合金的相容性，对321不锈钢在550 ℃液态铅铋共晶合金中的200、400、600 h腐蚀现象进行了研究。对不同腐蚀时间后腐蚀试样的表面和截面分别进行了XRD和SEM、EDS检测。结果发现：在321不锈钢试样表面产生了一种随腐蚀时间增加先生长后脱落的含O、Ti、Pb元素的化合物（Ti₂O和Pb₂O₃）；在321不锈钢基体与铅铋共晶合金交界处会产生一层随腐蚀时间增加不断增厚的扩散层；321不锈钢在铅铋共晶合金中发生溶解腐蚀，在Fe、Cr元素不断向铅铋共晶合金中溶解时，伴随着Pb、Bi元素向基体中的渗透。     

321-52M-690异种金属焊接接头的应力腐蚀开裂行为研究

采用慢应变速率拉伸(SSRT)和高温电化学相结合的方法,研究了外加电位对321-52M-690异种金属焊接接头在含Cl-高温高压水中应力腐蚀开裂(SCC)倾向的影响规律。结果表明,在300℃、50ppm Cl-环境下,焊接接头的SCC敏感性随电极电位(-700~+100mV)的升高而增大,且存在一个介于0~+50mV(vs.SHE)之间的临界电位Ecrit。当电极电位低于Ecrit时,焊接接头的SCC敏感性较小,SCC敏感性指数ISSRT基本在40%左右,断裂形式为外力主导的塑性开裂;当电极电位高于Ecrit时,ISSRT急剧增加至70%以上,断裂形式为腐蚀主导的脆性开裂。试样断裂位置均位于硬度最低的321母材处,表明在321/690异种金属焊接接头中321母材对SCC最为敏感,故进一步探讨了321不锈钢的应力腐蚀开裂行为和机理。     

Effect of nitrate on corrosion of austenitic stainless steel in boiling nitric acid solution containing chromium ions

The oxidation behavior of chromium and the corrosion behavior of austenitic stainless steel in boiling nitric acid solution containing highly concentrated nitrates were investigated using UV-visible spectroscopic measurements, Raman spectral measurements, immersion tests, and potentiodynamic polarization measurements. The oxidation rate measurement of chromium from Cr(III) to Cr(VI) was performed by 1 M boiling nitric acid solution containing each highly concentrated nitrates: Al(NO₃)₃, Nd(NO₃)₃, Ca(NO₃)₂, Mg(NO₃)₂, and NaNO₃ as a simulant of uranium nitrate in uranium concentrator in reprocessing plants. As a result, the rate of chromium oxidation was different depending on the added nitrates even at the same nitric acid concentration. In addition, the oxidation rate of chromium was increased with increasing the calculated partial pressure of nitric acid in consideration of the hydration of cation of nitrates. Furthermore, the corrosion rate of type 310 stainless steel was accelerated by the solution having a high chromium oxidation rate containing nitrates. These results indicated that the acceleration of the corrosion rate in the solutions depending on the oxidation rate of chromium, and the rate is affected by the salt-effect of nitrates.     

奥氏体304NG不锈钢在550℃/25MPa超临界水中的腐蚀行为

研究了304NG不锈钢在550℃/25MPa超临界水中的腐蚀特性。采用扫描电镜、X射线能谱仪和X射线衍射分析了氧化膜的腐蚀形貌、组织结构和元素成分分布。实验结果表明，在550℃/25MPa的超临界水中腐蚀1000h后，304NG不锈钢显示出优越的耐腐蚀性能，其均匀腐蚀增重速率仅为0.01299mg•dm^-2•h^-1。304NG不锈钢在超临界水中形成均匀致密、但带有疖状腐蚀的双层氧化膜，厚度约为2.0μm，内层氧化膜致密而富Cr和Ni，外层氧化膜疏松而富Fe。     

甲基苯骈三氮唑和磷酸钠对铜及不锈钢的缓蚀性能研究

针对含铜冷却水系统发生的腐蚀问题,采用电化学测试、浸泡试验及动水试验等方法,研究了缓蚀剂对铜和不锈钢的缓蚀性能和缓蚀机理。结果表明：甲基苯骈三氮唑+磷酸钠复配方案对铜的缓蚀效果最佳,无论纯水还是恶劣水质条件下,缓蚀剂对铜均具有优异的缓蚀作用。同时,缓蚀剂中的磷酸钠提高了不锈钢的击穿电位,因而提高了不锈钢的抗腐蚀性能。     

304NG在超临界水中的腐蚀增重随温度的异常关系

研究了奥氏体不锈钢304NG在550、600和650℃超临界水环境下的腐蚀行为。采用扫描显微镜、X射线能谱仪、X射线衍射仪分析了氧化膜的腐蚀形貌、组织结构和成分分布。实验结果表明,试样在3种不同温度下经1000h腐蚀实验后的增重均符合幂函数规律,但650℃时的腐蚀增重与600℃时的相比大幅下降,其主要原因为在较高温时,Cr的扩散速度快,试样表面氧化膜能够维持保护性从而使疖状腐蚀分布数量减少所致。     

CORROSION BEHAVIOURS OF ION IRRADIATED Ta AND Co-Cr-W FILMS ON STAINLESS STEEL

Thin films of Ta or Co- Cr- W deposited on 2Crl3 stainless steel were irradiated with 200 keV Xe+ or 190 keV N+ at room temperature. The results of electrochemical corrosion behaviour of the resulting films in H2SO4 solution show that the corrosion resistance is greatly improved compared with that of virgin steel. Energy dispersive X-ray analysis, Rutherford backscattering spectrometry and X-ray photoelectron spectrometry were used to determine the surface composition of the irradiated layers, and Ta depth profile and chemical states.