苯加氢烷基化制环己基苯催化剂的制备与工艺条件的考察

采用等体积浸渍法制备了Ni-Cu/Hβ双功能催化剂,采用XRD、N2吸附-脱附、TEM和NH3-TPD方法对催化剂进行了表征,并将其用于催化苯加氢烷基化制备环己基苯的反应,考察了催化剂的制备条件(Ni负载量、Ni和Cu的来源、助催化剂的种类)和反应条件(反应时间、反应温度、氢气压力、催化剂用量)对反应的影响。实验结果表明,适宜的催化剂制备条件和反应条件为:Ni和Cu的来源分别为乙酸镍和硝酸铜、负载量分别为4%(w)和0.2%(w);反应温度210℃、氢气压力2 MPa、反应时间1 h、催化剂用量5%(w)(基于苯的质量)。在此条件下,苯的转化率可达57.74%,环己基苯的选择性可达71.38%。催化剂的金属活性位和酸性是苯加氢烷基化的关键因素。     

镍基催化剂上顺酐液相催化加氢制备γ-丁内酯

研究了负载型镍催化剂对顺酐加氢制备γ-丁内酯的催化性能,考察了镍含量、载体、助剂以及反应条件的影响,并对催化剂进行了XRD、TPR和BET表征.结果表明,20%Ni/活性炭催化剂对该反应具有很高的活性和选择性.钼及钛等过渡金属助剂的添加有利于γ-丁内酯的生成.20%Ni-Mo/活性炭催化剂在180℃、6.0MPa氢压力下,γ-丁内酯收率达97.6%.     

溶剂对Pd/C催化四氯化碳液相加氢反应的影响

考察了活性组分、载体、Pd含量及溶剂对四氯化碳液相催化加氢转化为氯仿反应的影响。实验结果表明，质量分数0.5%的Pd/C是四氯化碳液相催化转化的较优催化剂。溶剂对该反应的速率和产品分布有显著影响，在正庚烷、甲苯和甲醇3种溶剂中，甲醇最利于提高Pd/C催化剂的活性，且四氯化碳转化的平均反应速率随着甲醇含量的增加呈现先增大后减小的趋势，氯仿的选择性随着甲醇含量的增加有所降低。当甲醇和四氯化碳的体积比为2∶1时，四氯化碳转化速率最高。甲醇和四氯化碳的体积比为1∶10时，氯仿的选择性达90%。     

γ-Al_2O_3催化间甲酚和丙烯烷基化合成百里香酚

采用固定床反应装置,以γ-Al2O3为催化剂,以间甲酚和丙烯为原料合成了3-甲基-6异丙基苯酚,实验考察了催化剂孔径、原料空速、反应温度等对反应性能的影响。确定的最佳反应条件为:以平均孔径为7.48nm的大孔γ-Al2O3为催化剂,反应温度为250℃,间甲酚与丙烯的摩尔比为1∶2,空速为0.87mL/(g·h),在此条件下,间甲酚转化率为78.8%,产物选择性为92.6%,收率为73.0%。     

基于K-means的SAMP系统数据库查询性能优化策略

中科院仪器设备共享管理平台（以下简称为SAMP）系统有效解决了各科研单位间仪器设备管理封闭、共享困难和运行效率低的棘手问题.同时,可以及时了解各类仪器的使用情况、共享情况,为各级业务主管部门展开科学高效的管理工作提供良好的决策依据.当SAMP系统应用数据库中存储的数据量达到百万级时,对数据库中预约表和用户表（或仪器表）进行连接查询时,将导致数据表查询性能的下降,从而影响整个SAMP系统的性能.目前主流的解决方案是采用Hash取模算法对数据表进行水平切分,但预约表中的主键为自动递增的整数,并没有实际意义,所以优化效果不理想.由于预约的用户和被预约的仪器在地理区域上呈现一定的聚集性,因此本文提出了一种基于K-means聚类算法的分表策略,采用该策略能够将预约表的查询性能提升至少70%.     

苯和氯苯衍生物氧化羟基化反应规律的研究

采用V2O5催化剂,30%H2O2为氧化剂,醋酸为溶剂,研究了苯、苯酚、氯苯、邻(间、对)二氯苯等氧化羟基化反应规律。结果表明:在实验条件下,苯酚氧化活性明显高于苯氧化活性,但易导致深度氧化;氯苯的氧化活性略高于苯;氯苯氧化羟基化反应中,氯的对位氧化的相对选择性约为邻位或间位相对选择性的4~5倍;二氯苯氧化羟基化反应的选择性受两个氯共同影响,某位置的相对选择性约等于每个氯单独存在时相对选择性的乘积。     

成型TiO_2负载型纳米碳纤维催化材料的制备与表征

采用成型TiO2为载体,以甲烷为碳源,镍铜双金属催化剂,改变反应温度以及碳氢比(CH4/H2摩尔比),生长纳米碳纤维(CNF),制备出结构化复合纳米碳纤维催化材料-生长在成型TiO2上的纳米碳纤维材料(CNF/TiO2).扫描电镜(SEM)和物理吸附仪(BET)表征结果表明,CNF粗细均匀、直径～70 nm,而且与其他传统催化剂载体(活性炭)相比几乎没有微孔.并以CNF/TiO2为载体,采用浸渍法负载金属钯,制备出结构化纳米碳纤维负载型钯催化剂(Pd/CNF/TiO2),以苯乙烯加氢为模型反应进行活性评价,结果表明,其催化活性明显优于成型活性炭负载型Pd催化荆.结构化纳米碳纤维具有比表面适中,且不含微孔,是一种优良的催化剂载体,可望用于受内扩散制约的气液固三相催化反应.     

Fenton试剂氧化处理含丙烯腈废水

采用Fenton试剂氧化法处理自制的含丙烯腈(AN)废水(质量浓度为100 mg/L),通过气相色谱法、离子色谱法、元素分析等研究了处理废水产物的组成,并探讨了氧化反应机理。结果表明,在H2O2用量为1～4 mL、FeSO4.7 H2O质量浓度为600 mg/L、初始pH值为1.3～7.0的条件下处理200 mL废水时,AN可以被氧化生成不同状态的产物,其中绝大部分为气体产物,还有一定量的液体产物(含有一定量草酸和少量乙酸、乙醇酸、硝酸根和铵根离子)和固体产物(含C、N等元素的物质),AN转化率超过95%。     

介孔碳负载钌催化癸二酸选择性加氢制备10-羟基癸酸

以Ru-Sn/MC为催化剂,研究癸二酸为液相催化加氢制备10-羟基癸酸反应工艺。结果表明,以水为溶剂,癸二酸水溶液浓度1.0%,催化剂用量为癸二酸质量的10%,NaOH与癸二酸摩尔比为0.5∶1,反应压力为5MPa,反应温度为230℃。在优化工艺条件下,癸二酸的转化率为84.8%,10-羟基癸酸的选择性为66.4%。     

环己基苯催化氧化合成苯酚和环己酮

以环己基苯和氧气为原料,经氧化反应合成了环己酮和苯酚;考察了催化剂和溶剂种类对反应的影响,并对反应条件进行了优化;分别用气相色谱仪和气质联用仪对产物进行定量和定性分析。实验结果表明,对于该反应,N-羟基邻苯二甲酰亚胺是较好的催化剂,乙腈是合适的溶剂;优化的反应条件为:氧压1.1 MPa,75℃下反应3 h。在此条件下,环己基苯的转化率为40.2%,环己酮和苯酚的选择性分别为95.6%和98.4%。催化剂和溶剂可循环使用。过高的反应温度和氧压会导致副反应的发生,副产物主要为1-苯基环己醇、苯戊酮和苯己酮。