Correction for and Geologic Significance of the Abnormal Adsorption of Methane to Shales

Abnormal adsorption phenomena are widely observed when applying isothermal adsorption to evaluate the adsorptive capacity of shales. Under experimental conditions, the isotherms of moisture-equilibrated samples initially behaved like Type I isotherms, then crossed the abscissa when saturated, indicating a limited adsorption capacity. As the pressure increased, the free gas density increased and the error associated with the adsorbed phase decreased the apparent value. Applying the Gibbs excess adsorption model provides a simple correction for the saturated adsorptive capacity. Compensating for the saturated adsorptive capacity reveals the true adsorptive capacity of shale gas reservoirs, which allows a more accurate estimate of the reservoir resources, as the adsorbed gas content calculated based on the apparent value would underestimate shale gas reserves. Deeply buried shale gas reservoirs will have a higher percentage of free gas, generally >60% if emissions are omitted while adsorbed gas is more easily retained in the reservoir than free gas.     

页岩柱塞样与碎样孔隙度差异性分析与启示

页岩孔隙度是评价页岩储层品质和页岩气储量计算的重要参数之一,因此准确测量页岩孔隙度十分重要。测量页岩孔隙度的方法较多,从样品形状上可分为柱塞样和碎屑颗粒样,从测量方法上可分为液体饱和法和氦气饱和法。目前对柱塞样孔隙度和碎样孔隙度测量结果比对研究较少,两者差异更是鲜见报道。首先通过测量典型柱塞样孔隙度,确定不同测量方法的适用范围;然后将柱塞样粉碎后测量其碎样孔隙度及分析影响碎样孔隙度的因素;最后比较柱塞样孔隙度和碎样孔隙度之间的差异。实验结果表明,页岩柱塞样氦孔隙度为页岩连通孔隙度,碎样氦孔隙度为页岩总孔隙度,且后者较前者高0.65%~2.40%,约占总孔隙度的11.21%~44.36%。柱塞样氦孔隙度偏小的原因主要有:(1)测量氦孔隙度的注入压力过低;(2)测量氦孔隙度前未对样品抽真空;(3)柱塞样中大量的不连通孔隙无法被氦气有效饱和。不同矿物组分与柱塞样、碎样孔隙度之间的相关性分析表明,不连通孔隙主要存在于有机质中,少量存在于黏土矿物中。为实现页岩气高效开发,可在压裂液中添加适当的化学剂,改造有机质和黏土矿物结构,释放不连通孔隙中的页岩气,以提高页岩气单井产量和页岩气采收率。     

煤岩中水分含量对渗透率的影响

为了探索煤岩中水分含量对渗透率的影响,对我国北方某煤层气区块 3 号和 15 号煤层的原煤煤样进行了实验。 结果表明：在相同条件下,干燥煤样、3%水分含量煤样及 6%水分含量煤样这 3 种煤样的渗透率均随孔隙压力的增大而先减小后增大,大致呈“抛物线”变化;干燥煤样的渗透率明显高于含水煤样的渗透率;随着水分含量的增加,煤样渗透率下降。 在实验和前人研究的基础上,利用不同水分含量煤样的实验数据进行了对比分析,并建立了考虑水分含量煤岩收缩/膨胀的渗透率模型,最后运用实例,将模型预测结果与现场试井渗透率数据进行了对比分析,其相对误差不大。 该研究成果对煤层气开采具有一定的指导意义。     

基于核磁共振的页岩粉碎样品孔隙度研究

利用不同频率的核磁共振仪器(23 MHz和2 MHz)测试不同粉碎程度页岩样品的孔隙度,评价页岩孔隙度的有效性,探究粉碎粒径对页岩样品孔隙度的影响。实验结果发现,与2 MHz仪器相比,23 MHz仪器在信噪比和回波间隔上有明显优势,更适合于评价页岩孔隙度;60~80目范围内页岩碎样的核磁共振T2谱、核磁共振孔隙度与完整柱状页岩测试结果一致;粉碎程度达到120目时,部分页岩样品的孔隙度出现一定程度减小,这与样品内部孔隙结构被破坏有关;当粉碎粒径超过230目时,页岩的主要粒度组分(即粉砂)被破坏,导致所有页岩样品核磁共振T2谱改变的同时孔隙度也明显减小,且页岩粉粹过程大孔隙的损失是影响T2谱变化的重要原因。在一定粒径范围内粉碎的页岩样品依然能够保持自身孔隙的完整性;当粉碎超过一定程度时,页岩的粒度组成与孔隙结构均会遭受破坏从而导致孔隙度明显降低。对页岩粉碎程度与粒度之间关系对比分析认为60目范围内的页岩碎样依然能准确表征页岩储层本身的孔隙度。     

富有机质页岩高温热激增渗效果实验评价方法

高温热激可有效缓解致密型油气层钻完井及水力压裂过程中造成的水相圈闭损害,并因诱发岩石破裂而一定程度地增加储层渗透率。然而目前关于高温热激岩样的预处理、实验程序及评价指标等方面尚未取得共识。以四川盆地志留系龙马溪组页岩储层为研究对象,建立了高温热激增渗效果评价实验流程,分别考虑干燥岩样和含水岩样的情况,开展了5℃/min递增温度的高温热激实验,并采用阈值温度、4 MPa围压下及原地应力条件下渗透率的增渗倍数等指标,评定了页岩储层的高温热激增渗潜力。实验结果显示:干燥页岩的阈值温度为650~700℃,含水页岩呈现2个阈值温度,低值为100~150℃,高值为450~500℃;高温热激后原地有效应力下,干燥页岩样增渗倍数为1.5~10.0,含水页岩样增渗倍数可达20~50。研究表明:在页岩气藏水平井+分段水力压裂开发背景下,适合应用高温热激增渗法解除水相圈闭损害并可大幅度改善气井生产行为,所推荐的实验方法和评价指标有助于客观评定页岩储层的热激增渗潜力。     

海相页岩孔隙度GRI测定方法优化

孔隙度是研究页岩气储层最基本的参数之一，通常采用美国天然气研究所（Gas Research Institute，以下缩写为GRI）的方法测定页岩总孔隙度。为了解决GRI方法存在的样品总体积测量不准和烘干温度、粉碎粒径大小、饱和压力以及平衡时间等参数缺乏技术规范等问题，选取四川盆地荣昌地区下志留统龙马溪组海相页岩为研究对象，引入材料学科GeoPyc 1360体积测定仪和AccuPyc II 1340固体密度仪联合测量页岩总孔隙度，探讨样品烘干温度、粉碎粒径、样品洗油、饱和压力和平衡时间等因素对页岩孔隙度测定结果的影响情况。实验研究结果表明：①页岩样品孔隙度测定的最佳烘干温度为110 ℃，温度过高有可能会改变页岩孔隙结构；②孔隙度测定的最佳粒径为10.00～0.25 mm，粒径过小有可能破坏页岩的骨架结构；③高成熟页岩孔隙度测定样品不需洗油；④最佳饱和压力选择0.66～1.03 MPa，平衡时间不少于10 min。结论认为，通过对孔隙度GRI测定方法优化，实现了页岩不规则样品外观总体积的测量，给出了海相页岩孔隙度测量适宜的预处理条件和测试参数，改进后的方法可以节约钻取柱塞样的成本、缩短测定时间，并且能够满足页岩气勘探开发实验的需求。     

荆门地区页岩储层吸附特征及吸附势理论应用

通过有机碳含量测试、干酪根同位素测定、镜质体反射率测定、X射线衍射和低温CO₂+N₂吸附等手段,对荆门地区页岩样品常规地化性质和孔隙特征进行了考察,结果表明,所取页岩样品有机质含量和成熟度均较高,孔隙结构发育完善。采用重量法对页岩样品进行了等温吸附实验,建立了等温吸附模型并考察了水分和温度对吸附过程的影响,结果表明,页岩样品吸附性能较好,平均吸附量为2.52 mL/g。Langmuir方程可对吸附过程进行较好拟合计算,水分含量越高,温度越高,越不利于吸附行为的发生。采用吸附势理论解释影响页岩吸附性能因子的作用,结果表明吸附势越大越有利于吸附行为的发生。      

四川盆地海相页岩储层微裂缝类型及其对储层物性影响

为厘清地下页岩储层中微裂缝对页岩储层物性的影响，基于四川盆地涪陵页岩气田龙马溪组页岩岩心样品，以氩离子抛光-场发射扫描电镜观测、覆压孔、渗实验与CT扫描重构结合等手段为基础，利用图像拼接、图像灰度识别和阈值二值化分割技术，探讨裂缝类型及其对储渗的影响。结果显示：龙马溪组页岩样品中发育层理缝、贴粒缝、溶蚀缝、成岩收缩缝、异常压力缝及构造缝6种类型。在页岩储层中，微裂缝可以增加储层孔隙度，主要起增加储层导流能力的作用。微裂缝可以形成裂缝网络，连通页岩储层各个储集空间；贴粒缝是最主要纵向连通通道，页理缝是最主要横向连通通道，两者在空间上可以组合出最好的裂缝网络通道；贴粒缝本身可以组成以贴粒缝为主的微裂缝裂缝网络通道，溶蚀缝能在局部范围内组成裂缝网络，增加页岩储层连通性。有微裂缝样品渗透率均值是无微裂缝页岩样品渗透率均值的62.9倍，微裂缝对页岩储层渗透率具有很大影响。在地层条件下，页岩储层微裂缝在地下3 500 m以浅深度时，应为开启状态。考虑到页岩储层流体异常高压、沉积作用、构造作作用及其他岩石矿物特征，页岩微裂缝开启状态的深度可以适当增大。     

样品粒径对高过成熟度页岩低压气体吸附实验结果的影响

为了评价样品粒径对页岩孔径参数测定结果的影响，并探索适用于页岩孔径参数测定的粒径范围，以渝东南地区下寒武统牛蹄塘组3块不同TOC含量的页岩为研究对象，结合低压N₂/CO₂等温吸附实验及有机岩石学、激光拉曼光谱学、XRD测试等方法，讨论了样品破碎、筛分等前处理对高过成熟度页岩的矿物组成、比表面积及孔径分布等测定结果的影响。结果表明：研究区下寒武统牛蹄塘组页岩孔隙类型主要为有机质孔和黏土矿物粒间孔，有机质孔隙的发育具有非均一性；破碎筛分会对页岩的矿物组成产生无规律的分异作用；样品粒径小于0.425 mm（>40目）时，粒径降低会增大页岩的比表面积并显著影响介孔和宏孔的孔体积，但是当样品粒径大于2 mm（<10目）时，会显著增加低压N₂等温吸附实验的时间；粒径大小对微孔孔体积的影响不明显。综合实验结果的稳定性、时效性及页岩的非均质性等因素，建议采用10~40目的样品来开展页岩的孔径参数分析测试实验。     

页岩气井压裂返排液对储层裂缝的损害机理

为了弄清压裂液返排过程中对页岩气储层裂缝的损害机理,选取四川盆地长宁区块下志留统龙马溪组页岩和压裂返排液,利用压裂返排液对造缝岩样开展压裂液返排和气驱压裂液实验,监测压裂液返排流动阶段的岩样液相渗透率、返排液固相粒度分布和浊度变化,对比压裂液气驱前后的气测渗透率,分析压裂返排液对页岩气储层中裂缝的损害机理与损害程度。研究结果表明：①压裂返排液作用后,页岩渗透率损害率介于53.1%～97.6%,返排液固相粒度区间显著缩小,液相滞留所造成的相圈闭损害、固相残渣堵塞、气相携液诱发微粒运移和盐结晶是其主要的损害方式;②气相流阶段,渗透率损害率降至23.1%～80.2%,滞留液相损害有所缓解,但固相残渣堵塞和返排液在裂缝面的盐结晶损害仍然难以避免;③基于页岩气井压裂液返排过程中对裂缝的损害机理,考虑到返排液的处理难度及其对储层裂缝的损害,建议应积极发挥压裂液的造缝能力,优化压裂液性质与用量,尽量做到不返排或少返排压裂液。