γ-氧化铝表面性质与晶面特性关系研究

以AlCl3·6H2O为铝源,NaOH为沉淀剂,通过控制n(OH-)∶n(Al3+)比例,采用水热合成法制得棒状及片状γ-Al2O3纳米粒子。应用红外光谱、X射线衍射、透射电镜等手段研究了两种氧化铝表面性质与晶面特性。结果表明:棒状氧化铝表面以{100}晶面族为主,片状氧化铝表面以{110}晶面族为主。棒状氧化铝表面有两种类型的羟基,分别属于(110)晶面HO-μ2-AlⅥ和(100)晶面HO-μ3-AlⅥ。片状氧化铝表面有4种类型的羟基,分别属于(111)晶面HO-μ3-AlⅥ、HO-μ2-AlⅥ和(110)晶面HO-μ2-AlⅥ和HO-μ3-AlⅥ。两种氧化铝表面以L酸为主,B酸含量较低,片状氧化铝表面L酸量约为棒状氧化铝表面L酸量1.5倍。这两种氧化铝表面性质的区别是由于两种氧化铝表面晶面特性不同而引起表面配位不饱和铝离子的类型和数量不同造成的。     

Keggin结构三维有序大孔PMo_(12)-SiO_2材料的制备与表征

以三维有序大孔SiO2为载体,采用等体积浸渍法将Keggin结构的12-磷钼酸(PMo12)固载化,制备了三维有序大孔PMo12-SiO2材料,利用IR、TG-DTA、XRD、SEM及低温N2吸附等测试手段对制备的样品进行了表征。结果表明,负载后磷钼酸的热稳定性显著提高,经500℃焙烧后,其Keggin结构依然保持;负载后,样品具有三维有序的大孔结构;磷钼酸以微晶形式高度分散在载体的孔隙中,其对孔隙的填充作用使载体的比表面积由125.4 m2/g下降到24.4 m2/g。     

MCM-22分子筛的高效合成与表征

<正>MCM-22分子筛是Mobil公司开发的与以往的分子筛材料结构特征不同的新型高硅沸石。MCM-22分子筛的孔径小于2 nm,具有独立的十元环和十二元环孔道体系和良好的热及水热稳定性。目前MCM-22分子筛已在苯与丙烯烷基化制异丙苯反应中实现了工业化应用,同时还在催化裂化、芳构化、醚化、重质芳烃轻质化及甲苯     

具有介孔孔壁的三维有序大孔氧化铝的制备与表征

以260 nm的聚苯乙烯胶体微球组装的胶体晶体作为模板,采用硝酸铝为原料制备了γ晶相的三维有序大孔(3DOM)Al2O3。首先将Al(NO3)3.9H2O溶解在体积分数70%的甲醇溶液中并填充到胶体晶体模板中,然后取出模板室温干燥,再用质量分数10%的稀氨水浸泡并干燥,最后经550℃焙烧3 h得到3DOMAl2O3。所得材料具有三维有序的大孔孔道,大孔之间由小窗口连通,构成内部交联的大孔网络。3DOMAl2O3孔壁由10 nm左右的Al2O3纳米粒子组成,形成丰富的介孔孔隙,并使材料构成大孔/介孔多级孔道体系,材料的BET比表面积达到315 m2/g。     

高比表面积三维有序大孔炭材料的合成与表征

将粒径为540nm的SiO2胶体微球通过自然沉积组装为胶体晶体模板,以葡萄糖的水溶液为前体填充模板间隙,高温炭化后,以HF溶液溶去模板,得到三维有序大孔炭材料。根据SEM检测,大孔以六方有序的方式排列,其孔径及孔径收缩率分别为510nm和5.6%。大孔之间由小窗口连通,构成内部三维交联的大孔网络。低温N2吸附测试表明,大孔孔壁上存在2～10nm为主的中孔孔隙,同时由于前体的表面复制作用,使样品BET比表面积达到948m2/g。XRD表征显示,所制备的3DOM材料由无序石墨结构的炭质组成。     

模板剂类型对ZSM-35分子筛物性的影响研究

采用环己胺及六亚甲基亚胺为模板剂,在动态水热体系中成功合成出ZSM-35分子筛。以环己胺为模板剂时,所得ZSM-35分子筛具有相对高的结晶度,其形态具有三维交错生长的特点,晶粒尺寸3~7μm。以六亚甲基亚胺为模板剂合成的ZSM-35相对结晶度略低,形态为二维片状,晶片较大的维度方向尺寸约2~8μm,短维度方向尺寸约100 nm。二维ZSM-35 BET比表面及孔容皆高于三维形态的ZSM-35;以六亚甲基亚胺为模板剂合成的ZSM-35具有更高的总酸量、较多的中强酸分布及较多的B酸中心。     

CoMoP/γ-Al_2O_3催化剂微观结构形成过程的研究

采用HRTEM、XRD、LRS研究不同金属含量CoMoP/γ-Al_2O_3催化剂。结果表明,硫化钼层数和尺寸与氧化态催化剂中金属的赋存状态有直接相关性。金属含量较低时,随金属含量增加,氧化态催化剂中金属颗粒尺寸和硫化态催化剂中硫化钼层数和尺寸均逐渐增加。金属含量较高时,氧化态催化剂中出现大颗粒的含钼氧化物,硫化态催化剂硫化钼层数和尺寸随金属含量增加变化不明显。     

Sn替代Si和B对Ti50Ni22Cu18Al4Si4B2合金机械研磨非晶化的促进作用

采用Xn替代Ti50Ni22Cu18Al4Si4B2合金中的Si和B1形成Ti50Ni22Cu18Al4Snx(Si0．67B0．33)6-x(x=0，3，6)系列合金．所有的预制合金碎屑经过机械研磨均发生非晶化转变．随着合金中Sn含量的增加，球磨产物中转变未尽的晶体相α-Ti含量减少．由Sn完全替代Si和B的Ti50Ni22Cu18Al4Sn6合金，机械研磨可形成与熔体急冷几乎相同的单一均匀非晶相，过冷液态温度区间可达到66K．     

三维有序大孔材料的制备及在催化领域的应用

三维有序大孔材料具有均一、有序的大孔结构,制备3DOM材料主要以胶体晶体模板法为主;综述了以胶体晶体模板;技术制备金属、金属氧化物、聚合物、碳材料等各类三维有序大孔材料的方法,从制备和催化应用两方面介绍了三维有序大孔材料的研究进展;评述了三维有序大孔材料多孔结构应用于催化领域的优势,并对其中的不足提出了加以改善的措施.     

IM-5沸石的绿色合成与表征

采用动态水热法合成了新型沸石IM-5,考察了反应温度、碱度、凝胶硅铝比和模版剂用量对合成反应的影响,通过XRD、SEM、TEM、NMR、N2吸附-脱附和吡啶吸附-FTIR方法对合成产物进行了表征。实验结果表明,在动态水热体系下,在反应温度170℃、n(NaOH)∶n(SiO2)=0.63~0.73、凝胶硅铝比40~120、n(溴代1,5-二氮-甲基吡咯基戊烷)∶n(SiO2)=0.05~0.10的条件下反应7 d,合成出了高纯度、高结晶度的IM-5沸石,缩短了反应时间,模板剂消耗量降低30%~60%;IM-5沸石的晶粒呈表面褶皱的平板状,长度400~500 nm,宽度100~200 nm;所得IM-5沸石的晶体结构完整,无明显的骨架缺陷;IM-5沸石的比表面积为400 m2/g,具有5种10元环微孔孔道,孔径尺寸分别为0.519,0.522,0.529,0.545,0.549 nm;氢型IM-5沸石拥有较高的总酸量,且中强酸、强酸的含量较多,使其在催化反应中具备优良的活性。