聚合型乳化剂反相乳液聚合法制备

以煤油为连续相,水为分散相,Span80丙烯酸酯/Span80/Twen80为复配乳化剂,过硫酸钾和亚硫酸氢钠为引发剂,N,Nl-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,丙烯酸、丙烯酸钠为单体,采用反相乳液聚合法合成印染增稠剂.考察了交联剂用量、丙烯酰胺用量、引发剂浓度、单体浓度、聚合温度、反应时间等对增稠剂黏度和聚合转化率的影响,确定了最佳实验条件,并考察了增稠剂的抗电解质性及流变特性.实验结果表明较理想反应条件为:煤油45 g,水相60 g,质量比为0.8:0.3:0.1的三元乳化剂(可聚合乳化剂、Span80与Twen80)在乳液中质量分数为6.67%,水相中丙烯酸-丙烯酸钠浓度为3 mol/L,总单体中丙烯酸钠摩尔分数为0.82,n(交联剂):n(总单体)=1.803×10-2,n(丙烯酰胺):n(总单体)=0.063,m(引发剂用量):m(总单体)=0.036%,反应时间为7 h,反应温度为23℃.该增稠剂具有较好的抗电解质性及流变特性.     

高强度吸水树脂的合成及性能评价

吸水树脂作为调剖剂,在地层中吸水膨胀,封堵大孔道,起到调整吸水剖面,提高采油效率的目的。采用水溶液聚合法,以丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为聚合单体,聚乙二醇双丙烯酰胺为交联剂合成高强度吸水树脂。讨论了交联剂的用量、单体浓度为、单体比例、引发剂用量和聚合反应温度对吸水树脂性能的影响。吸水树脂吸盐水后强度最高的反应条件为:聚乙二醇(PEG)的相对分子质量为400,交联剂用量为4%,单体浓度为40%,n(AM)∶n(AA)=2.5,引发剂用量为0.04%,n(氧化剂)∶n(还原剂)=1,聚合温度为30～35℃。最优化条件下吸盐水率可达86g/g。     

高性能阴离子型增稠剂的合成及其性能研究

以制备的甲基丙烯酸与甲基丙烯酸十六酯的两性共聚物为稳定剂、司班 80为乳化剂、 N ,N′亚甲基双丙烯酰胺为交联剂 ,用偶氮二异丁腈引发丙烯酸铵进行反相乳液聚合。研究了聚合条件 (引发剂用量、交联剂用量、氨水中和的 p H值、丙烯酸浓度以及聚合温度和时间 )对白浆粘度、流变性能及耐电解质能力的影响。得到的胶乳产物用水配制成质量分数 1 .5%的白浆粘度可达到 80 Pa· s以上 ,完全适合涂料印花增稠剂用。透射电子显微镜显示产物粒子为圆球形 ,直径 0 .0 2～ 0 .0 5μm,用水稀释后粒子直径增大 3～ 4倍     

丙烯酸树脂的无皂乳液聚合及增稠性能

以聚乙烯醇为胶体保护剂、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,用过硫酸钾-亚硫酸钠引发丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸丁酯进行无皂乳液聚合,以制备高性能的涂料印花增稠剂。并研究了引发剂、胶体保护剂、丙烯酸丁酯、交联剂的用量等聚合条件对乳液性能的影响。结果表明:引发剂用量增加,增稠剂粘度下降,稳定性提高:采用 PVA 作为胶体保护剂,产物增稠能力强,稳定性好,耐电解质等综合性能均较好;丙烯酸丁酯的加入可提高无皂乳液的稳定性;交联剂用量增加可使增稠剂的粘度出现极大值.当引发剂用量为0.2%,PVA为30%,丙烯酸丁酯为14%,交联单体为0.3%时,乳液的粘度达10 Pa·s,且乳液的稳定性最好。     

反相乳液聚合制备丙烯酰胺-丙烯酸铵共聚物

采用反相乳液聚合法,以液体石蜡为连续相、丙烯酰胺和丙烯酸水溶液为分散相、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸铵为引发剂,制备了丙烯酰胺(AM)-丙烯酸铵(AA)共聚物;考察了引发剂含量、单体AM含量、复合乳化剂Span-80与Tween-80的配比、聚合体系pH、聚合温度、油水比等对AM-AA共聚物性能的影响。较佳的聚合条件为:过硫酸铵占单体总质量的0.7%,AM占丙烯酸质量的40%～45%,m(油)∶m(水)=1.1,m(Span-80)∶m(Tween-80)=92∶8(Span-80和Tween-80复合乳化剂的亲水亲油平衡值约为5.2),聚合温度60～70℃,聚合体系pH约为9.0。在此条件下,制得的AM-AA共聚物的黏度较大,稳定性较好。     

反相乳液聚合法制备驱油用高分子表面活性剂

采用反相乳液聚合法,以(NH4)2S2O8-NaHSO3为氧化-还原引发剂,Span80/OP-10为复合乳化剂,十二胺为助乳化剂,将一种阴离子型表面活性单体MS(一种分子中具有耐水解的N-烷基丙烯酰胺结构的磺酸盐型单体)、N,N-二异辛烷基丙烯酰胺疏水单体(DiC8AM)与丙烯酰胺(AM)共聚制得AM-MS-DiC8AM(简称PMD)共聚物。实验结果表明,制备PMD共聚物的较佳条件为:反应温度40℃;反应时间5h;n((NH4)2S2O8)∶n(NaHSO3)=1∶1,w(引发剂)=0.10%(基于总单体);控制Span80/OP-10复合乳化剂的亲水亲油值在5～6之间;AM,MS,DiC8AM的用量(基于聚合体系的质量)分别为23.6%,6.0%,0.4%。在较佳条件下制备的PMD共聚物水溶液具有较高的表面活性、表观黏度和抗盐能力(黏度保留率为62.2%)。     

丙烯酸/丙烯酰胺/甲基丙烯酸十六酯三元共聚合成缔合型增稠剂

采用反相乳液聚合法合成了含丙烯酸 /丙烯酰胺 /甲基丙烯酸十六酯三元共聚物的缔合型增稠剂。研究了交联剂、引发剂、疏水共聚单体、亲水非离子型共聚单体的用量等聚合条件对增稠剂性能的影响。结果表明 ,共聚单体的疏水效应及非离子效应都有利于改善增稠剂的性能     

溶液法合成高吸水树脂的条件优化

以有机硅和双丙烯酰胺作为交联剂 ,用溶液法合成了丙烯酸钠与丙烯酰胺共聚物吸水剂 ,研究了交联剂、引发剂用量、丙烯酸中和程度 ,单体组成及其单体浓度等条件对凝胶物吸水性能的影响。结果表明 ,适宜的合成条件为 :交联剂和引发剂量各占单体重量的 0 .15% ,丙烯酸与丙烯酰胺的摩尔比 0 .32 ,单体含量 15%～2 0 % ,由此得到了吸蒸馏水为 1160 g/g,吸 5% Na Cl溶液为 4 1g/g的超强吸水剂     

Isopar M丙烯酸钠反相乳液聚合及其稳定性

以Isopar M为油相,采用反相乳液法对丙烯酸钠聚合进行了研究。通过对反相乳液电导率变化的测定,考察了反相乳液的稳定性及在反相乳液中复合乳化剂配比、油水质量比、氧化还原引发剂和调节助剂对反相乳液的稳定性和聚丙烯酸钠转化率的影响。实验结果表明,Isopar M反相乳液稳定性最佳条件为:在油相中乳化剂用量为6%(w),m(Span60)∶m(Tween80)=15∶1、油水质量比为1.74∶1;在氧化还原引发剂中过硫酸钾与乙二胺的质量比为2、45℃、pH≥10的条件下,丙烯酸钠的转化率为97%;添加适量的乳化助剂、抗交联剂和除氧剂等调节助剂可得到较稳定的反相乳液和较高相对分子质量的聚丙烯酸钠产物。     

阳离子絮凝剂的反相乳液聚合研究

以煤油作为连续相,Span-80、OP-10为乳化剂,通过反相乳液聚合法合成丙烯酰胺(AM)/甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵(DMC)的阳离子共聚物。实验研究了引发剂用量、乳化剂浓度、单体浓度等条件的改变对共聚物特性粘数和相对分子质量的影响,确定出最佳反应条件:反应温度为45℃,反应时间为4h,引发剂浓度为0·20%,乳化剂用量为15%,单体配比(AM∶DMC)为3∶1,单体用量为25%。     

新型稠化剂改善稠化酸性能

中国稠化剂产品大多性能比较单一，耐温性、耐剪切性及缓速性等综合性能差。为此，以煤油作为连续相，以Span-80和OP-10为乳化剂，用反相乳液聚合法合成了耐高温、耐剪切的酸液稠化剂MD-1，考察了引发剂用量、乳化剂浓度和单体浓度对聚合反应的影响，得到最佳反应条件。对稠化剂MD-1进行酸液性能评价认为，该稠化剂在酸液中增粘性能好，热稳定性较好，抗盐、抗剪切能力强，其各方面性能与中国同类产品CT1-6相近。     

反相乳液聚合法制备一种新型两性共聚物

合成了一种新型两性单体甲基丙烯酰氧乙基-N,N-二甲基-N-丙磺酸胺盐(DM PS),用核磁共振对DM PS进行表征,并利用反相乳液聚合法,以过硫酸钾(K2S2O8)-四甲基乙二胺(TMEDA)为氧化还原引发剂、Span80试剂为乳化剂,DM PS两性单体与丙烯酰胺(AM)共聚制得具有反聚电解质性质的两性共聚物poly(AM-co-DM PS),考察了影响反相乳液聚合的因素。获得最佳反应条件:35℃,V(环己烷)∶V(水)=2∶3,ρ(Span80)=2.0g/dL,m(DM PS)∶m(AM)=0.30,ρ(DM PS+AM)=30g/dL,c(K2S2O8)=3.2mm ol/L,c(TMEDA)=4.0mm ol/L,在此条件下,两性共聚物的特性黏数为6.5dL/g,收率91%以上。     

季铵盐型醋-丙-苯共聚改性乳液的制备

以醋酸乙烯酯,苯乙烯和丙烯酸丁酯为单体进行三元接枝共聚反应,引入自制的聚季铵盐制备了季铵盐型醋-丙-苯三元改性乳液。考察了单体配比、乳化剂种类及用量和搅拌速率对乳液性能的影响,以及聚季铵盐对乳液抗菌性的影响。季铵盐型醋-丙-苯三元改性乳液制备的最佳条件为:以 m(十二烷基硫酸钠):m(OP-10)=2:1配制的复配物为乳化剂,质量分数3.5%;m(苯乙烯):m(丙烯酸丁酯)=5:4,质量分数20%;醋酸乙烯酯质量分数30%;聚季铵盐质量分数10%;搅拌速率160 r/min。乳液黏度可达4.740 mPa·s,透光率可达0.41,粒径大小为10～30μm。     

丙烯酰胺-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵反相乳液聚合的工艺条件

采用氧化还原引发剂,反相乳液聚合法制备了丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)的共聚物。较佳工艺条件为:采用Span-80/Tween-80作为乳化剂,用量7.3%,引发剂为K_2S_2O_8/ CH_3NaO_3S·2H_2O,用量0.020%,w(总单体)=45%,n(AM):n(DMC)=9:1,油水质量比1:2,反应时间4h。在上述条件下,产物M_η可达3.392×10~6,单体转化率达97.2%。采用FT-IR对产物的结构进行了表征,并利用粒度分布仪对反相乳液粒子的粒度分布和乳液稳定性进行了分析。     

Span-OP乳化体系下丙烯酰胺反相微乳液的制备

使用 Span80-OP7、Span80-OP10、Span80-OP15乳化体系制备了以柴油为连续相的丙烯酰胺反相微乳液,确定形成微乳的最佳 HLB 值为7.0。通过电导率法与目测法相结合绘制出体系的拟三元相图,表明以Span80-OP10作为复合乳化剂形成的反相微乳区面积较大,油相与乳化剂的最佳质量比为3:1。同时发现,在体系中添加质量分数为2%的乙酸钠可以提高丙烯酰胺单体溶液的增溶量,此时体系组成(质量分数)为:水相39.52%,油相45.36%,乳化剂相15.12%。     

丙烯酸类共聚原油破乳剂的制备

以丙烯酸(AA),甲基丙烯酸(MAA),丙烯酸丁酯(BuAc),甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,过硫酸钾(KPS)为引发剂,十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂,三乙醇胺与无水亚硫酸钠分别为链转移剂与终止剂,水为分散介质,采用乳液法合成了一种水溶性四元共聚物破乳剂。考察了水用量、乳化剂用量、引发剂用量、加料速率、聚合温度、单体配比、链转移剂与终止剂用量等反应条件对产物破乳性能的影响,并且对原油破乳条件进行了讨论,对产物进行了红外检测分析。结果表明:在水用量60g、乳化剂用量1.6g、引发剂用量0.25g、加料时间130 min、聚合温度80～85℃、链转移剂与终止剂分别为0.1g与0.15 g、单体总量20 g、m(AA):m(MAA):m(BuAc):m(MMA)=0.75:0.25:12:2条件下,所得产物的原油破乳脱水率最佳。当加药量300 mg/L时,原油脱水率达97.01%。