离子液体催化合成甘油单酯及抗磨性能研究

以脂肪酸和甘油为原料、1,4-二氧六环为溶剂、自制离子液体为催化剂合成甘油单酯。考察甘油与脂肪酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、溶剂用量和反应温度对酯化反应的影响,经单因素实验得到的最佳工艺条件为：甘油与脂肪酸摩尔比7:1,催化剂用量为原料总质量的8%,溶剂用量为原料总质量的50%,反应温度140～150 ℃,磁力搅拌冷凝下反应3 h。对甘油单酯进行抗磨性能的评价结果表明,在低硫柴油中加入80 μg/g甘油脂肪酸酯可以符合EN590欧洲车用柴油标准的要求。     

侧链聚醚改性硅油的制备

以甲苯为溶剂、氯铂酸为催化剂,含氢硅油与烯丙基聚醚经硅氢化反应合成了聚醚改性硅油。通过测定Si—H键的残留量考察了催化剂的用量,原料配比,溶剂用量,反应时间及反应温度对反应转化率和产物色泽的影响,较适宜的反应条件为：n(含氢硅油)：n(烯丙基聚醚)=1：1．2,催化剂用量为20μg/g,反应时间为5 h,温度为120℃,甲苯的用量为反应物质量的30%。     

聚醚酯类消泡剂的制备及性能研究

以脂肪醇、环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)为原料,KOH为催化剂,合成相对分子质量1500、3000,链段排列方式为PO-EO和PO-EO-PO的聚醚,分别记为1号和2号;再以月桂酸或硬脂酸为酯化剂,对甲苯磺酸作催化剂,对聚醚进行酯化,得到12种聚醚酯类消泡剂。考察了反应时间、聚醚与酯化剂摩尔比和催化剂加量对消泡剂酯化率的影响。最佳合成条件为反应温度140～160℃,聚醚、酯化剂摩尔比1.2:1,酯化时间7 h。用所得消泡剂处理渤海旅大5-2井口综合管汇油样,结果表明,以硬脂酸、自制2号聚醚为原料得到的聚醚酯类消泡剂具有最佳的消泡性能,消泡率为87.8%,优于一般有机硅类消泡剂(66.7%),稍弱于氟烃基硅油消泡剂(91.1%),应用开发前景良好。     

稠油破乳剂丙烯酸酯大单体的合成

以丙烯酸(AA)、壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(NPE-108)为原料,在对甲苯磺酸的催化下,通过直接酯化反应合成了新型稠油破乳剂活性大单体丙烯酸壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯酯(NPEAA)。通过单因素实验考察了各因素对酯化率的影响。合成NPEAA的最佳工艺条件为:反应时间6h,反应温度130℃,酸聚醚摩尔比4.5∶1.0,催化剂用量为酸和聚醚总质量的4%,阻聚剂用量为酸和聚醚总质量0.6%。此条件下,酯化率达到95.31%。产物结构经过红外光谱进行了确证。     

磷钨酸铝催化合成氯乙酸异丙酯

以氯乙酸和异丙醇为原料,磷钨酸铝作催化剂进行酯化反应,合成氯乙酸异丙酯。研究了酯醇摩尔比、反应时间、带水剂种类及用量、催化剂用量对酯收率的影响,确定了合成氯乙酸异丙酯的最佳反应条件：环己烷为带水剂,其用量为反应物总摩尔量的20％,酸醇摩尔比1：3,反应时间5h,催化剂用量为酸量的3．5％,反应温度为回流温度,酯收率可达91．8％。     

苯氨基甲酸丙二醇酯的合成研究

介绍了碳酸酯法合成苯氨基甲酸丙二醇酯（PPC）产品的方法。考察了催化剂品种、催化剂用量、原料碳酸丙烯酯与苯胺的摩尔比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。结果表明,选择硝酸铅为催化剂,在催化剂用量占反应物总量2％,原料碳酸丙烯酯与苯胺摩尔比6：1,反应温度140℃及反应时间6h条件下,产品收率达45．6％。采用红外光谱和核磁共振波谱对合成产品进行了结构表征,结果表明,产品结构与理论结构相符。     

端环氧基烯丙醇聚醚的合成

以烯丙醇和环氧乙烷在催化剂KOH作用下合成的相对分子质量为400的烯丙醇聚醚A-400为原料,以环氧氯丙烷为封端剂,以四氯化锡为相转移催化剂,采用开环和闭环工艺合成了端环氧基烯丙醇聚醚。研究了开环和闭环反应时间、反应温度、投料比及催化剂用量对环氧值、有机氯含量等的影响。试验得出,在开环温度为45～55℃,开环反应时间为3 h,闭环反应温度为20～30℃,闭环反应时间为1 h的条件下,端环氧基烯丙醇聚醚的环氧值(100g)可达0.185 mol,有机氯含量(100g)不大于0.003 0 mol。     

聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯的合成及应用

以对甲苯磺酸为催化剂、石油醚为携水剂，合成了性能优良的聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯，考察了聚氧乙烯脂肪醇醚聚合度、反应温度、反应时间、催化剂用量及原料摩尔比等工艺条件对反应转化率的影响，并在此基础上设计并进行正交试验，考察了各工艺条件对反应的影响程度，得到优化的工艺条件：醇醚聚合度3、反应温度220℃、反应时间4h、催化剂用量0.8wt%、原料摩尔比1：2。对合成的脂肪醇聚氧乙烯二元酸酯（简称醇醚酯）进行工业应用，结果表明所合成的醇醚酯作为高速纺化纤油剂主要单体，具有良好的耐热性、平滑性、牵伸性及粘和性能。     

苯乙酸对甲酚酯合成工艺研究

运用条件实验法,以对甲苯酚和苯乙酰氯为原料合成苯乙酸对甲酚酯,分别考察了反应温度、反应时间、无水乙醇用量、原料摩尔比等对合成反应的影响。结果表明,在反应温度100℃、反应时间3h、对甲苯酚与苯乙酰氯摩尔比1：1．1、无水乙醇用量50mL的最佳条件下,苯乙酸对甲酚酯的收率可达95．35％,产品苯乙酸对甲酚酯纯度98．5％。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸辛酯的研究

以乙酸和正辛醇为原料，强酸性阳离子交换树脂为催化剂，直接酯化合成了乙酸辛酯。研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、带水剂用量等因素对酯化反应的影响，确定了合成乙酸辛酯的最佳工艺条件：反应温度115℃，反应时间180min，乙酸与正辛醇的摩尔比1．4：1，催化剂用量(以正辛醇质量计)3％，带水剂苯用量(正辛醇用量为19．5g时)15mL，在此条件下．乙酸辛酯的收率可达96．74％。采用的催化剂不经处理可循环使用多次，并且具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

P-SBA-15催化合成油酸丁酯

采用后合成法，将磷酸负载在介孔分子筛SBA-15的表面，制备出活性较高的固体酸催化剂P-SBA-15，将该催化剂用于合成油酸丁酯。重点考察了磷酸的负载量、反应温度、酸醇摩尔比、催化剂的加入量、反应时间对酯化反应性能的影响。得到最佳反应条件为：磷酸的负载量占介孔分子筛SBA-15用量的6％、反应温度130℃、酸醇摩尔比1：2、催化剂用量占总料量的1．5％，反应时间5h，油酸转化率最高达61．3％，并发现介孔分子筛催化剂P-SBA-15具有良好的稳定性。     

介孔分子筛P-SBA-3催化合成月桂酸乙酯

采用H3PO4对介孔分子筛SBA-3进行改性,制得介孔分子筛P—SBA-3,并将其用于月桂酸乙酯的催化合成。考察了催化剂磷硅摩尔比、反应时间、反应温度、催化剂用量及酸醇摩尔比对月桂酸乙酯合成的影响,确定了最佳反应条件为：介孔分子筛P—SBA-3催化剂用量（以原料质量计）2．0％且催化剂磷硅摩尔比8：100、反应温度80℃、酸醇摩尔比1：4、反应时间5h。研究结果表明,介孔分子筛P—SBA-3具有良好的催化效率和稳定性,是合成月桂酸乙酯理想的分子筛催化剂。     

硅胶负载硅钨酸催化合成丙酸系列酯

以硅胶负载硅钨酸(H4SiW12O40/硅胶)作催化剂,对以乙醇、正丁醇、正戊醇、异戊醇和丙酸为原料合成丙酸系列酯的反应条件进行了研究.实验表明,H4SiW12O40/硅胶是合成丙酸系列酯的良好催化剂.通过正交试验研究了酸醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对酯收率的影响,得合成丙酸系列酯的最佳反应条件...     

碘掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯

以I2/PAn为催化剂,通过乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成了苹果酯,探过了I2/PAn对缩酮反应的催化活性,考察了酯醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响.结果表明,I2/PAn是合成苹果酯的良好催化剂,最佳反应条件为:n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.6％,环己烷...     

正交实验优化聚丁二酸丁二醇酯的合成工艺

采用正交实验,考察了预聚体合成温度T1、扩链温度T2、醇酸摩尔比、催化剂用量等因素对聚丁二酸丁二醇酯(PBS)产品特性黏度和相对分子质量的影响.结果表明,在预聚体合成阶段温度150℃,反应时间2 h,扩链时温度245℃,反应时间2 h,丁二酸与丁二醇的摩尔比1:1.04,催化剂用量为0.1%的最佳合成工艺条件下,制备的...     

介孔分子筛ZrO2／SBA-15催化合成柠檬酸三丁酯

以纯硅SBA-15为载体,合成了具有纯硅SBA-15结构的介孔分子筛催化剂ZrO2／SBA-15。用此催化剂催化合成柠檬酸正丁酯,考察了催化剂中硅锆摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度、酸醇摩尔比对酯化反应的影响,得出合成柠檬酸正丁酯的最佳反应条件：催化剂中最佳硅锆摩尔比为100：3,正丁醇用量2mol,酸醇摩尔比1：6,催化剂用量为原料质量的2％,反应温度130℃,反应5h,柠檬酸转化率为88％。介孔分子筛催化剂ZrO2／SBA-15具有较高的稳定性,是合成柠檬酸三丁酯较为理想的分子筛催化剂。     

己二酸二辛酯的合成工艺研究

以固体超强酸树脂为酯化催化剂,合成了己二酸二辛酯.考察了醇酸物质的量比、带水剂用量、反应时间及催化剂用量对酯化反应的影响,确定了合成己二酸二辛酯的最佳反应条件.固定己二酸用量为0.1 mol,在醇酸物质的量比为3∶1、催化剂用量(以反应物己二酸质量计)1％、带水剂环己烷9 mL,反应时间140 min的条件下,己二酸二...     

纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-La2O3催化合成氯乙酸乙酯

以纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-La2O3为催化剂，氯乙酸与乙醇为原料合成氯乙酸乙酯。探讨了醇酸摩尔比、催化剂用量、环己烷用量、反应时间等因素对酯化率的影响。试验结果表明，纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-La2O3是合成氯乙酸乙酯的良好催化剂，其最适宜的反应条件：氯乙酸0．10mol，醇酸摩尔比3．0：1，催化剂用量1．0g，环己烷用量15mL，回流分水反应2．0h。在此条件下，氯乙酸乙酯酯化率可达94．3％。     

质子酸离子液体催化合成叔丁基苯的研究

用质子酸离子液体[BPy]HSO4代替传统催化剂催化苯和叔丁醇反应合成叔丁基苯。通过正交试验，考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、苯／叔丁醇摩尔比对苯的烷基化反应的影响，确定了最佳反应条件：催化剂[SPy]HSO4用量为4mL、叔丁醇0．1mol、n（苯）：n（叔丁醇）=4：1、反应时间1．0h、反应温度50—55℃。在此条件下，平均收率为79．2％。催化剂[BPy]HSO4溶于水后通过过滤和蒸发除水，重复使用5次，收率无明显变化。