十二醇聚氧乙烯(9)醚邻苯二甲酸单酯钠盐的合成研究

采用正交试验法对合成十二醇聚氧乙烯（9）醚邻苯二甲酸单酯钠盐的工艺条件进行优化选择.结果表明,酯化反应最佳条件是在氮气保护下,以对甲苯磺酸为催化剂,其用量占原料总量的0.1%,原料十二醇聚氧乙烯（9）醚与邻苯二甲酸酐的摩尔比1：1.05,温度130℃,反应时间2.5 h,酯化率达96.92%;中和反应最佳条件是中和时间40min,温度75℃,氢氧化钠水溶液含量30%.对十二醇聚氧乙烯（9）醚邻苯二甲酸单酯钠盐的表面活性性能进行了测定,结果表明,该产品具有优良的润湿性和乳化性等.     

稠油破乳剂丙烯酸酯大单体的合成

以丙烯酸(AA)、壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(NPE-108)为原料,在对甲苯磺酸的催化下,通过直接酯化反应合成了新型稠油破乳剂活性大单体丙烯酸壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯酯(NPEAA)。通过单因素实验考察了各因素对酯化率的影响。合成NPEAA的最佳工艺条件为:反应时间6h,反应温度130℃,酸聚醚摩尔比4.5∶1.0,催化剂用量为酸和聚醚总质量的4%,阻聚剂用量为酸和聚醚总质量0.6%。此条件下,酯化率达到95.31%。产物结构经过红外光谱进行了确证。     

新型聚硅氧烷原油破乳剂的合成与表征

以异丙醇为溶剂、氯铂酸为催化剂,烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚(HMS)、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醋酸酯(AEPC)与含氢硅油经硅氢化加成反应合成了一种新型的聚硅氧烷原油破乳剂,通过单因素实验考察了原料中硅氢键与碳碳双键的摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量对含氢硅油中活性氢转化率的影响,确定了最佳反应条件:硅氢键与碳碳双键的摩尔比1∶1.20,n(HMS)∶n(AEPC)=1∶1,催化剂用量(基于反应物的总质量)30μg/g,溶剂用量(基于反应物的总质量)30%,反应温度90℃,反应时间5 h。在此条件下,活性氢转化率达到93.5%。通过FTIR和1H NMR方法对产物的分子结构进行了表征。破乳性能测试结果表明,在最佳条件下合成的聚硅氧烷原油破乳剂对原油具有较好的破乳效果。     

脂肪醇聚氧乙烯(15)醚磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成及性能

合成了脂肪醇聚氧乙烯 ( 15 )醚磺基琥珀酸单酯二钠盐 ,以正交实验法对其合成工艺条件进行了优化研究 ,并对其表面化学性能进行了测定分析。最佳合成工艺条件 :醇醚 /顺酐 (摩尔比 ) =1∶1.0 5 ,酯化温度 75℃ ,时间 4h ;顺酐 /亚硫酸钠 (摩尔比 ) =1∶1.0 5 ,磺化温度 80℃ ,时间 2h ,最终产物收率为 97.9%。     

月桂醇聚氧乙烯(3)醚邻苯二甲酸单酯钠盐的合成与性能

在过渡金属有机酸盐复合催化剂作用下 ,使月桂醇聚氧乙烯 (3 )醚与邻苯二甲酸酐单酯化后经 Na OH中和 ,合成了新型表面活性剂月桂醇聚氧乙烯 (3 )醚邻苯二甲酸单酯钠盐 (PAES)。反应最佳条件为酯化 :醚 /酐 (摩尔比 )为 1∶ 1 .0 5 ,催化剂用量 (对醚 )为 0 .88g/mol,反应温度 1 40℃ ,反应时间 6h;中和 :反应温度 80℃ ,反应时间 0 .5 h。 PAES收率≥ 95 % ,总固体质量分数 3 5 .0 % ,对 PAES各项应用性能进行了测定和探讨     

聚醚脂肪酸酯的合成及应用

以对甲苯磺酸为催化剂、石油醚为携水剂,合成了性能优良的聚醚脂肪酸酯。考察了聚醚相对分子质量、反应温度、反应时间、催化剂用量及原料摩尔比等工艺条件对脂肪酸转化率的影响。结果表明,在聚醚相对分子质量1300,反应温度180qC、反应时N4h、催化剂用量占反应物总量0．5％、原料聚醚与脂肪酸摩尔比1．1：1的优化条件下,合成的聚醚脂肪酸酯作为单体之一,用于高速纺化纤油剂中,具有良好的耐热性、平滑性、集束性与牵伸性。     

松香酸聚氧乙烯酯磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成及性能

考察了松香酸聚氧乙烯酯磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成工艺条件，并测定了合成产物的表面化学性能。较佳的合成工艺条件为：松香酸聚氧乙烯酯与顺酐摩尔比为1：1．05，酯化温度95℃，酯化时间3．0h；顺酐与亚硫酸钠摩尔比为1：1，磺化温度80℃，磺化时间3．5h。性能测试和应用结果表明，该产物具有良好的乳化力和分散力，对大庆黑帝庙稠油具有较好的乳化降粘效果。     

由高级脂肪醇和氨气一步法合成十八胺的研究

介绍了以高级脂肪醇和氨气为原料，在催化剂作用下，经一步反应直接合成十八胺，并探讨了催化剂、配料比、反应温度和反应时间等因素对收率的影响。最佳合成条件：高级脂肪醇与氨气摩尔比为1：1．3，催化剂用量12g，反应时间3－3．5h，十八胺收率达到94．8％。研究表明，氧化铝催化剂具有催化活性高，稳定性好，价廉易得，后处理工艺简单，无腐蚀性，不污染环境等优点。     

脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚羧酸盐的合成与界面张力

以脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚为原料,研究了反应温度、反应时间、物料配比对羧甲基化反应的影响,通过一系列实验确定了合成最低界面张力体系的最佳实验条件,并对最佳合成条件下的脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚羧酸盐的性质进行了探讨,脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚羧甲基化后其界面张力得到改善。     

苯氨基甲酸丙二醇酯的合成研究

介绍了碳酸酯法合成苯氨基甲酸丙二醇酯（PPC）产品的方法。考察了催化剂品种、催化剂用量、原料碳酸丙烯酯与苯胺的摩尔比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。结果表明,选择硝酸铅为催化剂,在催化剂用量占反应物总量2％,原料碳酸丙烯酯与苯胺摩尔比6：1,反应温度140℃及反应时间6h条件下,产品收率达45．6％。采用红外光谱和核磁共振波谱对合成产品进行了结构表征,结果表明,产品结构与理论结构相符。     

活性炭负载硫酸锆催化合成柠檬酸三辛酯

实验以柠檬酸、正辛醇为原料,以活性炭负载硫酸锆为催化剂,合成了柠檬酸三辛酯。探讨了反应温度、反应时间、原料的物质的量比、催化剂用量等对实验结果的影响,并对催化剂进行了重复利用研究。最佳工艺条件为:反应温度180℃,反应时间3 h,酸醇物质的量比1:4.5,催化剂用量为柠檬酸质量的3%,酯化率可达98.1%。     

磷钨酸铝催化合成氯乙酸异丙酯

以氯乙酸和异丙醇为原料,磷钨酸铝作催化剂进行酯化反应,合成氯乙酸异丙酯。研究了酯醇摩尔比、反应时间、带水剂种类及用量、催化剂用量对酯收率的影响,确定了合成氯乙酸异丙酯的最佳反应条件：环己烷为带水剂,其用量为反应物总摩尔量的20％,酸醇摩尔比1：3,反应时间5h,催化剂用量为酸量的3．5％,反应温度为回流温度,酯收率可达91．8％。     

月桂醇聚氧乙烯(9)醚乙酸钠的合成与表面活性研究

用正交实验法考察了新型表面活性剂月桂醇聚氧乙烯 (9)醚乙酸钠 (AE9C Na)的合成工艺条件 ,结果为 :月桂醇聚氧乙烯醚 (AEO 9)与氯乙酸的摩尔比为 1∶ 1 .0 5 ,反应温度 80℃ ,反应时间≥ 5 h,有机碱复配混合物催化剂用量 (对反应物 ) 2 .5 g/ mol,收率 >95 %。对 AE9C Na的表面活性进行了分析测定 ,结果表明 ,表面张力 2 1 .4× 1 0 - 4N/ m,CMC1 .8× 1 0 - 3mol/ L,罗氏泡沫高度 1 67mm,乳化性 (液体石蜡 ) 1 3 5 s,增溶性3 .2 m/ mol,润湿性 (0 .2 %溶液 ) 2 6.1 4s,分散性 LSDP2 8% ,去污性 (0 .2 %溶液 ) 64.5     

烯烃加成法合成脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐

以脂肪醇聚氧乙烯醚、氯丙烯为原料,经烯烃加成法进行烯丙基化反应及磺化反应合成脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐。烯丙基化步骤中,以聚乙二醇作相转移催化剂,得到中间体烯丙基醚产率为94.4%;在磺化步骤中,以亚硫酸氢盐-亚硫酸盐作磺化剂,联合硝酸盐+产物作催化剂,得到磺酸盐产品产率为85.0%。其优化工艺为:烯丙基化步骤反应温度120℃,n(氯丙烯)∶n(聚氧乙烯醚)=2.0,反应时间6h;磺化步骤反应温度应选择在95～97℃(沸腾),n(磺化剂)∶n(烯丙基醚)=1.8,反应时间8h。     

利用乙醇和叔丁醇缩合制备EIBE的催化反应研究

以国产D005型强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以乙醇和叔丁醇为原料,通过醇缩合制备ETBE。讨论了内外扩散、催化剂浓度、反应物初始摩尔比、反应温度等因素的影响。研究表明,D005可作为该反应的催化剂使用。     

固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成水杨酸乙酯

研究了以固体超强酸 Ti O2 /SO2 - 4 为催化剂 ,水杨酸和乙醇为原料合成水杨酸乙酯 ,并考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯产率的影响。结果表明 ,在水杨酸用量为 0 .1 mol的情况下用固体超强酸Ti O2 /SO2 - 4 为催化剂 ,催化剂用量为 1 .0 g,乙醇与水杨酸的摩尔比为 3∶ 1或 4∶ 1 ,反应时间为 5h,反应温度 95～ 1 0 0℃是最适宜的反应条件 ,酯产率达 89%。     

微波辐射催化合成棕榈酸异丙酯

以棕榈酸和异丙醇为原料,硅胶负载硫酸铈为催化剂,用3A型分子筛为吸附脱水剂,在微波辐射下采用催化酯化-吸附脱水法合成了棕榈酸异丙酯。较佳合成条件为:n(异丙醇):n(棕榈酸)=6:1,m(催化剂):m(棕榈酸)=0.2,微波功率300W,辐射时间30 min,微波温度75℃,酯化率90.4%。产物用折射率、FT-IR光谱进行了表征。     

月桂醇聚氧乙烯醚硝酸酯的合成工艺

以硝酸和硫酸混合酸为硝化剂,三氯甲烷为分散剂,以月桂醇聚氧乙烯醚(AEO3)为原料合成了月桂醇 聚氧乙烯醚硝酸酯。适宜的反应条件为:硝酸/硫酸(摩尔比)=2∶1,硝酸/AEO3(摩尔比)=1.3∶1,三氯甲 烷/混合酸/AEO3(体积比)=2∶1∶1,反应温度25℃,反应时间60min。     

脂肪醇聚氧乙烯醚丙基磺酸钠的合成及性能

以脂肪醇聚氧乙烯醚、烯丙基氯、亚硫酸氢钠为主要原料,两步法合成了脂肪醇聚氧乙烯醚丙基磺酸钠,在磺化反应中,m(硝酸钾)∶m(烯丙基醚)=1∶10、n(烯丙基醚)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶2、水作为溶剂、体系pH值为5、反应温度85℃、反应时间3h,产物的总收率(以脂肪醇聚氧乙烯醚为基准计算)达到92%。使用红外光谱对中间体烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚以及产物脂肪醇聚氧乙烯磺酸钠进行了结构鉴定,并对产物表面(界面)性能以及应用性能(润湿、乳化、泡沫)进行了测试。产物表面张力为29.224mN/m,临界胶束浓度0.204mmol/L。产物与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)相比,具有较好的乳化力,且泡沫较低,但润湿力较差。