镍基催化剂上2-丙基-2-庚烯醛液相加氢工艺研究

以1-丁烯及合成气为初始原料,三苯基膦和羰基铑为催化剂,经氢甲酰化反应、常压精馏精制得到正戊醛;再以NaOH溶液为催化剂,通过正戊醛羟醛缩合反应、减压精馏精制得到含2-丙基-2-庚烯醛(PBA)97.5%(w)的癸烯醛。以Johnson Matthey公司提供的HTC Ni 500RP为催化剂,采用绝热式固定床加氢反应装置,考察了PBA液相加氢工艺过程中原料入口温度、反应压力、液态空速、氢油比(H2与癸烯醛的体积比)和原料组成对加氢反应的影响。实验结果表明,在原料入口温度100℃、反应压力4.0 MPa、液态空速0.42 g/(g.h)、氢油比600的条件下,PBA加氢反应的转化率接近100%,完全加氢产物2-丙基-1-庚醇的选择性可达97%以上;原料组成对加氢反应的影响不大。     

固体碱催化合成2-庚酮研究

用氧化镁或氧化钙负载氢氧化钠(NaOH)固体碱作缩合催化剂，钯／炭(Pd／C)作为加氢催化剂，由丁醛和丙酮经交叉酮醛缩合、脱水、催化加氢制得2-庚酮。研究了固体碱催化剂的优点及催化加氢条件。结果表明，固体碱作缩合催化剂，副反应少，选择性高；在温度70℃、压力0．7MPa、反应时间10．0h催化加氢条件下，加氢产品收率达95％，产品纯度达99．5％。     

2，2′-二氯氢化偶氮苯重排生成3，3′-二氯联苯胺的研究

采用Pd／C催化剂催化邻硝基氯苯加氢，制得2，2′-二氯氢化偶氮苯（DHB），再经过重排反应得到3，3′-二氯联苯胺（DCB）。研究了反应温度、硫酸质量分数和用量、反应时间等因素对重排反应的影响规律，确定了最佳重排反应条件，即反应温度0．5℃、硫酸质量分数50％、硫酸与DHB的摩尔比7：1、反应时间4h。在最佳条件下，产物3，3′-二氯联苯胺盐酸盐的收率为80％．83％，总氨基值大于95．0％。     

正戊醛自缩合合成2-丙基-2-庚烯醛催化剂的研究进展

<正>戊醛自缩合合成2-丙基-2-庚烯醛反应是工业生产2-丙基庚醇的重要步骤之一,针对该反应中液体碱催化剂所带来的生产成本高、产物选择性低、环境污染严重等缺点,着重分析了固体碱催化剂和固体酸催化剂的研究状况,指出了提高固体碱催化稳定性以及固体酸催化活性和选择性是今后的努力方向。并对开发具有高催化性能的酸碱双功能固体催化剂进行了展望。     

2-丁烯齐聚物加氢制异辛烷汽油中试研究

在丁烯齐聚物加氢侧线装置上对异辛烯加氢制异辛烷LY-QJJQ催化剂及加氢工艺进行了中试研究。催化剂装填量为120L,适宜工艺条件：入口温度145～150℃,出口温度300～340℃,反应压力3．5MPa,V(H2)／V(齐聚汽油)500～600,空速1．0～1．5h^-1,V(加氢产品)／V(原料油)1．0～1．5。结果表明,LY-QJJQ催化剂活性较高,稳定运转1300h后活性基本未变,在适宜操作条件下可使加氢汽油产品中烯烃质量分数小于10％。     

2-叔丁基-4-甲基苯酚合成工艺研究

以4-甲基苯酚和异丁烯为原料，以浓硫酸为催化剂，选择性合成2-叔丁基-4-甲基苯酚，考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对合成2-叔丁基-4-甲基苯酚转化率和选择性的影响。结果表明，在反应温度75℃，催化剂用量4％，反应时间45min时，2-叔丁基-4-甲基苯酚合成转化率达98．3％，产物收率为91．5％，产物选择性为93．7％。     

一种用于庚醛加氢制庚醇的催化剂及应用

一种用于庚醛加氢制庚醇的催化剂的组成为Ni-B/载体 ,Ni-B非晶态合金的质量分数 1 0～ 15 0 % ,载体的质量分数为 85 0 %～ 99 0 %。该催化剂应用方法是压力为 0 5～4 0MPa ,温度为 10 0～ 30 0℃ ,液态空速为 0 1～ 4 0h-1,氢 /醛比为 (5～ 80 ) / 1。该发明的优点是在庚醛转化率为 95 %以上时 ,庚醇选择性也可以达到 90 %以上 ,催化的活性和选择性高。该发明提供的催化剂是一种低镍高效催化剂。 /CN 14 5 6 388A ,2 0 0 3- 11- 19一种用于庚醛加氢制庚醇的催化剂及应用…     

2-甲基-2-戊烯酸的合成新工艺

以丙醛为原料,经自缩合合成了中间体2-甲基-2-戊烯醛,再经NaClO2氧化合成了2-甲基-2-戊烯酸。较佳反应条件为:第一步,NaOH/丙醛(摩尔比)=0.09:1,w(NaOH)=2%,40℃反应45min,收率为93%;第二步,NaClO2/醛(摩尔比)=1.6:1,H2O2/醛(摩尔比)=1.2:1,反应时间3h,乙腈用量50mL,反式2-甲基-2-戊烯酸摩尔收率约85%,产物经IR和1HNMR确证了结构。     

3，9-双（1，1-二甲基-2-羟基乙基）-2，4，8，10-四氧杂螺环[5，5]十-烷的合成

以2-甲基-2-羟甲基丙醛、季戊四醇为原料，盐酸作催化剂，通过羟醛缩合和环化脱水反应，合成了3，9-双（1，1-二甲基-2-羟基乙基）-2，4，8，10-四氧杂螺环[5，5]十-烷。通过正交试验和单因素试验，确定反应的较佳条件为：n（2-甲基-2-羟甲基丙醛）：n（季戊四醇）：n（HCl）=2．3：1：0．06，反应温度60℃，反应时间12h。在上述条件下，产物收率为94．0％，纯度可达99．0％。采用红外光谱和核磁共振等技术对产物结构进行了表征。     

S2O82-/ZrO2-SiO2催化合成柠檬酸三丁酯

以固体超强酸S2O8-2-／ZrO2-SiO2作催化剂，用柠檬酸和正丁醇合成了柠檬酸三丁酯。考察了影响酯化反应的主要因素，确定了该酯化反应的最佳条件：柠檬酸用量为0．1mol，正丁醇与柠檬酸的摩尔比为4．8：1，催化剂用量(以柠檬酸质量计)1．4％，130～140℃下反应3．5h。此条件下柠檬酸的酯化率为95．1％。催化剂易与产物分离，再生后可重复使用。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成没食子酸丙酯

以固体超强酸SO2 -4/TiO2 为催化剂 ,以没食子酸和正丙醇为原料 ,合成了没食子酸丙酯 ,并考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、催化剂焙烧温度以及反应时间对酯收率的影响。结果表明 :在焙烧温度为 5 0 0℃时 ,制得的催化剂活性最高。最适宜的条件为 :正丙醇与没食子酸的摩尔比 15∶1,固体超强酸SO2 -4/TiO2 1.8g(对14 .1g没食子酸 ) ,115～ 12 0℃反应 2 .5h ,收率达 96 .3%。     

2—丙烯酰胺基—2—甲基丙磺酸的合成技术进展

介绍了国内外2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸的技术进展及其应用情况,并对其发展提出了建议。     

SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3催化剂催化合成缩醛(酮)

以固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3为催化剂,对以环己酮、丁酮、正丁醛、异丁醛和乙二醇、丙二醇为原料合成缩醛(酮)的反应条件进行了研究。实验表明,固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3是合成缩醛(酮)的良好催化剂,较系统地研究了醛(酮)/醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。最佳反应条件为:n(醇)/n(酮或醛)=1.3/1或1.5/1,催化剂用量为反应物料总质量的0.25％～1.5％,反应时间为1.0 h。在最佳反应条件下,环己酮-乙二醇缩酮的收率为82.7％,环己酮-1,2-丙二醇缩酮的收率为83.4％,丁酮-乙二醇缩酮的收率为74.1％,丁酮-1,2-丙二醇缩酮的收率为94.9％,丁醛-乙二醇缩醛的收率为68.1％,丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率为87.5％,异丁醛-乙二醇缩醛的收率为70.7％,异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率为82.5％。     

制备条件对Pt-S2O82 /ZrO2-Al2O3异构化催化性能的影响

 摘要：为了考察复合载体固体超强酸催化剂的异构化性能,以正戊烷异构化为探针反应,考察了焙烧温度、Al2O3质量分数、浸渍溶液的(NH4)2S2O8浓度、Pt质量分数、活化温度等制备条件对Pt-S2O82 /ZrO2-Al2O3异构化催化活性的影响,并采用XRD、BET、FT-IR、TG-DTA、NH3-TPD等手段对催化剂进行了表征。结果表明,当Al2O3质量分数2.5%、Pt质量分数0.10%、0.75mol/L (NH4)2S2O8溶液浸渍、650℃焙烧、300℃活化时,Pt-S2O82 /ZrO2-Al2O3催化剂的异构化催化活性最高。在240℃、2.0MPa,氢气/正戊烷的摩尔比4,质量空速1.0h 1的反应条件下,该催化剂上正戊烷异构化反应的异戊烷产率为60.2%。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成苯甲酸酯的研究

以固载杂多酸盐TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2为多相催化剂,以丙醇、丁醇、戊醇、异戊醇和苯甲酸为原料合成了一系列苯甲酸酯,并对反应条件进行了研究。实验表明,TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2是合成苯甲酸酯的良好催化剂,最佳反应条件为:醇酸摩尔比为4:1,催化剂用量为反应物料总量的1.5％～2.5％,反应时间为1.5～2.5 h。上述条件下,苯甲酸丙酯的产率为40.5％,苯甲酸丁酯的产率为75.6％,苯甲酸戊酯的产率为96.7％,苯甲酸异戊酯的产率为83.3％。     

纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-La2O3催化合成氯乙酸乙酯

以纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-La2O3为催化剂，氯乙酸与乙醇为原料合成氯乙酸乙酯。探讨了醇酸摩尔比、催化剂用量、环己烷用量、反应时间等因素对酯化率的影响。试验结果表明，纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-La2O3是合成氯乙酸乙酯的良好催化剂，其最适宜的反应条件：氯乙酸0．10mol，醇酸摩尔比3．0：1，催化剂用量1．0g，环己烷用量15mL，回流分水反应2．0h。在此条件下，氯乙酸乙酯酯化率可达94．3％。     

单质碘催化合成苹果酯

以单质碘为催化剂，通过乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成了苹果酯，考察了乙酰乙酸乙酯与乙二醇摩尔比、碘催化剂用量、反应时间对产品收率的影响，并用单质碘催化剂与其他催化剂进行催化活性比较。结果表明，在乙酰乙酸乙酯与乙二醇摩尔比1：1．8，单质碘催化剂用量占反应物总量0．3％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h条件下，苹果酯产品收率可达73．2％；单质碘催化剂与其他催化剂相比较，具有反应时间短、催化剂用量少、产品收率高等优点。     

聚丙烯酸酯/TiO2-SiO2纳米复合胶乳的制备与性能研究

用溶胶-凝胶法制得纳米TiO2-SiO2溶胶，与纳米级聚丙烯酸酯微胶乳直接共混．制备了聚丙烯酸酯／TiO2-SiO2纳米复合胶乳，经制膜、干燥处理得纳米杂化材料。复合胶乳粒子外观呈球形，平均粒径约120nm；用红外光谱分析了聚丙烯酸酯微胶乳膜和复合胶乳膜吸收峰特征。考察了纳米TiO2-SiO2含量对纳米复合胶乳膜光学、热学及力学性能的影响，实验结果表明，当TiO2-SiO2含量为1．0％～2．0％时，能使该纳米复合胶乳膜具有很好的紫外线屏蔽性和热稳定性，并使纳米复合胶乳膜的拉伸强度和断裂伸长率等力学性能也得到提高。     

SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3固体超强酸催化合成癸二酸二异辛酯

选择多种催化剂用于催化癸二酸和2-乙基己醇合成癸二酸二异辛酯,研究了固体超强酸SO42-/TiO2-Al2O3的催化性能,并考察了影响反应的因素,结果表明,适宜的反应条件为:醇酸摩尔比3.5:1;催化剂用量1.0 g/mol癸二酸,带水剂甲苯10 mL,反应时间4.5 h,酯化率达98.5％。     

K_2CO_3/MgO催化合成碳酸乙丙酯

以K_2CO_3/MgO为固体碱催化剂,正丙醇与碳酸二乙酯(DEC)经液相酯交换合成了碳酸乙丙酯(EPC);用X射线衍射和CO_2程序升温脱附的方法对催化剂进行了表征。表征结果显示,随K_2CO_3负载量的增加,MgO载体的特征衍射峰强度减弱,在K_2CO_3负载量较高时有明显的K_2O晶相出现;K_2CO_3/MgO催化剂上的弱碱性位可能是催化该反应的活性中心。同时考察了K_2CO_3负载量、催化剂用量、反应时间和原料配比对酯交换反应的影响。实验结果表明,K_2CO_3负载量为20%(相对于催化剂的质量分数)的K_2CO_3/MgO催化剂对该反应有较好的催化性能;适宜的反应条件为:催化剂用量为反应物质量的1.00%、反应温度403 K、反应时间4 h、n(DEC):n(正丙醇)=1.0:1.5;在此条件下,DEC的转化率为62.32%,EPC的选择性为83.29%,EPC的收率为51.89%。