腰果酚缩水甘油醚的制备

以腰果酚和环氧氯丙烷为原料,在苄基三乙基氯化铵的催化作用下合成了腰果酚缩水甘油醚。考察了反应条件对产物收率的影响,腰果酚缩水甘油醚的适宜合成工艺条件为:n(腰果酚)∶n(环氧氯丙烷)∶n(氢氧化钠)=1∶6∶3,催化剂用量为2%,反应温度70℃,反应时间10h,腰果酚缩水甘油醚的产率达到89.1%。利用红外光谱对腰果酚缩水甘油醚进行结构表征。常压下采用比重瓶法和乌氏黏度计法对腰果酚缩水甘油醚的密度和黏度进行测定,结果表明:腰果酚缩水甘油醚的密度在给定温度范围内随着温度的升高呈直线下降,黏度呈对数关系下降。     

缩水甘油基三丙基氯化铵的合成

以三正丙胺(TPA)和环氧氯丙烷为原料合成了缩水甘油基三丙基氯化铵(GTPA),并进行了分离纯化。采用元素分析、熔点测定、FT-IR及~1H NMR手段对产物进行了表征,用电位滴定法分析了产物含量。结果表明氯仿作为萃取剂、乙酸乙酯作为重结晶溶剂可有效去除产物中残留的环氧氯丙烷和TPA,产物中GTPA质量分数大于98%。GTPA适宜的合成条件为:乙醇作为反应介质,反应温度65℃,反应时间10h,n(环氧氯丙烷):n(TPA)=1.10:1,在此条件下GTPA收率可达88%以上。     

孪连阴离子表面活性剂的合成和性能

以低聚乙二醇环氧甘油醚及长链脂肪醇为原料,BF_3-乙醚为催化剂先合成中间体二元醇,再经氯磺酸磺化,氢氧化钠中和制备了新型系列孪连硫酸酯基阴离子表面活性剂。较佳反应条件为：n(低聚乙二醇环氧甘油醚)：n(一元醇)：n(BF_3-乙醚)=1：2．05：0．2,反应温度80℃,反应时间5h,产率为82%；当n(混合中间体)：n(氯磺酸)=1：2．5时,磺化率大于97%。产物经硅胶柱层析分离后为白色固体,Krafft点低于-5℃,发泡力随链长增加而增加,临界胶束浓度和表面张力明显低于单链同类型表面活性剂。     

丙磺基甜菜碱表面活性剂的合成与研究

以十六醇、环氧氯丙烷、二甲胺和2-羟基-3-氯丙磺酸钠为原料合成了N,N-二甲基-N(2-羟基-3-十六烷氧基)丙铵基-(2-羟基)丙磺基甜菜碱表面活性剂(C16SZ).对中间产物十六烷氧基缩水甘油醚的合成条件进行了探讨,确定了最佳工艺条件:反应温度60℃,反应时间4h,n(环氧氯丙烷):n(十六醇)为1.5,催化剂用...     

γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的合成

将6种配体配位的Pt络合物催化剂用于烯丙基缩水甘油醚(AGE)与三甲氧基硅烷(TMOS)的硅氢加成反应,合成了γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560),其中Pt-N(C2H5)3络合物催化剂具有很高的活性。经气相色谱-质谱分析确定了反应过程中主、副产物的结构。以Pt-N(C2H5)3络合物为催化剂,考察了n(N(C2H5)3):n(Pt)、反应温度、催化剂用量、反应时间及原料配比对该硅氢加成反应的影响,优化了反应过程,使反应能够在较低温度下、较短时间内进行,同时提高了KH-560的收率,改善了产品质量。在优化的合成工艺条件下,即n(AGE):n(TMOS)=1:1.05～1:1.10(其中AGE用量为0.064mol)、Pt-N(C2H5)3络合物(n(N(C2H5)3):n(Pt)=1)催化剂用量4.3×10-7mol、反应温度55～75℃、反应时间20～40min的条件下,KH-560的收率可达86%以上。     

7-卤代吲哚的合成工艺研究

以邻卤代苯胺和水合氯醛、盐酸羟胺为原料,通过Sandmeyer异亚硝基乙酰替苯胺合成法制备得7-卤代靛红,再经硼氢化钠/三氟化硼乙醚体系还原制备得7-卤代吲哚。考察了酰胺化反应温度和反应时间、成环反应温度、还原体系种类及还原剂用量对反应收率的影响,所有产物结构均通过~1H NMR、~(13) C NMR和元素分析等进行了表征。结果表明,制备7-氟吲哚、7-溴吲哚、7-氯吲哚时,较佳的酰胺化反应温度和反应时间分别为回流10min、80℃4h和80℃3h,较佳的成环反应温度分别为80℃、85℃和80℃,较优的还原体系为硼氢化钠/三氟化硼乙醚体系,较优的还原剂用量为n(硼氢化钠)∶n(三氟化硼乙醚)∶n(7-卤代靛红)=3.0∶2.25∶1。该工艺具有成本低、反应条件温和、收率较高,操作简便等优点,适合批量制备7-卤代吲哚。     

1,2-环己二醇二缩水甘油醚合成反应过程模拟

在三氟化硼-乙醚催化作用下,1,2-环己二醇(CHD)与环氧氯丙烷(ECH)发生醚化反应,加碱闭环脱去氯化氢得到1,2-环己二醇二缩水甘油醚。在对此合成反应过程分析的基础上,通过合理的假设,运用数学模型的方法对反应过程进行了模拟计算,建立了相应的数学模型。利用该模型可以从原料CHD,ECH和三氟化硼-乙醚的配比预测产物的环氧值。实验验证表明,该模型模拟计算得到的最高环氧值(0.607mol/100g)与实验值(0.595mol/100g)接近。     

织物用聚醚改性氨基硅油柔软剂的合成

以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(WS-62M)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(SG-Si900)和聚氧乙烯甲基缩水甘油醚(GPOME)为原料,经酯交换和开环反应合成了可用于织物柔软整理的聚醚改性氨基硅油,用它整理后的织物具有柔软的手感、较好的白度和吸水性。氨基硅油的最佳合成条件:n(WS-62M)/n(SG-Si900)=1.33:1,ω(三乙胺)=1.53%,反应温度120℃,反应时间10 h,在0.01 MPa 条件下抽真空0.5～1h。聚醚改性氨基硅油的最佳合成条件:n(GPOME)/n(氨基硅油)=7.2:1,m(异丙醇)/m(GPOME+氨基硅油)=1:1,反应温度80℃,反应时间5 h。     

国内低黏度环氧树脂研究出成果

传统的生产低黏度（低分子量）环氧树脂的工艺主要有2种：一是用液碱催化的一步工艺法。包括3个阶段：形成酚钠盐，脱盐形成一缩水甘油醚，再脱盐形成二缩水甘油醚；二是以离子催化的两步法。包括2个阶段：双酚A与环氧氯丙烷缩合形成氯醇醚，氯醇醚脱盐形成二缩水甘油醚。据中国环氧树脂行业协会专家介绍，无论使用哪种方法，形成的一缩水甘油醚和二缩水甘油醚都可继续与双酚A、环氧氯丙烷作用形成高分子量的多缩水甘油醚。所以一方面应使醚化中尽量不形成二缩水甘油醚，另一方面应使醚化时双酚A反应完全，避免链增长的反应。合成低分子量环氧树脂的n（环氧氯丙烷）／n（双酚A）的合适范围为8～13。     

对氨基苯丁醚的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下,以对氨基苯酚、溴代正丁烷为原料合成对氨基苯丁醚,研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量 等条件对合成反应的影响,得出合成对氨基苯丁醚的最佳工艺条件是:反应温度85 ℃ ,反应时间8 h,n(对氨基苯酚)∶n(溴代正丁烷)=1∶1.4,n(对氨基苯酚)∶n(氢氧化钠)=1∶1.2,相转移催化剂用量为1 g(基于0.1 mol 对氨基苯酚),溶剂用量为40 mL,对氨基苯丁醚的收率可达95.00%以上,产品纯度w (对氨基苯丁醚)=98.5%.     

1,1,2,2-四对羟基苯基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂的合成

将1,1,2,2-四对羟基苯基乙烷与环氧氯丙烷在醚化催化剂四乙基溴化铵和溶剂异丙醇存在下,先进行醚化反应,然后加入适量的NaOH进行环氧化脱氯反应,再经水洗、分离、精制,得到1,1,2,2-四对羟基苯基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂(PGEE)。研究了原料配比、反应时间和温度对PGEE环氧值和可水解氯含量的影响。实验结果表明,当环氧氯丙烷与1,1,2,2-四对羟基苯基乙烷摩尔比为21、1,1,2,2-四对羟基苯基乙烷与NaOH摩尔比为1∶4.0、醚化温度85℃、醚化时间4h、环氧化温度70℃、环氧化时间2.5h时,所得PGEE环氧值为0.51m ol,可水解氯质量分数为1.92×10-4,收率为57.5%。经傅里叶变换红外光谱和核磁共振表征,初步确认合成的产品为PGEE。     

壬基酚聚氧乙烯醚磺酸钠的合成及性能

以羟乙基磺酸钠为磺化剂,烷烃为溶剂,共沸回流合成了壬基酚聚氧乙烯醚磺酸钠(NPSO)。通过单因素实验得到较佳的工艺条件为:采用一次性加入羟乙基磺酸钠粉末,n(羟乙基磺酸钠):n[壬基酚聚氧乙烯醚(NP-4)]=1:1.2,催化剂氢氧化钾用量为壬基酚聚氧乙烯醚醚质量的2%～4%,在80 mL正癸烷存在下共沸回流反应100min,收率(以羟乙基磺酸钠质量计)可达到60%。提纯后产物纯度达到99.56%,采用IR光谱鉴定了产物结构,并对其应用性能进行了测定,结果显示壬基酚聚氧乙烯醚磺酸钠具有较低的表面张力(29.20 mN/m)、优异的润湿性、发泡性、抗高温性和耐钙稳定性。     

苄基三甲基碘化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

使用苄基三甲基碘化铵作相转移催化剂可在常压下由苯胺和溴乙烷合成 N,N 二乙基苯胺 ,研究了反应时间 ,反应温度 ,催化剂用量 ,反应物摩尔比 ,氢氧化钠溶液浓度 ,氢氧化钠溶液用量等多种反应因素对目的产物产率的影响 ,提出了常压下催化合成目的产物的最佳工艺条件是 :在 50 m L,4 0 %的氢氧化钠溶液中 ,苯胺和溴乙烷的摩尔比为 1∶ 1 .75,苄基三甲碘化铵用量为 0 .75g,6 0℃下常压反应 4 h,产品产率 80 .4 %。     

相转移催化合成2-羟基-1-萘甲醛

以β-萘酚和氯仿为原料,PEG-400为催化剂,乙醇为溶剂,在氢氧化钠存在的条件下合成了2-羟基-1-萘甲醛。研究了不同相转移催化剂催化活性、催化剂的用量、反应物摩尔比、反应温度、碱浓度和碱用量对反应的影响。最佳合成条件:0.027 7molβ-萘酚,β-萘酚与氯仿的摩尔比为1.0∶(3.5～4.0),PEG-400用量为0.24g,40%(质量分数)氢氧化钠溶液12mL,反应温度77℃,反应时间60min;在此条件下,2-羟基-1-萘甲醛的收率为56.4%。PEG-400作为相转移催化剂具有价廉、无毒及稳定性好等优点。     

A-1相转移催化剂常压催化合成对硝基苯酚

使用相转移催化剂在常压下由对硝基氯苯碱性水解合成对硝基苯酚 ,研究了催化剂的种类、催化剂用量、氢氧化钠用量 ,氢氧化钠溶液浓度及反应时间等多种反应因素对目的产物产率的影响。提出常压下催化合成目的产物的适宜工艺条件是 :采用 A 1为相转移催化剂 ,其用量为对硝基氯苯的 6% ( mol) ,对硝基氯苯与氢氧化钠的摩尔比为 1∶ 3,氢氧化钠浓度为 50 % ,硝基苯为溶剂 ,1 4 0℃下常压反应 7h,产率为 73.6%。     

硫酸氢钠催化合成草酸二丁酯

用硫酸氢钠作催化剂,环己烷作带水剂,以草酸与正丁醇为原料合成了草酸二丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对草酸二丁酯收率的影响,结果表明,硫酸氢钠有着良好的催化活性,在草酸用量0．1mol、醇酸摩尔比3．0：1、催化剂用量为反应物总质量的1．0％、环己烷用量32mL条件下回流反应30min,草酸二丁酯收率可达87．0％,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

环氧琥珀酸的合成条件研究

以马来酸酐为原料 ,钨酸钠为催化剂 ,双氧水为氧化剂合成了环氧琥珀酸 ,并进行了红外、13 C核磁表征。通过正交实验对实验中影响环氧琥珀酸产率的主要因素 :反应时间、反应温度、催化剂用量及氢氧化钠用量进行了考察 ,得到了合成环氧琥珀酸的最佳工艺条件 :反应时间 1 .5h,反应温度 70℃ ,催化剂用量为马来酸酐用量的 1 % ( x ) ,氢氧化钠与马来酸酐的摩尔比为 2∶ 1。