卡尔费休库仑法测定奥里油中水分

介绍了卡尔费休库仑法测定奥里油中的水分。采有氯仿／无水甲醇混合溶液作为稀释溶剂,用D137卡尔费林库仑水分测定仪能精确测定奥里油中的水分,加标回收率为99．5％－100．4％。     

弹性石英毛细管和卡尔费休库仑法测定乙烯、丙烯中微量水

以弹性石英毛细管作为节流和气化元件,采用卡尔费休库仑法测定聚合级乙烯、丙烯中微量水,方法准确可靠,检测限可达1μg/g,相对标准偏差不大于5%,回收率为94%～110%,并与电容式湿度计的测定结果进行对比,结果吻合。     

煤焦油、蒽油和洗油水分测定方法的研究

首先介绍了石油产品水分测定方法的种类,之后详尽地对比了国标GB/T260及GB/T6283方法中的操作步骤及注意事项等,而后依托于国标GB/T6283使用卡尔费休自动水分测定仪(型号为KF 787)建立了测定水分的新方法,经过多次实验最终确定试剂四氢呋喃与甲醇的比例大于1∶5时测定效果最佳;最后通过精密度来验证此方法的重复性。     

电位滴定法测定原油酸值

从测定酸值用的滴定溶剂中筛选出能够快速溶解原油(特别是稠油)的溶剂,考察了原油中的水与无机盐对电位滴定法测定原油酸值的影响。结果表明,甲苯/异丙醇/四氢呋喃/水混合溶剂(体积比=50.0:24.5:25.0:0.5)能快速溶解稠油,在电位滴定法中用该滴定溶剂测定原油酸值准确、快速。对滴定曲线有明显突跃的原油。原油中水与无机盐对原油酸值测定结果没有影响。对滴定曲线没有明显突跃的原油,当水含量≤5％或无机盐含量≤100μg/g时,对测定结果影响很小;但水含量>5％或无机盐含量>100μg/g时,原油酸值随水含量或无机盐含量的增加而增加。     

汽车轮毂轴承润滑脂漏失量测定的不确定度

汽车轮毂轴承润滑脂漏失试验可以模拟润滑脂在汽车轮毂轴承中的使用性能,是评价汽车轮毂轴承润滑脂使用性能的重要手段,因此润滑脂漏失量测定结果的准确性就显得尤为重要。对用汽车轮毂轴承寿命试验机测定润滑脂漏失量的不确定度进行了分析。影响润滑脂漏失量测定结果不确定度的主要因素有重复性,温度和称量。重复性的不确定度为0.26 g,温度的不确定度为0.17 g,称量的不确定度为0.18 g。在置信度为95%时,润滑脂漏失量测定结果的扩展不确定度为0.72 g,定量地表征了汽车轮毂轴承润滑脂漏失量测定结果的可信程度。(图1表1参考文献4)     

汽油中微量水分的测定方法

采用微型计算机控制的SC－6型自动分析仪，利用卡尔－费休库仑滴定法，可靠的对汽油中的微量水分进行测定，是一种测定速度快，精密度高，数据准确，效率高的全自动分析方法。     

汽轮机油氧化寿命与油泥生成模拟研究

采用Dry-TOST氧化油泥模拟试验评价4种市售汽轮机油在氧化寿命和油泥生成量方面的特点,结果表明:A油的氧化寿命最长为1 700h,但油泥生成最多,为1 358μg/g;B油的氧化寿命为1 512h,油泥生成超过100μg/g,为250μg/g;C油的氧化寿命为1 300h,油泥生成较少,为58μg/g;D油虽然油泥生成最少,为22μg/g,但氧化寿命最短为336h。汽轮机油需要兼顾氧化寿命和油泥生成量,只有C油兼顾该性能,满足三菱重工规格MS04-MA-CL002的要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定原料油中Cu含量的不确定度评定

介绍了应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定原油中Cu含量不确定度的评定方法。建立了相应的数学模型,对实验中引入的不确定度来源进行了分析,评定了样品称量、试样溶液制备、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品重复性分析和仪器自身稳定性等不确定因素,计算了合成不确定度和扩展不确定度,检测结果的扩展不确定度为0.175 3μg/g。     

原油中盐含量批量化分析方法研究

建立了原油盐含量的批量化分析方法,通过选用温控摇床等设备实现了样品的批量化萃取,之后使用库仑滴定法测定。对萃取时间和萃取试剂进行了系统性的优化实验,最终选定10 mL乙醇/水(1/3, v/v)溶剂萃取3 h。此方法的加标回收率为98％~101％,10次平行测定结果的相对平均偏差小于3%,定量下限为0.1 ?g/g。将此方法对实际样品的测定结果与SY/T 0536方法进行对比,相对偏差小于6%。     

微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中微量砷的不确定度评定

采用微波消解和微波赶酸处理样品,通过氢化物-原子荧光光谱法对天然气处理厂产出硫磺中微量砷进行测定。基于建立的有效数学模型,开发了微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中微量砷的不确定度评定方法。结果表明:天然气处理厂产出硫磺中砷含量均小于1μg/g,达到工业硫磺GB/T 2449.1-2014规定的优级品的要求;消解回收率、标准曲线拟合和测量重复性是影响微波消解-原子荧光光谱法不确定度的主要因素,其中对高、中浓度段不确定度贡献最大是消解回收率,而对低浓度段不确定度贡献最大的是标准曲线拟合。