氨基磺酸催化合成类辣椒碱N-(3,4-二羟基-6-丙烯酰胺甲基苄基)丙烯酰胺

在无水乙醇溶液中,以邻苯二酚和N-羟甲基丙烯酰胺为原料、氨基磺酸为催化剂合成类辣椒碱N-(3,4-二羟基-6-丙烯酰胺甲基苄基)丙烯酰胺,产物结构经IR和1 H NM R表征.考察了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度及时间等因素对产品收率的影响.结果表明,氨基磺酸对该反应具有良好的催化活性,较优工艺条件为:邻苯二酚用量11.0 g,n(邻苯二酚):n(N-羟甲基丙烯酰胺)=1:2.25,氨基磺酸用量为邻苯二酚质量的3％,反应温度35℃,反应时间10 d,产物收率大于74％.     

超声辐射相转移催化合成肉桂酸苄酯

实验以水为溶剂,肉桂酸和氯化苄为原料,在相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的作用下通过超声辐射液相合成法合成了肉桂酸苄酯,产物经IR和元素分析表征,并考察了原料配比、反应液pH值、超声波辐射时间、超声波辐射功率、相转移催化剂种类和用量对产品收率的影响。结果表明,合成肉桂酸苄酯的优化工艺条件为:n(肉桂酸)∶n(氯化苄)=1∶1.4,反应液pH值为11,CTAB用量2.0g,反应温度70℃,超声辐射时间120min,超声辐射功率120W,在此条件下收率可达88.5%。     

N-亚硝基新烟碱类化合物的合成

以3-氨甲基吡啶和二苯甲酮为主要原料,对甲苯磺酸作催化剂,甲苯作溶剂,合成N-二苯亚甲基-3-氨甲基吡啶(1),以化合物(1)为原料合成新烟碱。以新烟碱为先导化合物,设计合成了假木贼碱和N-亚硝基新烟碱,再以假木贼碱合成N-亚硝基假木贼碱。考察了催化剂、反应时间和原料比例对化合物(1)产率的影响;二异丙基氨基锂(LDA)用量对新烟碱产率的影响;反应温度和时间对亚硝基新烟碱产率的影响。采用1 H NMR和MS等对所合成的化合物结构进行了证实。实验结果表明:当n(3-氨甲基吡啶)∶n(二苯甲酮)=1∶1.25,选用对甲苯磺酸作催化剂,回流反应3h时,化合物(1)收率高达86.4%;n(3-氨甲基吡啶和二苯甲酮)∶n(LDA)=1∶1.1时,新烟碱的收率为85.5%;当反应温度为0℃,反应时间为6.0h时,N-亚硝基新烟碱的收率为81.0%。     

9-苯甲酸甲酯基芴的合成与表征

以9-羟甲基芴和苯甲酰氯为原料、以三乙胺为吸收剂合成了聚丙烯催化剂内给电子体9-苯甲酸甲酯基芴。采用红外光谱和核磁共振氢谱等分析测试手段对产品进行了结构表征。考察了原料配比、反应时间、反应温度及吸收剂用量等因素对9-苯甲酸甲酯基芴收率的影响。结果表明,合成9-苯甲酸甲酯基芴的最佳工艺条件为:9-羟甲基芴用量0.1mol,n(9-羟甲基芴):n(苯甲酰氯)=1.0:2.0,三乙胺吸收剂用量40mL,反应温度10℃,反应时间5.0h。在此条件下,9-苯甲酸甲酯基芴收率可达87.3%。     

微波辐射技术合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠

在微波辐射下,以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料、去离子水为溶剂、四丁基溴化铵为相转移催化剂合成了3-氯-2-羟基丙磺酸钠;通过熔点测定和红外光谱分析对产物结构进行了表征;考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、微波辐射功率、环氧氯丙烷滴加时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成,在 n(亚硫酸氢钠):n(环氧氯丙烷):n(四丁基溴化铵)=1∶1.4∶0.0078、反应温度85℃、环氧氯丙烷滴加时间20 min、后续回流7 min、微波辐射功率500 W、微波辐射时间27 min 时,3-氯-2-羟基丙磺酸钠的收率可达85.8%。该方法具有操作简便、反应时间短、产物收率高等特点。     

2,4-双(辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的合成

以邻甲酚、正辛硫醇和多聚甲醛为原料,以六次甲基四胺为催化剂、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,在氮气气氛中采用一步法合成了2,4-双(辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚。采用4因素3水平正交实验研究了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对合成反应的影响,并通过单因素实验得到了最佳反应条件,即邻甲酚75 mmol、n(邻甲酚):n(正辛硫醇):n(多聚甲醛)=1.00:2.10:4.20、催化剂用量7mmol、DMF 22mL、反应温度110℃、反应时间9h;在此条件下,2,4-双(辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚收率为93.46%。产品经IR表征和元素分析确证为目标化合物。     

微波辐射活性炭负载四氯化锡催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以活性炭负载五水合四氯化锡为催化剂,在微波辐射下对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮进行了研究.考察了酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、微波辐射功率、辐射时间、反应温度等诸因素对产品收率的影响.结果表明,在环己酮用量0.2 mol,环己酮与1,2-丙二醇摩尔比1∶1.7,催化剂用量为反应物总质量的2.1%,带水剂环己烷用量15 mL,微波辐射功率600 W,辐射时间20 min,反应温度100℃条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达74.5%.催化剂重复使用后催化能力没有明显降低,反应条件重复性好.     

超声波辐射氟化钾/碳酸钾/三氧化二铝催化合成呋喃丙烯酸的工艺研究

在超声波辐射下,以KF/K_2CO_3/γ-Al_2O_3为催化剂,α-呋喃甲醛与丙二酸为原料,经Knoevenagel法合成了α-呋喃丙烯酸,用IR光谱和元素分析进行了表征。考察了催化剂用量、α-呋喃甲醛与丙二酸摩尔比、超声波辐射功率与辐射时间等因素对α-呋喃丙烯酸收率的影响。结果表明,在超声波辐射下,KF/K_2CO_3/γ-Al_2O_3具有良好的催化活性,较佳反应条件为:α-呋喃甲醛用量为12.5mL(0.15mol),n(α-呋喃甲醛)∶n(丙二酸)=1∶1.20,KF/K_2CO_3/Al_2O_3用量1.5g(KF含量2.805mmol/g),超声波功率120 W,辐射时间25min,产物收率达到95%以上,纯度达到99.75%。     

果糖脱水制备5-羟甲基糠醛的研究

以几种常规酸为催化剂催化果糖脱水制备5-羟甲基糠醛,考察了溶剂种类和用量、催化剂种类和用量、果糖用量、反应时间和反应温度等因素对5-羟甲基糠醛收率的影响.结果表明,在2 g果糖、0.3 g对甲苯磺酸、15 mL正丁醇、反应温度180℃和反应时间5 min的反应条件下,所得产物5-羟甲基糠醛的收率较高,达91.3%;并通...     

水溶液聚合法制备超高相对分子质量聚丙烯酰胺

以过硫酸铵为引发剂，N-羟甲基丙烯酰胺为助引发剂，在近似常温下采用水溶液聚合法制备了超高相对分子质量的聚丙烯酰胺。考察了引发剂用量、助引发剂用量、单体浓度、反应温度等因素对产物的影响。确定了最佳合成条件：过硫酸铵用量0．13％，N-羟甲基丙烯酰胺用量0．58％，丙烯酰胺用量6％，反应温度30℃。