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以80%水合肼为还原剂、FeCl_3/C为催化剂,还原6-硝基-1,2-苯并吡喃酮制备6-氨基-1,2-苯并吡喃酮,并通过~1 H NMR、IR、~(13)C NMR和LC-MS表征了目标产物的结构,HPLC分析纯度达99%以上。同时探究了水合肼用量、反应温度、反应时间以及催化剂用量对反应的影响。较佳的合成工艺条件为:n(80%水合肼)∶n(6-硝基-1,2-苯并吡喃酮)=2.5,FeCl_3用量为0.8g,活性炭用量为0.2g,反应温度为78℃,反应时间3.5h,收率可达85.0%。 相似文献
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以氯霉素的副产物邻硝基乙苯为原料,经Bamberger反应、乙酰化反应、o-甲基化反应和水解反应4步合成了可作为5-甲氧基吲哚合成原料的2-乙基-4-甲氧基苯胺;对该工艺路线的关键步骤Bamberger反应进行了工艺条件优化。实验结果表明,邻硝基乙苯经4步反应后,2-乙基-4-甲氧基苯胺的总收率为55%左右;Bamberger反应的优化条件为:以硫酸溶液为介质,[H+]为4.42mol/L,Pt/C催化剂质量分数为1.84%(基于邻硝基乙苯的质量),在此条件下,Bamberger反应产物3-乙基-4-氨基苯酚的收率可达81.7%;硫酸中加入磷钼酸不利于羟基苯胺中间体的稳定存在。同时还对各步反应产物进行了红外光谱和核磁共振表征,确定了各步反应的产物结构。 相似文献
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以4-硝基苯甲醚为原料经催化加氢制备了中间产物4-甲氧基苯胺,再与丙烯酸反应合成了N-(4-甲氧基苯基)-N-(2-羧乙基)-β-氨基丙酸(Ⅰ)。考察了两步反应中反应温度、反应时间、溶剂种类、催化剂用量和溶剂用量对收率的影响。结果表明:第1步反应中,以5 g 4-硝基苯甲醚为底物,10 mL乙醇为溶剂,反应温度50℃,氢气压力0.6~0.8 MPa,催化剂用量0.8 g(湿重),4-甲氧基苯胺的收率达到91.5%;第2步反应中,n (4-甲氧基苯胺):n(丙烯酸)=1:4,乙酸乙酯为溶剂,反应温度45℃,反应时间10 h,产物Ⅰ的收率达到83.8%。通过质谱、核磁和红外对目标产物的结构进行了表征。 相似文献
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硝基苯法制备4 -氨基二苯胺 总被引:3,自引:0,他引:3
以硝基苯、苯胺为单体,季铵碱为相转移主催化剂,碱金属氢氧化物为助催化剂,采用硝基苯法,合成了4-氨基二苯胺。结果表明,在优选单一催化剂的基础上采用了复合催化剂,使有效成分(4-亚硝基二苯胺和4-硝基二苯胺)质量分数大幅度提高,由单一催化剂的70%上升到86%。采用均匀实验设计法,在较大范围内对影响反应的因素进行了优化,其最佳工艺条件为:滴加时间140 m in,保温时间60 m in,反应温度74℃,催化剂加入量75 g,碱金属氢氧化物加入量10 g,催化剂/硝基苯(质量比)2.08∶1.00,试样有效成分质量分数达到95.00%以上。 相似文献
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负载型杂多酸催化合成烷基二苯胺 总被引:1,自引:1,他引:0
研究了以α-C14烯烃(C1=4)、二苯胺为原料,S iO2负载磷钨酸为催化剂,经烷基化反应合成抗氧剂烷基二苯胺的新工艺。探讨了磷钨酸负载量、催化剂用量、反应物配比、反应温度、反应时间等对烷基化反应的影响,获得了适宜的工艺条件:磷钨酸负载量(质量分数)40%,催化剂用量(占总反应物的质量分数)1.0%,反应温度200℃,n(二苯胺)∶n(C14=)=1∶1.1,反应时间7h。在此条件下,二苯胺的转化率为98.2%。所得产物经检测为目的产品烷基二苯胺,产品质量已达到国外同类产品的标准。催化剂经35次重复使用的实验结果表明,催化剂的稳定性良好。催化剂活性降低的主要原因是反应物和生成物覆盖了催化剂的表面。同时提出了溶剂萃取再生催化剂的方法。 相似文献
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