海相页岩孔隙度GRI测定方法优化

孔隙度是研究页岩气储层最基本的参数之一,通常采用美国天然气研究所(Gas Research Institute,以下缩写为GRI)的方法测定页岩总孔隙度。为了解决GRI方法存在的样品总体积测量不准和烘干温度、粉碎粒径大小、饱和压力以及平衡时间等参数缺乏技术规范等问题,选取四川盆地荣昌地区下志留统龙马溪组海相页岩为研究对象,引入材料学科GeoPyc 1360体积测定仪和AccuPyc Ⅱ1340固体密度仪联合测量页岩总孔隙度,探讨样品烘干温度、粉碎粒径、样品洗油、饱和压力和平衡时间等因素对页岩孔隙度测定结果的影响情况。实验研究结果表明:①页岩样品孔隙度测定的最佳烘干温度为110℃,温度过高有可能会改变页岩孔隙结构;②孔隙度测定的最佳粒径为10.00～0.25 mm,粒径过小有可能破坏页岩的骨架结构;③高成熟页岩孔隙度测定样品不需洗油;④最佳饱和压力选择0.66～1.03 MPa,平衡时间不少于10 min。结论认为,通过对孔隙度GRI测定方法优化,实现了页岩不规则样品外观总体积的测量,给出了海相页岩孔隙度测量适宜的预处理条件和测试参数,改进后的方法可以节约钻取柱塞样的成本、缩短测定时间,并且能够满足页岩气勘探开发实验的需求。     

页岩柱塞样与碎样孔隙度差异性分析与启示

页岩孔隙度是评价页岩储层品质和页岩气储量计算的重要参数之一,因此准确测量页岩孔隙度十分重要。测量页岩孔隙度的方法较多,从样品形状上可分为柱塞样和碎屑颗粒样,从测量方法上可分为液体饱和法和氦气饱和法。目前对柱塞样孔隙度和碎样孔隙度测量结果比对研究较少,两者差异更是鲜见报道。首先通过测量典型柱塞样孔隙度,确定不同测量方法的适用范围;然后将柱塞样粉碎后测量其碎样孔隙度及分析影响碎样孔隙度的因素;最后比较柱塞样孔隙度和碎样孔隙度之间的差异。实验结果表明,页岩柱塞样氦孔隙度为页岩连通孔隙度,碎样氦孔隙度为页岩总孔隙度,且后者较前者高0.65%~2.40%,约占总孔隙度的11.21%~44.36%。柱塞样氦孔隙度偏小的原因主要有:(1)测量氦孔隙度的注入压力过低;(2)测量氦孔隙度前未对样品抽真空;(3)柱塞样中大量的不连通孔隙无法被氦气有效饱和。不同矿物组分与柱塞样、碎样孔隙度之间的相关性分析表明,不连通孔隙主要存在于有机质中,少量存在于黏土矿物中。为实现页岩气高效开发,可在压裂液中添加适当的化学剂,改造有机质和黏土矿物结构,释放不连通孔隙中的页岩气,以提高页岩气单井产量和页岩气采收率。     

页岩气储层总孔隙度与有效孔隙度测量及测井评价——以四川盆地龙马溪组页岩气储层为例

在地层束缚水条件下,对页岩气储层有效孔隙度理解及测量方法尚无统一标准,由此造成同一样品的孔隙度测量结果显著差异,给储层评价带来困难。对来自四川盆地龙马溪组页岩气储层的平行岩心样品分别依据GRI和SY/T 5336—2006标准进行总孔隙度和有效孔隙度测量,并配套进行岩矿组分、粘土组分和有机碳含量（TOC）测量。通过实验数据分析认为,页岩气储层总孔隙度和有效孔隙度测量结果两者相差1～3倍,造成差异的根本原因是对与粘土有关的束缚水体积不同的处理方式;页岩气储层中充气孔隙度与TOC呈高度正相关关系,相关系数达到0.9以上,表明有机孔隙是页岩气储层中有效孔隙的主要贡献者;束缚水孔隙与粘土矿物含量呈现良好正相关关系,表明与粘土有关的微细孔隙被束缚水占据,为无效孔隙。基于上述认识,构建了有效孔隙定量关系。同时,基于干粘土体积模型建立了总孔隙度评价方法,利用测井资料确定了实际地层的总孔隙度和有效孔隙度。应用表明,测井评价结果与不同实验室测定的总孔隙度和有效孔隙度吻合较好。     

页岩气储层孔隙度测试方法关键参数优化

孔隙度是页岩气储层评价和储量计算的关键参数,对其准确测试是计算页岩气地质储量和确定开发方案的基础。为了明确不同页岩孔隙度测试方法的差异及其对页岩气储量计算结果的影响,选取四川盆地南部昭通国家级页岩气示范区6口页岩气井共计65个下志留统龙马溪组页岩样品开展了气测、液测和核磁共振3种孔隙度测试方法的对比实验,并根据测试结果对3种方法进行了对比分析,进而提出了优化3种页岩孔隙度测试方法的关键参数。研究结果表明:(1)气测法页岩样品颗粒大小应介于20～60目,氦气饱和平衡时间大于1 800 s;(2)液测法样品在温度为110℃的条件下烘干时间不少于48 h,采用15 MPa围压进行24 h的加压饱和;(3)核磁共振法在优化回波时间和等待时间的基础上,应扣除干燥样核磁共振信号后进行核磁共振孔隙度计算;(4) 3种页岩孔隙度测试方法的孔隙度平均值和中位数关系为:液测孔隙度核磁共振孔隙度颗粒气测孔隙度柱塞气测孔隙度;(5)不同页岩孔隙度测试方法对页岩气地质储量计算的结果亦有较大的影响,相差程度可达20%。结论认为,核磁共振法和液测法测试过程中需引入流体进行饱和因而有可能会对页岩孔隙产生破坏,而颗粒样气测孔隙度则能较全面地反映页岩的全部空间且不受外加流体性质的影响,建议采用后者进行页岩气地质储量的计算。     

基于核磁共振的页岩粉碎样品孔隙度研究

利用不同频率的核磁共振仪器(23 MHz和2 MHz)测试不同粉碎程度页岩样品的孔隙度,评价页岩孔隙度的有效性,探究粉碎粒径对页岩样品孔隙度的影响。实验结果发现,与2 MHz仪器相比,23 MHz仪器在信噪比和回波间隔上有明显优势,更适合于评价页岩孔隙度;60~80目范围内页岩碎样的核磁共振T2谱、核磁共振孔隙度与完整柱状页岩测试结果一致;粉碎程度达到120目时,部分页岩样品的孔隙度出现一定程度减小,这与样品内部孔隙结构被破坏有关;当粉碎粒径超过230目时,页岩的主要粒度组分(即粉砂)被破坏,导致所有页岩样品核磁共振T2谱改变的同时孔隙度也明显减小,且页岩粉粹过程大孔隙的损失是影响T2谱变化的重要原因。在一定粒径范围内粉碎的页岩样品依然能够保持自身孔隙的完整性;当粉碎超过一定程度时,页岩的粒度组成与孔隙结构均会遭受破坏从而导致孔隙度明显降低。对页岩粉碎程度与粒度之间关系对比分析认为60目范围内的页岩碎样依然能准确表征页岩储层本身的孔隙度。     

渝东北页岩孔隙度和渗透率测量与评价

页岩的最大特点就是孔隙度和渗透率低,这也是页岩气开采的难点之一,为了更好的指导页岩气开采,准确测量页岩的孔隙度和渗透率就显得尤为重要。因此本文通过碎样法和压力衰减渗透率法对渝东北某区X井3个样品进行测试分别计算得到合理的孔隙度和渗透率,该井下寒武系水井沱组黑色页岩有效孔隙度在0.4%-5.01%之间,平均2.81%,总孔隙度在0.6%-6.96%之间,平均3.83%,孔隙度小于2%的占33.3%,分布在2-6%的占全部样品的66.6%,压力衰减渗透率在0.000044-0.000172 mD之间,平均0.000106 mD。与其它已经商业开发的页岩气区块相比,该井的孔隙度和渗透率均较低。     

四川盆地不同类型页岩气压裂难点和对策

四川盆地内部和盆缘页岩气资源丰富，但由于沉积类型多样、构造复杂，页岩气井压裂测试产量差异大，部分高产井压裂工艺技术推广存在局限性，迫切需要探索和形成针对不同类型页岩气特点的压裂对策和模式。从页岩气高效开发角度出发，通过对比四川盆地已探明页岩气区块地质工程参数特征，依据沉积类型及岩相组合特征、埋藏深度和压力系统，划分出6种类型页岩气：海相中-浅层（深度<3 500 m）超压页岩气、海相深层（深度>3 500 m）超压页岩气、海相深层常压页岩气、海相新类型页岩气、海-陆过渡相深层超压页岩气及陆相中-浅层超压页岩气。开展数值模拟和实验研究发现：(1)天然裂缝发育及复杂的地应力分布会导致压裂裂缝非均匀扩展和裂缝合并，优化射孔参数和采用暂堵工艺可有效调控裂缝形态，增大改造体积；(2)夹层和纹层影响缝高纵向扩展和支撑剂的运移铺置，提高前置高黏压裂液和小粒径支撑剂用量，有利于裂缝纵向穿层与支撑剂均衡支撑；(3)高黏土页岩强水化作用会导致页岩力学性质劣化和加剧支撑剂嵌入，优化压裂液体系添加剂类型和用量可抑制页岩水化作用。探索并提出了不同类型页岩气水平井体积压裂优化设计原则及工艺技术对策，并...     

致密储层孔隙度测定参数优化

孔隙度是评价储层物性、计算原始油气储量的重要参数,致密储层孔隙度一般小于10%,页岩储层普遍小于5%,常规波义尔定律双室法孔隙度测定仪器很难满足精度要求。为了提高致密储层孔隙度测定精度,建立了孔隙度压力区分度目标函数,区分度越大,测定精度越高。通过数值模拟,对孔隙度测定仪器进行了参数优化,结果表明,欲使得区分度增大,需要满足3个条件:(1)平衡前参考室压力、平衡前样品室压力尽量大;(2)取出的标准块体积、样品体积尽量小;(3)标准块体积尽量与样品体积相等。参数优化后孔隙度为5.0%的标准样品测定值相对误差最大可降低14%,绝对误差最大可降低0.7%,通过参数优化为致密储层孔隙度测定提供了技术支持。      

样品粒径对高过成熟度页岩低压气体吸附实验结果的影响

为了评价样品粒径对页岩孔径参数测定结果的影响，并探索适用于页岩孔径参数测定的粒径范围，以渝东南地区下寒武统牛蹄塘组3块不同TOC含量的页岩为研究对象，结合低压N₂/CO₂等温吸附实验及有机岩石学、激光拉曼光谱学、XRD测试等方法，讨论了样品破碎、筛分等前处理对高过成熟度页岩的矿物组成、比表面积及孔径分布等测定结果的影响。结果表明：研究区下寒武统牛蹄塘组页岩孔隙类型主要为有机质孔和黏土矿物粒间孔，有机质孔隙的发育具有非均一性；破碎筛分会对页岩的矿物组成产生无规律的分异作用；样品粒径小于0.425 mm（>40目）时，粒径降低会增大页岩的比表面积并显著影响介孔和宏孔的孔体积，但是当样品粒径大于2 mm（<10目）时，会显著增加低压N₂等温吸附实验的时间；粒径大小对微孔孔体积的影响不明显。综合实验结果的稳定性、时效性及页岩的非均质性等因素，建议采用10~40目的样品来开展页岩的孔径参数分析测试实验。     

含水页岩吸附甲烷实验研究综述

页岩气吸附特征和吸附机理以及以其为基础的页岩气藏吸附气储量正确评价,是正确制定页岩气藏开发技术政策和开发方案的基础。美国的页岩调查显示北美页岩的含水饱和度均不为零,我国南方海相页岩的调查资料也显示其储层都是含水的。由此我们可以得出一个结论:不论国内还是国外,页岩气藏都有不同程度含水。目前,页岩吸附实验是按煤层气标准,利用烘干粉碎页岩样品进行,而页岩储层含水,实验条件与页岩气藏实际条件相差甚远,致使得到的实验结果与页岩气储层实际相差甚远,也无法正确评价实际页岩气藏吸附气含量。     

渤海湾盆地东营凹陷古近系页岩油主要赋存空间探索

以GRI孔隙度和含油饱和度测定、高压压汞分析和地球化学测试为基础,建立了页岩油有效赋存空间的研究方法,并探索了东营凹陷古近系泥页岩孔径分布特征、含油孔径下限以及可动油赋存的有利物性条件。孔隙度与孔径分布关系表明,东营凹陷古近系泥页岩的孔隙度与10 nm以下孔隙所占比例负相关,与10 nm以上孔隙所占比例正相关,10 nm以上孔径的孔隙则是较高孔隙度泥页岩孔隙的重要贡献者;含油饱和度与不同孔径孔隙所占比例关系表明,古近系泥页岩中的油主要赋存在10 nm以上孔径的孔隙中;OSI指数与孔隙度关系表明,孔隙度在6.5%以上,且在生油窗范围内的泥页岩,是可动页岩油的有利储层。      

页岩干燥温度对甲烷吸附的影响

同一样品在不同干燥温度处理后的对比实验显示,在110℃干燥条件下页岩的失水率高于60℃的失水率; 而110℃干燥的页岩样品甲烷吸附量也显著高于60℃干燥条件下的甲烷吸附量。可见,干燥温度显然是影响页岩甲烷吸附的一个重要因素。尽管页岩的甲烷吸附量受干燥温度的影响,但同一个样品的甲烷吸附曲线形态基本相似,显示干燥温度主要影响到页岩吸附量, 但并不影响页岩吸附机理,这表明,较高干燥温度下由于水分的驱除增加了页岩吸附的孔隙。     

渝西地区海相页岩储层孔隙有效性评价

基于页岩储层中毛细管束缚水、黏土束缚水、黏土结合水和干酪根核磁共振响应特征,开展了页岩储层孔隙有效性评价研究。选取渝西地区Z202井、Z201井3 500 m以深页岩样品开展渐变离心与渐变干燥处理后的核磁共振实验,确定了页岩储层中毛细管束缚水、黏土束缚水和基底信号的T₂截止值（T_2cutoff）,分别为0.98~1.08 ms,0.25~0.55 ms,0.12~0.20 ms。3个不同的T_2cutoff逐渐减小,对应的可动水饱和度、毛细管束缚水饱和度和黏土束缚水饱和度分别在29.72%~48.12%、10.25%~20.19%和12.97%~15.68%;200℃干燥后的岩心核磁共振T₁-T₂图谱揭示页岩中存在不连通孔隙;通过定量划分页岩储层孔隙系统,确定了有效孔隙下限的核磁共振T_2cutoff（平均值为0.4 ms）,对应的孔径下限为4.25 nm。据此,建立了识别页岩储层孔隙流体类型、划分页岩储层孔隙系统、评价页岩储层孔隙有效性、确定储层有效孔径下限等系列页岩储层的有效性评价技术和方法。     

页岩无机质孔隙含水饱和度分布量化模型

目前对于页岩储层含水饱和度的评价多侧重于宏观尺度,而对页岩纳米孔隙内含水饱和度分布特征缺乏深入研究。在考虑页岩储层"超低含水饱和度"特征基础上,分析了储层液态水与气态水热力学平衡关系,结合水膜理论,建立了页岩无机质孔隙水膜厚度量化模型。研究表明：孔隙尺度、孔隙形状及天然气相对湿度是影响水膜厚度的主要因素;在原始含水条件下,部分微小孔隙可以被毛细管水充填,以研究样品为例,当储层含水饱和度为50 % ,天然气相对湿度为0.98时,孔隙直径为5.35 nm以内的孔隙将被毛细管水阻塞,此类孔隙对页岩气的吸附及流动不起作用。在微观尺度下,研究孔隙类型、孔隙半径、孔隙形状等对含水饱和度的影响规律对进一步认识页岩储层流体赋存方式、吸附特征及产气机理具有重要意义。     

储层原生水对页岩气赋存状态与流动能力的影响

储层原生水对页岩气吸附规律和流动能力的影响情况目前尚不清楚,为此选用四川盆地长宁—威远地区下志留统龙马溪组页岩样品,基于吸附平衡法制取不同含水饱和度的实验样品,开展了高压等温吸附实验,探讨不同含水饱和度下页岩等温吸附作用及机理,并运用自主研发的稳态流动实验装置测试了不同含水饱和度下页岩气的流动能力。研究结果表明:(1)页岩储层微米—纳米级孔隙中原生水的存在降低了页岩的吸附能力,含水饱和度为40%时,模拟计算的总含气量比常规认识下的计算结果下降了18%;(2)页岩视渗透率是压力的函数,低压下努森扩散作用使得页岩视渗透率随压力降低而明显上升,当平均压力为5 MPa、含水饱和度达到50%时,与不含水相比页岩视渗透率下降约70%;(3)当含水饱和度低于临界含水饱和度时,水主要以不可动水赋存在微孔和介孔中,对页岩气流动能力影响较小,而大于临界含水饱和度时,水的赋存位置发生改变,导致页岩气流动能力大幅度降低。结论认为,准确认识页岩储层原始含水饱和度及临界含水饱和度,有助于准确计算页岩气储量、合理预测气井产量。