一种快速分离和富集萘系和菲系化合物的小型氧化铝柱层析法

使用了一种易于操作、成本低的小型柱色谱法将原油中萘系和菲系化合物快速分离的技术。色谱质谱检测结果表明,该技术能使原油中萘系和菲系化合物得到完整的分离和纯化富集,达到了芳烃单体烃在色谱-同位素质谱(GC-IRMS)中分析的要求,为测定芳烃单体烃同位素值提供一种较为可靠的前处理方法。     

芳烃单体烃GC/IRMS分析分离的便捷柱色谱法

介绍了一种方便快捷、经济成本低,可将芳烃馏分中的萘系和菲系化合物进行快速分离的小型柱色谱法.通过GC-MS分析检测结果表明,此方法可将芳烃中的萘系和菲系化合物得到分离和纯化富集,解决了总芳烃馏分在气相色谱易出现的UCM鼓包和多取代基萘系物和菲系物的共溢出现象.并通过GC-IRMS分析萘系和菲系化合物中单体烃碳同位素值检测,取得了很好的效果.此方法试剂用量少、分析步骤简单快捷,可用于芳烃馏分单体烃碳同位素分析的前处理中.      

高效液相色谱法测定润滑油烃族组成

研究了用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定润滑油烃族组成的分析方法。以正己烷为流动相,采用色谱柱串联方式,将润滑油分离为饱和烃、单环芳烃、双环芳烃、双环芳烃及多环芳烃。通过烃分析检测器检测。该方法速度快、操作简单,各族烃相对标准偏差均小于１０％。多环     

响应因子对高效液相色谱法测定柴油族组成的影响

采用高效液相色谱法测定柴油烃族组成,氰基柱作固定相,正庚烷为流动相,辅以反冲技术将样品分离成饱和烃、单环芳烃、双环芳烃和多环芳烃及胶质等组分,用示差折光检测器进行检测,气质联用仪分析得到的样品分析结果作为高效液相色谱法对饱和烃、芳烃和胶质分析进行定量校正的依据,考察了不同的标样测得的响应因子对定量结果的影响。结果发现,对不同组成的油样选用不同类型的标样测得的响应因子进行定量时,结果差别较大。     

石油中不同环数芳烃化合物的精细分离和制备

石油族组分的分离和制备过程是后续分子组成、同位素分析的基础。由于同分异构体多，传统技术制备的芳烃化合物组分仍然无法满足单体化合物的同位素分析要求。采用两种不同的分离方案对原油中的多环芳烃进行精细的分离和制备，其中“一步法”是直接将脱沥青质的原油样品经过一次氧化铝/硅胶层析柱，用不同体积比的石油醚/二氯甲烷混合溶剂进行洗脱；“两步法”先将原油采用常规的族组分分离方法得到芳烃馏分，再将芳烃馏分经氧化铝层析柱，用不同比例的石油醚/二氯甲烷混合溶剂进行洗脱，可得到不同环数芳烃的组分。对洗脱出来的不同组分进行色谱—质谱分析（GC-MS），与“一步法”相比，“两步法”可以更好地实现单环、双环与三环芳烃化合物的分离制备，其中，石油醚/二氯甲烷（99/1，V/V）的混合溶剂可以制备单环芳烃化合物；石油醚/二氯甲烷（9/1，V/V）混合溶剂可制备得到以双环芳烃化合物占绝对优势的组分；石油醚/二氯甲烷（8/2，V/V）混合溶剂则可制备得到三环芳烃化合物组分。      

色谱-质谱联用法对催化裂化轻柴油中饱和烃及单环芳烃馏份的分析

通过对催化裂化轻柴油中的芳烃进行 SiO_2/Al_2O_3双吸附法预分离为五个馏份:饱和烃(Sat)、单环芳烃(Fr 1)、双环芳烃(Fr 2)、多环芳烃(Fr 3)和极性物馏份。然后由色谱—质谱联用法(GC-MS)对其中的饱和烃及单环芳烃进行组成分析。借助于质量色谱法(MC),使缺少标准图谱及文献参考数据的复杂化合物系列得到迅速、准确的鉴定,结果为:饱和烃馏份由 C_(16)—C_(24)的烷烃组成;单环芳烃馏份由 C_8—C_(15)的烷基苯组成。     

新型柱色谱分析法在塔河减压馏分油分离中的应用

为了有效分离重油中的各种烃类组分,开发了以负载银离子的填料为固定相的特殊柱色谱分离为了有效分离重油中的各种烃类组分,开发了以负载银离子的填料为固定相的新型柱色谱分离方法。将塔河减压馏分油分离为饱和烃、轻芳烃、中芳烃、重芳烃和胶质等组分,并采用气质联用（GC-MS）、气相色谱-场电离-飞行时间质谱（GC-FI-TOF MS）分析了塔河减压馏分油及其亚组分的烃类组成和碳数分布。与传统的双吸附剂法相比,提高了分离效率,将单次分离时间缩短至4～5 h;与专利方法相比,消除了银离子流失对亚组分造成的污染,实现了芳烃组分的进一步分离富集,轻芳烃组分中的单环芳烃质量分数为74.3%,中芳烃组分中的双环芳烃质量分数为37.1%,重芳烃组分中的三环以上芳烃质量分数为65.9%。     

新型柱色谱分离法在塔河减压馏分油分离中的应用

为了有效分离重油中的各种烃类组分,开发了以负载银离子的填料为固定相的新型柱色谱分离方法。将塔河减压馏分油分离为饱和烃、轻芳烃、中芳烃、重芳烃和胶质等组分,并采用气相色谱-质谱联用(GCMS)、气相色谱-场电离-飞行时间质谱(GC-FI-TOF MS)分析了塔河减压馏分油各组分的烃类组成和碳数分布。该方法提高了分离效率,将单次分离时间缩短至4~5h;消除了固定相上银离子流失对组分造成的污染,实现了芳烃组分的进一步分离富集,轻芳烃组分中的单环芳烃质量分数为74.3%,中芳烃组分中的双环芳烃质量分数为37.1%,重芳烃组分中的三环以上芳烃质量分数为65.9%。     

高效液相色谱测定车用柴油中多环芳烃的研究

目前我国以中国石化行业标准S H/T 0806—2008《中间馏分芳烃含量的测定示差折光检测器液相色谱法》作为车用柴油中多环芳烃含量测定的仲裁方法,但在使用该方法检测某些样品的过程中暴露出一系列问题,包括符合标准要求的不同色谱柱分离顺序不一致、色谱柱系统稳定性差以及单环和双环芳烃交叉严重导致定量困难等.针对这些情况进行...     

原油中烷基萘和烷基菲的碳同位素组成研究

采用逐步增加洗脱液极性的方法对原油中的多环芳烃进行分离、富集，从而使原油中的菲及甲基菲等化合物达到单体碳同位素组成测定的条件，并应用色谱-同位素比值质谱（GC-IRMS）技术对吐哈盆地原油中烷基綦和烷基菲等系列化合物的碳同位素组成进行了测定，结果表明，来源于煤系地层的烷基萘、烷基匪的δ ^（13）C值主要分布在-20‰-28‰，相对于海相来源的明显富集^（13）C，可作为探讨有机质来源以及原油对比的新指标。     

应用HPLG分析柴油的族组成

叙述了合适的分离模式的选择和最佳柱系统条件的选择，实现了用高效液相色谱法对柴油的族组成分析，成功地把柴油分离成饱和烃、单环芳烃、双环芳烃、多环芳烃，解决了柴油族组成的快速分离问题，提出了柴油族组成定量校正因子确定的依据，依此可对柴油族组成进行定量分析。     

TLC／FID方法测定催化裂化原料油的烃族组成

测定了不同来源,不同种类的催化裂化原料油的薄层色谱图,提取了谱图特征变量,以偏最小二乘方法为数学工具,通过经典柱色谱法取得基础数据,建立催化裂化原料油的薄层色谱－烃族组成模型。采用该模型预测待测样品的烃族组成,并与经典柱色谱法的测定结果相比,饱和烃质量分数,芳烃质量分数和胶质质量分数的相关系数分别为0．9614,0．9359和0．9636。对子分析进行t检验的结果表明,本文建立的方法与经典柱色谱法的测定结果相一致。另外,薄层色谱法具有分析速度快,重现性好等优点。     

沉积物中16种多环芳烃单体碳同位素GC-C-IRMS测定

为监测海洋沉积物中的多环芳烃（PAHs）、追踪污染物来源并控制污染,建立了沉积物中16种多环芳烃单体碳同位素GC-C-IRMS测定方法。首先采用EA-IRMS联用技术对16种多环芳烃单体碳同位素进行了定值,偏差范围在0.03‰~0.15‰（n=10）,小于0.2‰;再用该16种多环芳烃混标,运用GC-C-IRMS联用技术考察了高效薄层色谱、气相色谱进样体积、无分流时间、进样浓度等可能产生的同位素分馏,结果表明,整个方法并无明显的同位素分馏现象。根据不同浓度PAHs混标在GC-C-IRMS测定中的变化与EA-IRMS测定的差,建立了数据校正曲线,其R2大于0.99,并应用于沉积物中16种多环芳烃单体碳同位素的测定,测试数据为海域沉积物中多环芳烃溯源提供了有力证据。      

矿物燃料中芳烃分子同位素研究进展

芳烃化合物是古代沉积有机质和原油中重要的组成部分,其分子碳、氢同位素组成特征蕴藏着丰富的地质-地球化学信息,是当今有机地球化学研究的热点领域之一.矿物燃料中芳烃分子同位素的分析是在对芳烃馏分精细分离、纯化和富集的基础上,并应用GC/C/IRMS技术方能获得准确的单体烃同位素组成信息.沉积有机质的母质来源和沉积环境控制着...     

MOY分子筛对生物标志化合物的分离及其单体烃同位素测定研究

利用国产的MOY分子筛对饱和烃组分中的生物标志化合物进行了柱层析分离研究,结果表明:用正己烷淋洗MOY分子筛填充的柱子可以将除去正构的饱和烃中的伽马蜡烷、甾烷、β—胡萝卜烷依次淋出,说明MOY分子筛可用于分离富集甾烷、伽马蜡烷和β—胡萝卜烷,但藿烷组分丢失。对分离组分的单体烃稳定碳同位素测定研究表明:MOY分子筛在组分分离过程中无化合物的同位素分馏现象出现,伽马蜡烷、β—胡萝卜烷的稳定碳同位素分析结果很好,但分离的甾烷因基底较高,其单体烃同位素测定重复性不理想。      

液相色谱法测定柴油多环芳烃的影响因素探讨

探讨高效液相色谱示差折光检测器方法测定柴油中多环芳烃过程中,部分样品与标准中的典型谱图差异较大的情况及色谱柱失效问题。通过加入萘作为标记物来辅助划分单环和双环的切割点,并定期对色谱柱进行活化的方法,能够有效提高测试的准确性,对液相色谱法测定柴油单环、双环和多环芳烃具有一定的指导意义。     

不同沉积环境烃源岩芳烃馏分单体烃碳同位素分布特征及其意义

通过对来自塔里木盆地海相(9个)、吐哈盆地沼泽相及湖相(6个)和柴达木盆地湖相(9个)共24个烃源岩样品芳烃分离、纯化后,应用色谱-同位素比值质谱(GC-IR-MS)分析技术,系统剖析了不同沉积环境中芳烃馏分单体烃碳同位素组成特征。研究结果表明,对于不同沉积环境的烃源岩芳烃馏分单体烃碳同位素组成呈现出δ13 C湖相>δ13 C沼泽相>δ13 C海相的规律,由此证明母质来源和沉积环境是影响其分布的主控因素之一。不同沉积环境1,6-DMN、1,2,5-TMN、1-MP、9-MP和1,9-DMP化合物的碳同位素组成具明显差异。芳烃同分异构体之间的同位素组成差异主要由沉岩过程中的动力学分馏效应所致,而热演化过程对芳烃单体烃碳同位素组成影响不大。     

高效液相色谱—氢火焰检测器测定柴油烃族组成

提出了双柱切换高效液相色谱分离,移动丝氢火焰检测器检测分析柴油烃族组成的方法,并对仪器系统的可靠性及拟定方法的准确性,重复性进行了考察。采用键合氢基柱和氰基柱,以正己烷和二氯甲烷为流动相,在２０ｍｉｎ内定量分析柴油中的饱和烃与烯烃总量,单环芳烃,双环芳烃,多环芳烃和胶质,并用该方法分析不同加工工艺的柴油馏分及成品油。     

高效液相色谱法测定柴油多环芳烃含量的关键影响因素

准确测定多环芳烃含量对于清洁柴油的生产以及环境保护至关重要。针对影响高效液相色谱法测定柴油多环芳烃含量的关键因素,依次考察色谱柱类型、系统平衡时间、基线的划分、模型化合物的选择对柴油中多环芳烃含量测定结果的影响。结果表明：部分氨基键合的液相色谱柱存在单环芳烃和双环芳烃分界点不明确的问题,会影响多环芳烃测定结果的准确性,不建议采用;为获得准确的反冲洗时间,需要在样品分析前,采用系统性能验证标准溶液测试系统状态,待反冲洗时间波动在0.2 min内方可进行样品测试;对于芳烃含量较高的催化裂化柴油以及部分加氢精制柴油,推荐采用SH/T 0606—2019方法(质谱法)进行多环芳烃含量的测定。     

饱和烃单体化合物稳定碳同位素测定方法

石油和生油岩中单体烃碳同位素在沉积有机质的起源和沉积环境的研究中具有重要意义，但在饱和烃中，生物标志化合物和许多正构烷烃共溢出，两类化合物的测量准确度都受到影响。本实验对饱和烃样品做了分离处理，使生物标记化合物和正构烷烃的浓度都相对富集和纯化，并选择合适的ＧＣ－ＩＲＭＳ工作条件，建立了系统的饱和烃中单体化合物碳同位素测定方法。