拉曼光谱法直接测定模拟高放废液中硫酸根

对影响拉曼光谱测量硫酸根的主要因素,如积分时间、叠加次数、激光功率等进行了研究,确定了最佳测量条件,建立了拉曼光谱测量模拟高放废液中硫酸根的分析方法。该方法利用拉曼光谱仪测定硫酸根与水拉曼峰的相对强度,从而得到硫酸根含量。结果表明:硫酸根质量浓度线性范围为1~15g/L,线性相关系数为0.999 6,相对误差小于±5%,检测限为0.05g/L。此方法简单、快速、无需消耗任何试剂,有望用于某高放废液样品中硫酸根的检测。     

L边密度计稳定性监控及U、Pu测量

本文采用金属Zr片作为质控样品监控L边密度计的长期稳定性，在此基础上采用L边密度计测量系列水相U标准溶液和水相Pu标准溶液，绘制水相U工作曲线和水相Pu工作曲线，建立了L边密度计测量U、Pu的分析方法，并采用该工作曲线测量了系列U和Pu标准溶液。结果显示，该方法既可测量水相U、Pu，也可测量有机相U、Pu，对于10 g/L以上的U溶液，测量结果的相对偏差小于5%；对于5 g/L以上的Pu溶液，测量结果的相对偏差小于1.7%。以上结果表明，本文所建立的L边密度计测量U、Pu的方法准确度良好，可用于实际U、Pu的测量。     

系列铀同位素基准物质的研制

本工作利用高纯^235U和^238U研制出系列铀同位素基准物质。该基准物质的制备工作流程图示于图1。     

自动电位滴定法精密测定小量铀

针对反应堆乏燃料溶解液和铀产品溶液的高放射性水平，在钼催化硫酸亚铁还原/重铬酸钾氧化电位滴定法精密测定铀的基础上，从取样量和自动化两方面入手，以降低用自动电位滴定法精密测定小量铀对分析人员的放射性危害。研究结果表明，采用自动电位滴定仪，在取铀量为10mg时，测定精密度优于0.06%，通过校正，可使结果更加准确可靠。该方法可有效降低放射性对分析人员的危害，同时又满足了反应堆乏燃料溶解液和铀产品溶液精密测定铀的准确度要求。     

自动电位滴定法精密测定硝酸钍溶液中的钍

采用氧化还原电对Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)指示滴定终点,建立了钍的精密络合滴定方法。对影响测量的主要因素：自动滴定仪的滴定体积的重现性、酸度、滴定剂EDTA浓度、缓冲液加入量、Fe(Ⅲ)用量等进行了研究,确定了最佳测量条件。建立了以电位指示滴定终点的钍的精密测定方法。结果表明,钍取样量为5 mg时,相对标准偏差达到了0.1%（n=6）。     

自动电位滴定法精密测定镎含量

镎是制备²³⁸Pu的重要原料。具有明确、清晰溯源性的镎的精密测定技术对于镎提取工艺研究和标准物质研制具有重要意义。本文提出了一种精密测定镎含量的新方法，即在1.0 mol/L硫酸体系中，采用氧化银(Ⅱ)将镎氧化至Np(Ⅵ)，过剩氧化银(Ⅱ)采用氨基磺酸破坏，采用Fe(Ⅱ)还原Np(Ⅵ)至Np(Ⅳ)，过剩Fe(Ⅱ)采用标准重铬酸钾氧化的方式进行镎滴定条件研究，并确定了最佳实验条件，建立了自动电位滴定法精密测定镎的方法。镎取样量为5.0 mg时，相对标准偏差为0.04%（n＝6）。该方法溯源链清晰、取样量小、操作简便、准确度和精密度高，可用于镎标准物质的制备。     

萃取光度法精密测定铀

在精密测定铀含量的过程中,滴定剂浓度太低或太高均对测定结果的精密度有影响,且存在电极响应迟缓及电位拖后现象,从而影响铀含量测定结果的准确度和精密度。为克服这些不利因素,建立一种溯源链清晰,结果准确、可靠的精密测定小量铀的方法尤为重要,对铀标准物质的研制及铀样品的精密分析具有重要意义。本文以异戊醇为萃取剂,对Cr(Ⅵ)与显色剂二苯卡巴肼(DPC)生成的紫红色配合物进行了萃取实验研究,并确定了最佳萃取条件,建立了萃取光度法精密测定铀含量的方法。铀取样量为100mg时,相对标准偏差为0.025%。     

密度-电导法测定溶液中铀和硝酸含量

在核燃料后处理工艺控制分析中，需测量铀和硝酸的浓度。目前，主要采用人工定时取样、化验室化验分析的方法。这种方法准确度较高，但分析的间隔时间较长，铀和硝酸浓度的波动情况不能及时掌握和控制，对指导生产十分不利。     

萃取光度法精密测定铀含量

铀是重要的核燃料，铀的精密测定技术在核燃料生产及循环的各个环节以及核安全核保障方面均占有重要地位。电化学滴定法可精密测定不同核材料中的克量级铀含量，方法准确可靠、适应性强，已被世界各国广泛用作常规分析方法。本工作在以前电位滴定法精密测定100mg量级铀的工作基础上建立了DPC（二苯卡巴肼）一Cr（VI）萃取光度法精密测定约100mg铀的方法。     

系列铀同位素基准物质的研制

利用高纯²³⁵U和²³⁸U研制系列铀同位素基准物质,其相对不确定度优于0.05％。采用以基准物质重铬酸钾为滴定剂的自动电位滴定法对基准物质中的铀含量进行准确定值。所研制的铀同位素基准物质可用以对我国现有的26种铀同位素标准物质重新进行定值,从而使这些标准物质中铀同位素测量值的不确定度降低,并使其具有可溯源性。