月桂醇聚环氧乙烷(9)醚琥珀酸单酯磺酸钠的合成与性能研究

用正交实验法系统考查了新型表面活性剂月桂醇聚环氧乙烷 ( 9)醚琥珀酸单酯磺酸钠 ( AESM 9)的合成工艺条件 ,反应最佳条件为 :酐醚投料 mol比为 1 .0 6,反应温度 85℃ ,酯化时间≥ 5h,催化剂用量 1 .2 g/mol,产品收率≥ 95%。对 AESM 9各项应用性能进行了测定和探讨     

月桂醇聚氧乙烯(3)醚邻苯二甲酸单酯钠盐的合成与性能

在过渡金属有机酸盐复合催化剂作用下 ,使月桂醇聚氧乙烯 (3 )醚与邻苯二甲酸酐单酯化后经 Na OH中和 ,合成了新型表面活性剂月桂醇聚氧乙烯 (3 )醚邻苯二甲酸单酯钠盐 (PAES)。反应最佳条件为酯化 :醚 /酐 (摩尔比 )为 1∶ 1 .0 5 ,催化剂用量 (对醚 )为 0 .88g/mol,反应温度 1 40℃ ,反应时间 6h;中和 :反应温度 80℃ ,反应时间 0 .5 h。 PAES收率≥ 95 % ,总固体质量分数 3 5 .0 % ,对 PAES各项应用性能进行了测定和探讨     

月桂醇聚氧乙烯(9)醚乙酸钠的合成与表面活性研究

用正交实验法考察了新型表面活性剂月桂醇聚氧乙烯 (9)醚乙酸钠 (AE9C Na)的合成工艺条件 ,结果为 :月桂醇聚氧乙烯醚 (AEO 9)与氯乙酸的摩尔比为 1∶ 1 .0 5 ,反应温度 80℃ ,反应时间≥ 5 h,有机碱复配混合物催化剂用量 (对反应物 ) 2 .5 g/ mol,收率 >95 %。对 AE9C Na的表面活性进行了分析测定 ,结果表明 ,表面张力 2 1 .4× 1 0 - 4N/ m,CMC1 .8× 1 0 - 3mol/ L,罗氏泡沫高度 1 67mm,乳化性 (液体石蜡 ) 1 3 5 s,增溶性3 .2 m/ mol,润湿性 (0 .2 %溶液 ) 2 6.1 4s,分散性 LSDP2 8% ,去污性 (0 .2 %溶液 ) 64.5     

二亚磷酸双酚A四个(二乙二醇单丁醚)酯的合成与表征

以亚磷酸三乙酯、双酚A、二乙二醇单丁醚为原料 ,无水碳酸钾为催化剂 ,合成了二亚磷酸双酚A四个(二乙二醇单丁醚 )酯 ,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响。最佳的反应条件是 :反应时间Ⅰ为 1h ,反应时间Ⅱ为 2 .5h ,反应温度Ⅰ为 12 0 130℃ ,反应温度Ⅱ为 15 0～ 16 0℃ ,催化剂用量为羟基化合物总质量的 1.4 % ,双酚A/亚磷酸三乙酯 /二乙二醇单丁醚 (摩尔比 )为 1∶2 .0 5∶4。在此条件下 ,收率大于 99%。用元素分析、IR与1HNMR对产物结构进行了表征。     

相转移催化法合成苯甲酸苄酯

在相转移催化剂存在下 ,以苯甲酸钠和氯化苄为原料合成香料苯甲酸苄酯。研究了催化剂种类及反应条件对反应结果的影响。最佳反应条件 :苯甲酸钠 /氯化苄 =1∶ 1 .2 5～ 1 .3 (mol) ;反应温度 1 1 0～ 1 2 0℃ ;反应时间 2 .5～ 3 h。季铵盐催化剂中以新洁而灭为佳 ;叔胺催化剂中以三乙胺为好。     

硫酸铁铵催化合成对羟基苯甲酸丁酯

研究了以十二水硫酸铁铵为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯。优化的反应条件如下 :对羟基苯甲酸 /丁醇 (摩尔比 ) =1∶ 3 .5 ,对羟基苯甲酸用量为 0 .1 mol,催化剂用量 1 .0 g,反应温度 1 2 5～ 1 3 5℃ ,反应时间4.0 h,对羟基苯甲酸丁酯产率为 93 .7%     

磺化聚芳醚酮酮催化合成富马酸二甲酯

以交联的聚芳醚酮酮和发烟硫酸 (含 SO3 2 0 % )合成了磺化聚芳醚酮酮树脂 ,并用于催化富马酸和甲醇的酯化反应。最佳条件为 :富马酸 1 1 .6 g、甲醇 4 0 m L、催化剂 3.0 g,反应温度 85～ 95℃ ,反应时间 5 h,酯化率达 89.3%。催化剂易回收且可重复使用     

杂多酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

比较了多种杂多酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的反应 ,找到了硅钨酸为最佳催化剂 ,并得出了反应的最优化条件 ,即醇酸摩尔比为 4∶1,催化剂用量为 0 .2 g/ 0 .0 2 5mol对羟基苯甲酸 ,反应温度为 110～ 130℃ ,反应时间为 4h时 ,酯的产率可达 86 .6 %。实验发现该催化剂催化活性较高、选择性好、可重复使用 5次 ,且对设备无腐蚀 ,是一种环境友好的催化剂。     

固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成水杨酸乙酯

研究了以固体超强酸 Ti O2 /SO2 - 4 为催化剂 ,水杨酸和乙醇为原料合成水杨酸乙酯 ,并考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯产率的影响。结果表明 ,在水杨酸用量为 0 .1 mol的情况下用固体超强酸Ti O2 /SO2 - 4 为催化剂 ,催化剂用量为 1 .0 g,乙醇与水杨酸的摩尔比为 3∶ 1或 4∶ 1 ,反应时间为 5h,反应温度 95～ 1 0 0℃是最适宜的反应条件 ,酯产率达 89%。     

磺化聚芳醚酮酮催化合成顺丁烯二酸二(2-乙基)己酯

以交联的聚芳醚酮酮和 2 0 %发烟硫酸合成了磺化聚芳醚酮酮树脂 ,并用于顺丁烯二酸酐和 2乙基己醇的催化酯化。最佳条件 :醇∶酐为 2 .5∶ 1 (摩尔比 ) ;催化剂用量为 9%～ 1 0 % (占酐重量 ) ,反应温度为 1 1 5～1 2 0℃ ;反应时间 8～ 9h,酯化率达 97.5%。经气相色谱分析表明 ,顺丁烯二酸二 ( 2乙基 )己酯的含量高达97% ,而反式异构体仅含 0 .4 % ,催化剂易回收且可重复使用     

氨基磺酸催化合成苯甲醛缩1,2-丙二醇

以氨基磺酸为催化剂,通过苯甲醛和1,2-丙二醇反应合成了苯甲醛缩1,2-丙二醇,探讨了氨基磺酸的催化活性,研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用等对产物收率的影响。结果表明,氨基磺酸是合成苯甲醛缩1,2-丙二醇的良好催化剂,在醛醇摩尔比为1:1.3,苯甲醛用量为0.2mol,w(催化剂)=2%,环己烷(带水剂)用量为15mL,反应时间为80min的条件下,产物收率可达95.0%。     

烯烃加成法合成脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐

以脂肪醇聚氧乙烯醚、氯丙烯为原料,经烯烃加成法进行烯丙基化反应及磺化反应合成脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐。烯丙基化步骤中,以聚乙二醇作相转移催化剂,得到中间体烯丙基醚产率为94.4%;在磺化步骤中,以亚硫酸氢盐-亚硫酸盐作磺化剂,联合硝酸盐+产物作催化剂,得到磺酸盐产品产率为85.0%。其优化工艺为:烯丙基化步骤反应温度120℃,n(氯丙烯)∶n(聚氧乙烯醚)=2.0,反应时间6h;磺化步骤反应温度应选择在95～97℃(沸腾),n(磺化剂)∶n(烯丙基醚)=1.8,反应时间8h。     

月桂醇聚氧乙烯醚硝酸酯的合成工艺

以硝酸和硫酸混合酸为硝化剂,三氯甲烷为分散剂,以月桂醇聚氧乙烯醚(AEO3)为原料合成了月桂醇 聚氧乙烯醚硝酸酯。适宜的反应条件为:硝酸/硫酸(摩尔比)=2∶1,硝酸/AEO3(摩尔比)=1.3∶1,三氯甲 烷/混合酸/AEO3(体积比)=2∶1∶1,反应温度25℃,反应时间60min。     

用氨基磺酸合成椰油酸单乙醇酰胺硫酸酯铵盐的研究

在芳香族溶剂与催化剂存在下,由椰油酸单乙醇酰胺与氨基磺酸通过硫酸化反应制得了椰油酸单乙醇酰胺硫酸酯铵盐(CMSA),用单因素优选法对影响硫酸化反应的因素进行了筛选,最佳反应条件为:椰油酸单乙醇酰胺/氨基磺酸/催化剂(摩尔比)=1:1.18:0.8,反应温度115℃,反应时间2h,产物质量产率达97.09%,并对CMSA的应用性能进行了测定。     

氨基磺酸催化合成环己酮缩乙二醇及其动力学

以氨基磺酸为催化剂 ,环己烷为带水剂 ,以环己酮和乙二醇为原料直接合成环己酮缩乙二醇 ,并研究了其优化反应条件。该催化反应的速率方程 -dcA/dt =kAcAcB,反应活化能Ea=6 0 .6 5 6kJ/mol,反应速率常数kA=6 .44×10 6 exp (-72 5 9.6 /T) (L·mol- 1 ·min- 1 )。     

醇醚硫酸盐AES浓缩物的合成

以月桂醇为起始剂合成月桂醇聚氧乙烯(3)醚,然后以氨基磺酸为硫酸化剂,行别制得醇醚硫酸盐的铵盐和钠盐,其活性浓度为70％,各项表面活性及理化特性符合应用的要求。     

聚醚改性三硅氧烷表面活性剂的合成及其界面性能

在无溶剂条件下,1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷和单烯丙基聚乙二醇甲基醚在铂催化下经硅氢加成反应制得了聚醚改性三硅氧烷表面活性剂(NTS)。通过IR和~1H NMR谱确证了NTS的结构,并通过测定NTS水溶液的平衡表面张力研究了其表面活性。结果表明,在NTS浓度为6.3×10~(-4)mol/L时,可将水的表面张力降低至23.5 mN/m。饱和吸附量、饱和吸附层中每个NTS分子所占的平均面积和形成胶束的标准自由能分别为5.7×10~(-6)mol/m~2,0.29 nm~2和-28.2 kJ/mol。0.1%NTS(质量分数)水溶液在塑料薄膜上的瞬间接触角为33.9°,15 s时的接触角为17.3°,而纯水在塑料薄膜上的瞬间接触角为69.9°;30 s时的接触角为59.3°,0.1%NTS(质量分数)水溶液铺展面积是水的7.2倍。