钛改性硅胶载体的制备与表征

以双氧水作为络合剂,通过控制钛化合物的水解速度,于二氧化硅凝胶现象出现后加入钛改性剂制备出钛改性硅胶载体。利用等离子发射光谱仪对钛含量进行了定量分析测定,利用FTIR和紫外漫反射光谱分析等测试手段对钛改性硅胶进行了表征。结果表明,当双氧水/钛摩尔比达到30时,采用此方法添加的钛原子可以完全进入Si-O骨架并生成Si-O-Ti键。     

硅胶表面积碳催化作用的研究

研究了硅胶表面积碳经化学改性后在环氧乙烷水合制备乙二醇反应系统中的催化作用 ,探讨了硫酸处理时间、硫酸处理温度、反应温度、空速对环氧乙烷转化率和乙二醇选择性的影响。实验表明 ,硅胶表面积碳经化学改性后作为环氧乙烷水合制备乙二醇反应的催化剂 ,具有很好的催化活性     

多峰孔分布硅胶的制备

以硫酸及水玻璃溶液为原料,采用反复溶胶-凝胶法,在乙醇/正丁醇/氨水/硫酸(摩尔比)为2∶2∶3∶4,反应温度为30℃的条件下,可制备多峰孔分布的硅胶。结果表明,所制备的硅胶孔容为1.68 cm3/g,孔径为20.28 nm,比表面积为331.4 m2/g。     

聚烯烃催化剂硅胶载体的制备和表征

采用并流共沉淀法制备了适用于聚烯烃催化剂的硅胶载体,为减少颗粒的聚集,在制备过程中添加一种表面活性剂。利用透射电子显微镜(TEM)、比表面积测定(BET)和X射线粉末衍射(XRD)法对制备的硅胶载体进行了表征;考察了在制备硅胶载体过程中原料硅酸钠溶液的浓度、溶液pH以及焙烧温度对产物硅胶载体的物理性能的影响。实验结果表明,硅酸钠溶液的浓度影响硅胶的初始粒子的大小,溶液pH直接影响硅酸钠的水解速率,焙烧温度影响硅胶的孔结构和比表面积。当硅酸钠溶液的浓度为0．2mol／L、溶液pH为8-9、反应温度为70℃、焙烧温度为700℃时,硅胶载体的BET比表面积为242．22m2／g、最可几孔径为16．45 nm、堆密度为0．492 1g/mL,与进口硅胶(Silica Gel 955)的物理性能相近。     

国内简讯

<正> 北京化工研究院自1978年以来,进行了大孔容、大比表面硅胶的试验研究,采用硫酸中和法的技术路线,经凝胶、酸化、老化、氨化、喷雾干燥等六步,获得了大孔容大比表面的硅胶,掌握了一些调节制备硅胶的工艺条件和规律(如原料浓度、凝胶温度、老化时间等)。1979年四季度以来进行了中间试验的研究工作,采用小生产型转盘式喷雾干燥器干燥成型,制备规模为～10公斤/批(SiO_2),在验证小试结果的     

硅胶负载茂金属催化剂的制备及其催化乙烯聚合

采用浸渍法,制备了负载型茂金属催化剂双（1-乙基-2-甲基环戊二烯基）二氯化锆（简称茂金属化合物）-甲基铝氧烷-硅胶。以乙烯为原料,干燥的己烷（4L）为反应介质,加入茂金属催化剂后,在温度为80℃,压力为1MPa的条件下反应2h,可制备聚乙烯。结果表明,制备的催化剂颗粒形态较好,粒子分布均匀。以3”硅胶为载体,催化剂最佳制备条件为：硅胶用量6g,催化剂中的铝元素／锆元素（摩尔比）为150,茂金属化合物用量为0．12g。在此条件下,催化活性为2686g／g。     

氨或铵盐在制备双峰孔分布硅胶中的应用

采用氨或铵盐对双峰孔分布的硅胶孔结构进行改变,获得双峰孔分布的大孔硅胶产品。考察氨或铵盐的加入与否、添加量、添加时段及添加氨或铵盐时的反应温度对双峰孔分布硅胶的性能影响。实验结果表明,在反应初期添加氨或铵盐,与无机酸形成的酸式盐/无机酸摩尔比为3∶1,反应温度为30℃,可获得孔容1.65cm3/g,孔径20.00nm,比表面积340m2/g的双峰孔分布的大孔硅胶产品。     

固体超强酸SO2-4/TiO2-SnO2的制备与表征

采用溶胶-凝胶法制备SO2-4/TiO2-SnO2固体超强酸,以乙酸与正丁醇的酯化反应为探针反应,考察钛锡摩尔比、硫酸浓度、焙烧温度对固体超强酸催化性能的影响,并采用IR,XRD,TG-DTA 等手段对催化剂进行表征.结果表明,在钛锡摩尔比为3∶1、H2SO4浸渍液浓度为2.0 mol/L、焙烧温度为500 ℃的条件下制备的SO2-4/TiO2-SnO2催化剂活性较好;SO2-4/TiO2-SnO2中SnO2的存在明显抑制了TiO2晶粒的生长,使粒度细化;SnO2的引入提高了SO2-4/TiO2-SnO2催化剂的稳定性.     

一种聚丙烯催化剂组分及其催化剂

<正>中国石化北京化工研究院研究人员开发出一种用于丙烯聚合的含钛催化剂组分和催化剂。它是用含烯丙基的胺类化合物处理含钛、镁、氯和给电子体化合物的固体组分,特别是处理由氯化镁醇合物与钛化合物反应制备的固体组分,然后再用四氯化钛和/或给电子体化合物处理得到的催化剂组分用于丙烯聚合,具有较慢的聚合活性衰减速度,同时催化剂保持较高的立构定向性,而且具有较高的聚合活性,     

RAFT水溶液聚合制备调驱用凝胶分散体及其性能评价

为解决传统调驱剂制备工艺复杂及需要添加有机溶剂的问题,提出基于可逆加成-断裂链转移（RAFT）水 溶液聚合制备调驱用微纳米级聚丙烯酰胺凝胶分散体。首先以硫代乳酸、二硫化碳、α-溴苯乙酸为原料制得水 溶性RAFT链转移剂;再将链转移剂与丙烯酰胺（AM）、交联剂 N,N''-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）、引发剂过硫酸 铵反应,在纯水中一步制得聚丙烯酰胺凝胶分散体。表征了凝胶分散体的微观形貌及粒径,研究了反应物配比、 聚合温度、聚合时间及固含量对凝胶分散体性能的影响,考察了凝胶分散体的流变性和黏弹性特征,以及温度响 应性、盐度响应性和pH响应性。结果表明,凝胶分散体为不规则球状结构,分子尺度为微纳米级别,其中微米粒 径为0.92～6.13 μm、纳米粒径为48～87 nm。聚丙烯酰胺凝胶分散体接近牛顿流体特性,其黏弹性表现出黏性 流体特性,进一步证实了凝胶分散体是由微小的凝胶单元颗粒分散在水溶液中形成的。凝胶分散体的黏度随 温度和pH值的升高而降低,但降幅较小,其黏度几乎不受矿化度的影响。与传统调驱剂制备工艺相比,在纯 水相条件下制备凝胶分散体的方法具有时间短、制备条件简化、无需添加有机溶剂和产物分子尺度小的特点。     

载体表面钛改性对负载活性组分还原性能的影响

通过等体积浸渍法用不同质量分数的钛对Al2O3和SiO2载体进行改性,在Al2O3载体上分别负载MoO3,NiO,Ni(PO3)2,在SiO2载体上负载Ni(PO3)2,制备了一系列加氢脱硫催化剂,研究了对载体进行钛改性后,不同载体上不同活性组分的还原温度变化规律。用程序升温还原法对催化剂的还原性能进行表征。结果表明：活性组分为MoO3,NiO,Ni3(PO3)2时,钛改性氧化铝载体可以降低活性组分的还原温度;活性组分为Ni3(PO3)2时,钛改性二氧化硅载体同样可以降低活性组分的还原温度;与氧化铝载体相比,Ni3(PO3)2在氧化硅载体上的还原温度明显提高;与未改性的催化剂相比,钛改性改变了活性组分与载体之间的相互作用,降低了活性组分的还原温度。     

吸附剂表面性质对柴油碱性氮化物吸附脱除的影响

对硅胶、改性硅胶、活性白土和γ-Al2O3四种吸附剂进行柴油吸附脱除碱性氮化物试验以及BET分析和吡啶吸附红外分析。结果表明,室温下硅胶在拐点前的碱性氮化物吸附等温式为： ;改性硅胶吸附碱性氮化物的吸附等温式为： ;γ-Al2O3的碱性氮化物吸附等温式为： ;活性白土的碱性氮化物吸附等温式为： 。研究发现,吸附剂比表面积不是吸附脱除柴油碱性氮化物的主要影响因素,孔径小于3.5nm时会阻碍碱性氮化物在吸附剂表面的扩散,降低吸附剂吸附容量。碱性氮化物在吸附剂表面的吸附作用以化学吸附为主, 随着吸附剂表面酸中心增加,吸附剂对碱性氮化物的吸附容量增加。     

键合接枝法制备固载酸性离子液体及其催化合成醋酸丁酯

采用键合接枝法,以偶氮二异丁腈为引发剂,利用3-巯丙基三乙氧基硅烷改性的硅胶与乙烯基咪唑(VIm)类酸性离子液体发生自由基聚合反应,制成固载化离子液体催化剂[(CH2)3SO3HVIm]HSO4/硅胶。通过元素分析、傅里叶变换红外光谱、热重-示差扫描量热分析等方法对催化剂进行了表征。表征结果显示,离子液体较好地负载在硅胶表面,负载量(以每克催化剂计)为2.671mmol/g,催化剂具有良好的热稳定性。将该催化剂用于合成醋酸丁酯,较佳的反应条件为:反应温度94℃,n(正丁醇):n(醋酸)=1.2,m(催化剂):m(反应物)=0.06,反应时间3h,酯收率达到99.5%。反应后催化剂易分离,重复使用8次后,酯收率仍可达到90.1%。     

嫁接有机胺的SiO_2的制备及其催化性能

应用超声波技术在温和条件下制得了胺基功能化SiO2。系统地考察了有机硅烷的用量对胺丙基嫁接量的影响。对所制备的样品进行了元素分析、Hammett指示剂法和29Si NMR表征,结果表明有机胺基团已经嫁接到载体二氧化硅上。在甲醇和环氧丙烷合成丙二醇醚的反应中对样品的催化性能做了测试,结果表明,样品在此反应中反应物转化率均大于85%,样品表现出很好的重复使用性能。     

丙烷在MoCexOy催化剂上氧化脱氢制丙烯

以钼酸铵、硝酸铈为原料,硅胶为载体,采用浸渍法制备了不同负载量的MoCexOy催化剂。在丙烷氧化脱氢制丙烯固定床反应器中,评价了催化剂的性能。结果表明,最佳工艺条件为：Ce离子／Mo离子（摩尔比）0．15,负载量（质量分数）10％,反应温度420℃,空速120h^-1。在此条件下,丙烷转化率为11．2％,丙烯选择性为94．5％。     

Study on Filtration Performance of Silica／Alumina Slurry in the Process of Recycling Mother Liquor of NaY Zeolite

In order to recover the SiO2 contained in the mother liquor in the course of NaY zeolite synthesis to minimize pollution, the influence of various preparation conditions on the filtering velocity of gel slurry was studied using the SiO2/Al2O3 gel recovered from the NaY mother liquor in the laboratory. The results of study had shown that at a SiO2/Al2O3 ratio in the feed equating to 9:1 the SiO2 recovery rate and Al2O3 utilization rate were high with a faster flow velocity of the filtrate. The pH value of the system had great impact on the flow velocity of filtrate. Between the two methods for regulating the pH value, the one for formation of silica/alumina gel slurry by addition of sulfuric acid prior to adding aluminium sulfate in the solution could secure a faster filtration velocity. The filtration velocity was decreased in tandem with increasing SiO2 concentration in mother liquor, meanwhile an increase in dry filter cake yield.