茂金属催化剂样品的预处理对其金属元素测定的影响

用敞口消解法和密闭消解法对茂金属催化剂进行样品预处理，用电感耦合等离子体发射光谱仪(JCP—AES)测定其中的金属元素含量，考察了采用不同样品预处理方法对金属元素质量分数测定结果的影响。结果表明，测定硅载体茂金属催化剂中的茂金属元素，需采用敞口消解法处理样品，2种预处理方法对催化剂载体中金属元素的测定并无影响；测定非硅载体茂金属催化剂中的金属元素，用2种须处理方法均可。     

热解样品分析中重量的变化及其影响

热解除油是目前室内岩心分析中样品除油的主要方法之一，但由于热解温度较高，会对样品中粘土矿物的结构水和层间水产生较大的影响。本文结合粘土矿物的吸水特性，通过对大量的实验测定结果分析后认为：经过热解处理后的样品，在测定过程中受粘土矿物（主要是伊利石和蒙脱石）层间水变化的影响，会引起样品重量及样品孔隙空间体积的变化，从而对物性分析中孔隙度测定结果产生较大的影响。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化裂化烟气硫转移剂中铈含量

选择盐酸作为消解液并利用微波消解法处理催化裂化烟气硫转移剂样品，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定样品中铈的含量。建立了微波消解前处理样品，ICP-AES法测定催化裂化硫转移剂中铈含量的方法。考察了消解液种类、配比以及消解温度对消解效果的影响，优化了微波消解程序，考察了ICP-AES分析过程中的元素间干扰，确定了方法的精密度和准确性。结果表明：采用12 mL 36%~38%体积浓度的盐酸可使0.05g样品完全消解， ICP-AES测量溶液中铈含量的方法检出限为0.01 mg/L，标准曲线线性范围为0.01 mg/L~10 mg/L，线性相关系数为0.99995，测定结果相对标准偏差（测定6次）小于4%，方法加标回收率在93.1%~101%之间。     

微乳液直接进样火焰原子吸收光谱法测定环烷酸钴中的镍、锰

建立了微乳液直接进样火焰原子吸收光谱法测定环烷酸钴中镍、锰的方法，确定了仪器的操作条件和稳定微乳液的形成条件。该方法操作简单，省去了样品处理步骤，用于实际样品的测定，取得了满意的结果     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化裂化烟气硫转移剂中铈含量

选择盐酸作为消解液并利用微波消解法处理催化裂化烟气硫转移剂样品，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定样品中铈的含量。建立了微波消解前处理样品，ICP-AES法测定催化裂化硫转移剂中铈含量的方法。考察了消解液种类、配比以及消解温度对消解效果的影响，优化了微波消解程序，考察了ICP-AES分析过程中的元素间干扰，确定了方法的精密度和准确性。结果表明：采用12 mL 36%~38%体积浓度的盐酸可使0.05g样品完全消解， ICP-AES测量溶液中铈含量的方法检出限为0.01 mg/L，标准曲线线性范围为0.01 mg/L~10 mg/L，线性相关系数为0.99995，测定结果相对标准偏差（测定6次）小于4%，方法加标回收率在93.1%~101%之间。     

微波消解-ICP-AES测定石油焦中的铁含量

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定石油焦中铁元素的方法。该方法测定铁的检出限为0．021μg／mL，线性范围为0．1～100μg／mL。采用微波消解的方法处理石油焦样品，详细考察得出了微波消解的最佳条件。结果表明，微波消解具有处理速度快、样品损失量小、准确度高、无污染等优点。样品测定的相对标准偏差不大于2．05％，加标回收率为97．9％～103．1％，该法测定结果与行业标准方法的测定结果相比，其相对误差均不大于2．75％。该方法简便、准确快速、自动化程度高，用于测定石油焦中的铁含量是行之有效的。     

催化剂洗余液中钨,镍,钠及锆测定方法的研究

用ＩＣＰ－ＡＥＳ法对孤岛ＶＧＯ单段加氢裂化剂洗余液中微量元素钨、镍、钠及锆进行了测定。考察了仪器及样品处理条件，进行了方法的精密度和回收率实验并对实验样品进行了分析，取得了满意的结果。     

火焰原子吸收法测定加氢脱炔催化剂中钯,铅

本文研究了空气─乙炔火焰测定氧化铝中钯、铅的介质条件，发现铝对钯测定无干扰。选择和比较了消除镍对钯干扰的释放剂和保护剂，确定了镧盐或８─羟基喹啉的加入量，及样品处理方法，直接测定方法。     

微波消解原子吸收法测定催化裂化催化剂中的重金属含量

用微波消解法，将样品在密闭容器内消解，测定催化剂中重金属的含量。经过样品测定与敞口消解法对照，结果一致。该方法具有样品损失少，结果可靠的优点。     

灰化碱熔ICP-AES法测定残渣燃料油中微量元素

采用灰化碱熔法处理残渣燃料油试样,利用ICP-AES法测定残渣燃料油中的微量元素含量,优化了仪器测定条件,并采用基体匹配法消除锂干扰。实验结果表明,采用灰化碱熔法处理试样,测定的各元素的相对标准偏差均小于4%,回收率在97%～104%之间。与传统的干灰化后酸溶法处理样品相比较,两种方法测定结果的相对标准偏差均小于3%,相对误差均小于5%,但灰化碱熔法样品分解能力强,测得数据略高,而且硅、铝能与其他元素在ICP-AES上一步测定完成,大大节省了样品处理时间,为残渣燃料油中微量元素含量的测定提供了一种快速、准确、可靠的方法。     

催化裂化用渣油中微量金属元素的分析

通过试验,建立了测定催化裂化用渣油中微量金属元素含量的方法。用干法灰化法处理样品,选择灰化温度为500℃,灰化时间为7h,用盐酸溶解灰分,在水相中采用火焰原子吸收光谱法,能精确测定渣油样品中各金属元素的含量。     

原料油中铁含量加标回收率测定方法的研究

原料油中铁含量加标回收率的测定方法,是使用传统样品灰化消解处理,加热引燃原油样品,燃烧碳化后于一定温度的马弗炉中烧灰处理,加稀硝酸消解灰样,在原子吸收分光光度仪上测定铁含量。但由于原料油与水的不溶性且水的密度大于原料油,在加标后加热处理过程中,样品受热飞溅导致实验失败。为了解决这一问题,经过多次重复性加标回收实验测定,计算其加标回收率相对标准偏差为1.70%,确定了通过该方法测定原料油铁含量加标回收率方法的可行性。     

废钻井液中总铬含量测定的预处理方法选择

在准确测定废钻井液总铬含量之前，应对待测样吕进行必要的预处理。采用湿法消解法，碱熔法和碱熔－湿法消解法分别对废钻井液样品进行了预处理，用分光光度法测定了其总铬含量。比较所测的结果及三种方法的准确度和单独简易程度，认为碱熔法是测定废钻井液中总铬含量的最优预处理方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中铜和铅

采用碘-二甲苯-硝酸萃取法对汽油样品进行处理,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中的Cu、Pb含量。结果表明,用该方法测定汽油中Cu、Pb含量的方法检出限分别为0.015,0.023μg/m L,相对标准偏差均小于3%,加标回收率为96%~104%。该方法操作简便,测定结果准确可靠,可广泛应用于汽油、柴油样品中微量金属元素的测定。     

利用原子荧光法测定土壤中汞、砷元素样品前处理方法的研究

对土壤样品的前处理进行了研究，通过一系列的实验验证，给出了土壤样品中汞、砷两种元素的监测分析方法，采用王水消解，硫脲还原，AFS断续流动系统进样，运用2002a型原子荧光光度计进行测定，得到了令人满意的效果。     

燃烧离子色谱法测定α-烯烃齐聚反应体系中催化剂BF3的含量

BF₃作为α-烯烃齐聚反应催化剂,其含量控制对催化反应的调控与产品质量的把控至关重要。通过建立样品前处理方法、优化仪器测试条件与标准溶液配制方法,建立利用燃烧离子色谱测定BF₃·醇催化的α-烯烃齐聚反应体系中F元素含量,进而计算出BF₃含量的方法,并考察了方法的重复性和准确性。结果表明：利用该方法可测定BF₃质量分数范围为2.68～53.50 g/kg的样品,前处理时适量的正丁醇和白油可有效稳定和稀释样品;测定稀释样品中F元素含量的标准曲线分为2段,线性范围分别为300～2000 mg/L和2000～3000 mg/L,线性相关系数R²分别为0.9992和0.9940;测定5次BF₃质量分数结果相对标准偏差均小于5%,方法加标回收率在95.0%～105.0%之间,方法检出限取决于前处理时的取样量,当取样量为5 g时,检出限为1 mg/kg。     

APO-5和SAPO-5分子筛对于水蒸气及酸的稳定性

对以三乙胺为模板剂的APO-5、SAPO-5型分子筛样品进行了水蒸气处理和酸处理。采用无定形强度卡方法分离样品中结晶相的衍射强度和无定形相的相干散射强度,测定了样品处理前后的结晶度,以及酸处理后样品失重率。实验结果表明,SAPO-5型分子筛的水热稳定性和耐酸性要高于APO-5型分子筛,SAPO-5型分子筛可在低于900℃的水热条件下稳定存在,但只能在弱酸性或中性介质中使用。     

微库仑定硫仪常见故障诊断

ＷＫＬ－３型微库仑是一种采用氧化转化法及微库仑滴定法测定被测样品中微量硫含量的实验室仪器，具有操作简便、灵敏、快速、准确等特点。本文列举了该仪器使用过程中经常出现的故障，以及笔者在工作实际中所总结的相应的处理方法。     

GC/MS法测定工业污水中有机物

采用液-液萃取法对炼油废水中有机物样品进行处理，对分离条件做了探讨。用GC／MS法进行测定并定性分析。     

裂解气的全分析

建立了一种简单可行的裂解气全分析方法。采用癸二腈柱分离气体，TCD检测，外标法定量，测定C2－C4及CO2的含量，用带有预分馏系统的色普仪分析H2、CH4和CO，用活性氧化铝柱和TCD测定C2H6和C2H4的含量，C3以上重组分用预分馏系统分离，最后进行归一化处理，即可得到裂解气中气相样品的全分析结果；对液相样品先进行预处理，再用色谱进行分析。