高温延迟交联聚丙烯酰胺凝胶堵漏剂的研究

利用热熔胶的热塑性,制备了热熔胶延迟引发剂。基于自由基聚合,以丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为单体合成了高温延迟交联聚丙烯酰胺凝胶堵漏剂。利用红外光谱和扫描电镜对高温延迟交联堵漏剂进行了结构表征,并对凝胶的成胶时间、封堵能力和抗温性能进行了测试。实验结果表明,引发剂成功被热熔胶包覆。此外,高温延迟交联堵漏剂性能评价实验表明,相比空白样,其可有效地延迟成胶时间,成胶时间为1～4 h可调;同时,该凝胶还具有优良的封堵性能,高温下可有效封堵4 mm缝宽缝板,承压4.83 MPa以上;凝胶具有良好的抗温能力,150℃热滚96 h后,破胶率仅5%。高温延迟交联凝胶保证了现场地下交联凝胶堵漏施工的顺利进行,可有效封堵裂缝型恶性漏失。      

高温延迟交联聚丙烯酰胺凝胶堵漏剂的研究

利用热熔胶的热塑性,制备了热熔胶延迟引发剂。基于自由基聚合,以丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为单体合成了高温延迟交联聚丙烯酰胺凝胶堵漏剂。利用红外光谱和扫描电镜对高温延迟交联堵漏剂进行了结构表征,并对凝胶的成胶时间、封堵能力和抗温性能进行了测试。实验结果表明,引发剂成功被热熔胶包覆。此外,高温延迟交联堵漏剂性能评价实验表明,相比空白样,其可有效地延迟成胶时间,成胶时间为1～4 h可调;同时,该凝胶还具有优良的封堵性能,高温下可有效封堵4 mm缝宽缝板,承压4.83 MPa以上;凝胶具有良好的抗温能力,150℃热滚96 h后,破胶率仅5%。高温延迟交联凝胶保证了现场地下交联凝胶堵漏施工的顺利进行,可有效封堵裂缝型恶性漏失。     

高温成胶可降解聚合物凝胶堵漏剂的研制与评价

以甲基丙烯酸酐对明胶进行季铵化改性，合成了一种可聚合改性明胶交联剂。基于热熔胶的热塑性，成功将引发剂包覆在热熔胶颗粒中，实现高温缓释引发。利用丙烯酰胺（AM）和自制交联剂（DGCL）为原料研发了抗高温可降解聚合物凝胶堵漏剂P（AM-DGCL）。利用核磁共振对自制交联剂进行了结构表征，并对凝胶的力学行为、封堵能力和破胶性能进行了测试。结果表明，P（AM-DGCL）凝胶堵漏剂成胶时间随热熔胶引发剂胶囊浓度的增大而缩短，随温度的增加，成胶时间逐渐减少，150℃高温下成胶时间在2～13 h可调；P（AM-DGCL）表现出优良的力学性能，断裂延伸率达1279%，拉伸强度为0.0425 MPa ；由于起化学交联作用的交联剂DGCL本身具有可破胶性，在高温和破胶剂的作用下P（AM-DGCL）凝胶16 h破胶率达95%以上，保证了储层漏失封堵后的反排能力。      

改性高分子魔芋粉堵漏剂在石油开发中的应用

通过对天然高分子魔芋粉进行改性，制备了一种新型堵漏剂。探讨了pH值、接枝单体、交联剂等对凝胶强度和成胶时间的影响，利用红外光谱法对成胶机理进行了探讨。结果表明，该凝胶堵漏剂对于油气层部位的裂缝具有较好的堵漏作用。     

高温延迟交联聚合物堵漏剂的制备与性能

针对目前凝胶堵漏材料注入性差、高温成胶时间短等问题,以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为单体, 偶氮二异丁脒盐酸盐为引发剂,聚乙烯亚胺和N,N^''-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,以自由基聚合与聚合物交联 相结合的方法,研发了一种具有成胶强度高、高温成胶时间可控等优点的高温延迟交联聚合物堵漏剂PM-1,并 通过正交实验和单因素实验得到了PM-1 的最优制备条件,评价了PM-1 的注入性、成胶性和堵漏性,并分析了 PM-1 的高温延迟交联机理。结果表明,堵漏剂PM-1 的最佳制备条件为：单体质量分数为10%（AM、AMPS物质 的量比为4∶1）,聚乙烯亚胺加量为0.4%,N,N^''-亚甲基双丙烯酰胺加量为0.2%,偶氮二异丁脒盐酸盐加量为 0.1%,自制聚合物BRZ加量为1.2%;该堵漏剂具有良好的注入性能;堵漏剂在130 ℃下老化96 h 后仍可封堵粒 度1.7～4 mm的砂层,与惰性材料所形成的复合凝胶对5 mm的裂缝漏层承压能力达6 MPa;添加0.4%聚乙烯亚 胺能够使堵漏剂的交联时间延长3～5 h,可保证地下交联凝胶堵漏施工的顺利进行。     

聚乙烯醇凝胶堵漏剂的室内研究

为解决地质钻孔钻井液漏失的问题,研制了一种新型堵漏剂——聚乙烯醇凝胶堵漏剂,该堵漏剂由聚乙烯醇、硼砂、二丁酯、羧甲基纤维素钠等化学交联反应而成。根据地质钻探钻孔堵漏材料性能的要求,对该堵漏剂进行了成胶时间、成胶黏度、溶胀性、抗稀释性、抗矿化物污染、堵漏等实验。结果表明:(1)当聚乙烯醇为3%、硼砂为0.8%、二丁酯为0.3%、羧甲基纤维素钠为0.3%、交联温度为35℃、p H值为10时,制备的聚乙烯醇凝胶堵漏剂性能为最好,成胶黏度达358 600 m Pa·s,成胶时间为18min;(2)成胶时间在0.1~1.0 h范围内可调,对不同大小通道适宜性好;(3)单独的凝胶堵漏剂最大承压能力达到6.0 MPa,加入1%木屑后最大承压能力提高到7.0 MPa,具有很好的堵漏效果。结论认为,所研制的聚乙烯醇凝胶堵漏剂具有较强的溶胀度、抗稀释、抗矿化物污染和堵漏能力,并且制备方便、价格低廉,可应用于裂缝、溶洞、孔隙及含有动水的复杂漏失地层。     

温敏形状记忆堵漏材料实验研究

为改善桥接堵漏材料自适应性及封堵效率,提高复杂裂缝性地层堵漏作业的成功率,基于温敏型形状记忆材料,研制了一种具有热激活特性的形状记忆堵漏剂,经过粉碎、造粒得到不同粒径的形状记忆堵漏剂颗粒。室内评价实验表明,新研制的温敏形状记忆堵漏剂具有良好的力学性能及形状记忆特性,堵漏剂颗粒高温激活后粒径增长率超过55%。裂缝封堵模拟实验表明,温度对温敏形状记忆堵漏剂的封堵效果具有显著影响,高温激活后封堵效果优于传统桥接堵漏材料。构建出一套具有较强自适应性的温敏形状记忆堵漏工作液配方,可成功封堵3～5 mm不同开度裂缝,具有高效自适应堵漏效果。      

智能凝胶塞在晋中3井的应用

晋中3井钻至井深2736米时出现2.09米的放空,钻井液失返。采用锯末、复合堵漏剂、大裂隙用堵漏剂等堵漏材料,先后组织20余次不同类型的堵漏作业。经过连续两个月的不间断堵漏,累计漏失量2067方,都未堵漏成功,无法进行正常的钻进。根据晋中3井地层井漏情况,在分析常规堵漏技术缺点的基础上,提出一种新的智能凝胶堵漏技术。对其流变性,成胶时间和成胶强度进行了评价。智能凝胶流变性良好,能够进入各种缝隙和孔洞;具有成胶强度高、成胶时间可控、滞留性好等特点,因此能在漏点附近形成一道防渗墙。智能凝胶堵漏技术在晋中3井进行了现场应用,并堵漏成功。智能凝胶堵漏技术配置工艺简单,有望解决晋中地区堵漏问题,具有广阔的应用前景。     

温敏凝胶封窜辅助多元热流体吞吐研究与应用

针对多元热流体吞吐过程中水平井出现气体窜流问题,考察了以纤维素醚为主要成分的温敏凝胶的静态与动态成胶温度、流变性、粘弹性、封堵性能及提高驱油效果。研究表明,温敏凝胶的静态成胶温度为65℃,动态成胶温度为70℃。质量分数为1.5%的温敏凝胶在80℃、定频率0.5 Hz下弹性模量在30~40 Pa,黏性模量在2.5~7.5 Pa。注入量0.6 PV、质量分数1.5%的温敏凝胶对热水和多元热流体在渗透率13.08、3.2μm~2的岩心的封堵率分别为99.7%和98.85%;温敏凝胶最经济、有效的注入量为0.6 PV,可提高多元热流体驱油效率16.2%。现场使用温敏凝胶封窜工艺可提高注热压力2.5~4.5 MPa,整个注热作业期间未发生气窜,周围邻井生产未受到影响,平均日产油量40 m~3,较注入温敏凝胶前平均日产油量增加42.8%。     

海上稠油油藏温敏凝胶改善气窜实验研究*

针对海上稠油油田多元热流体吞吐过程中出现的气体窜流问题,以精制棉花、环氧丙烷、氯甲烷为原料,制备了温敏凝胶,评价了温敏凝胶的黏度、耐盐性能、封堵性能和封堵有效期,并利用大型二维物理模拟实验装置开展了温敏凝胶治理气窜的模拟实验。研究表明,随着温度的升高,温敏凝胶溶液黏度先逐渐降低,但是当温度超过70℃后温敏凝胶溶液黏度逐渐增大,而当温度达到80℃时,温敏凝胶溶液形成不可流动、强度很大的凝胶。该温敏凝胶的耐盐性能良好,用含1000 mg/L的Ca²⁺的水溶液、1000 mg/L的Mg²⁺的水溶液和50000 mg/L的氯化钠溶液配制质量分数为1.5%的温敏凝胶溶液,在80℃下均能成胶。向水测渗透率为1.59μm^2的填砂管注入温敏凝胶,在80℃下成胶后水驱1.0 PV的渗透率为0.0040μm^2,封堵率为99.74%,而且经过40 mL/min的高强度水驱30 PV后,填砂管渗透率保持率为95.28%,表明该温敏凝胶具有很高的封堵强度且封堵有效期长。注入的温敏凝胶主要进入高渗通道,被后续注入的多元热流体加热后成胶,起到封堵高渗通道、有效延缓气窜的作用。原有的高渗通道被温敏凝胶封堵后,后续注入的多元热流体被迫发生绕流,扩大了波及范围,采收率由36.1%提高至45.3%。南堡35-2油田现场试验结果表明,温敏凝胶可以封堵住了前两轮次注多元热流体期间形成的窜流通道,有效延缓气窜的发生,在25 d的注多元热流体作业期间未发生气窜,注入压力比气窜前提高2.0 MPa,临井气量未见明显上升,生产未受到影响。图12表3参13。     

油基钻井液凝胶堵漏技术实验探讨

钻井工程中使用油基钻井液一旦发生严重漏失,现场处理更困难,且目前尚未形成油基钻井液的高效堵漏技术,因此提出并探讨了油基钻井液用凝胶堵漏方法。研选结果表明,胶凝剂NJZ能够在柴油中具有良好的溶解性,且成胶性能较好,胶凝剂NJZ与交联剂JLJ成胶效果最好,而其与交联剂AlCl₃·6H₂O、AlCl₃·6H₂O和NaOH复配的成胶效果较差,无法满足要求,胶凝剂NJZ浓度为10.0%、交联剂JLJ浓度为4.0%时,使用乳化剂EHJ的交联效果最好,凝胶强度最高。用正交实验法优化了凝胶堵漏体系配方,分析了温度、pH值、剪切作用等对成胶性能的影响。通过填砂管室内实验评价表明,采用双液注入方法,结合多次挤注工艺,相对水基凝胶堵漏体系,新研制的油基凝胶具有更强的堵漏作用效果,且具有良好的抗温性,在120℃下仍具有较高的凝胶强度,承压能力梯度达到1.05 MPa/m。      

聚合物凝胶堵漏研究进展

聚合物凝胶堵剂在解决钻井过程中出现的漏失现象时,具有高黏弹性、可变形性的优势,综述了常规聚合物凝胶堵剂和“智能”聚合物凝胶堵剂的最新进展。其中,常规聚合物凝胶堵漏材料成胶时间不可控,无法实现高效精准堵漏,而“智能”聚合物凝胶材料能够以多种机理实现高效、精准堵漏,日益成为当下堵漏材料研究的热点。今后,具有刺激响应功能的聚合物凝胶的研究将成为堵漏材料领域的重要方向之一。      

凝胶复合防漏堵漏技术在火焰山腹地表层的应用

吐哈盆地鲁克沁油田火焰山腹地表层钻井过程中,恶性井漏频繁发生,堵漏时间占表层钻井周期的60%以上,严重影响了鲁克沁油田的开发上产效果。针对火焰山腹地表层恶性漏失技术难题,在多次常规堵漏、注水泥堵漏、综合堵漏、膨胀堵漏、雷特堵漏和凝胶堵漏等多种堵漏方式效果不佳的情况下,研发了凝胶复合防漏堵漏技术。该技术的主剂是一种水溶性高分子聚合物堵漏凝胶,其分子链呈空间网状凝胶结构,利用结构性流体较强的剪切稀释性,通过引入不同粒径的刚性堵漏材料和可变形颗粒实现紧密堆积和压实,提高地层承压能力,形成具有防漏和堵漏双重功能的堵漏体系。凝胶复合防漏堵漏技术在火焰山腹地玉北10-20、玉北8-17、玉北8-16等5口井表层进行了现场试验。应用结果表明,比同区块平均漏失量降低74.3%,堵漏损失时间节约93.5%,表层钻井周期节约57.8%。该技术对失返性漏失、溶洞型漏失以及返出量较小的裂缝性漏失具有良好的堵漏效果。      

自胶结堵漏技术研究与应用

为了解决裂缝性、缝洞性地层产生的恶性钻井液漏失问题,对这类漏失的堵漏开展了专项研究,形成了自胶结堵漏技术。该技术以胶结剂和膨润土为原料,采用“双液注浆法”的施工工艺,使堵漏浆滞留在漏失通道内,并发生化学反应,形成具有一定强度的固结体。室内研究结果表明,该堵漏浆具有密度低、黏度高的特点,在80℃下24 h抗压强度不超过11 MPa,有利于钻塞,固结时间可通过添加剂调节。针对裂缝性、缝洞性的恶性漏失,现场试验堵漏效果显著,为优质高效地进行钻井施工提供技术保障。      

自固结堵漏技术在冀东油田G21X3井的应用

G21X3井是高南斜坡部位高21断块构造较高部位的一口重点预探井,完钻井深为4392 m。钻至井深2670 m时出现放空,钻井液失返。在东营一段、二段共漏失4次,先后组织进行8次不同类型堵漏作业,累计漏失量为250 m3,未堵漏成功。根据G21X3井地层井漏情况,在分析常规堵漏技术缺点的基础上,提出一种新的自固结堵漏技术。对自固结堵漏材料形貌特征、不同温度下固结效果、堵漏承压效果进行了评价。自固结堵漏技术是通过在云母、纤维、核桃壳、石英砂等材料上涂覆一层树脂,将这些涂覆后的堵漏材料泵入到漏层后,在发生物理堆积的同时,在井底温度作用下树脂发生缩聚反应,堵漏材料相互固结,增加了堵漏层的强度和稳定性。自固结堵漏技术在G21X3井进行了现场应用,并堵漏成功。自固结堵漏剂沿用原来复合堵漏的施工工艺,操作简便,适用性广,具有广阔的应用前景。      

高温地层钻井堵漏材料特性实验

深井高温地层堵漏技术对堵漏材料的抗/耐温能力、抗压强度和沉降稳定性等提出了更高要求。针对高温地层钻井堵漏技术难题,基于220℃高温老化质量损失率、粒度降级率、抗压破碎率、抗压弹性变形率、摩擦系数变化率、纤维断裂强度保持率等技术指标,借助扫描电镜观察堵漏材料高温老化前后微观结构变化,评价了常用的有机植物类、有机聚合物类和无机矿物类堵漏材料的基本抗温能力,揭示了高温老化性能下降机理。利用自制的高温高压裂缝封堵模拟实验装置,探讨了高温封堵层失稳破坏机制。实验优选出抗220℃高温的微细填充颗粒、弹性变形颗粒和片状填塞颗粒等3种堵漏材料;基于耐热高分子和无机矿物材料,自制了抗高温高强度低密度的刚性架桥颗粒、抗高温高强度纤维类两种新型堵漏材料。基于强力链网络结构的致密承压封堵基本原理,通过不同类型抗高温堵漏材料的复合协同作用,优化得到了针对不同裂缝开度的抗高温致密承压封堵工作液配方,其承压能力≥ 10 MPa,沉降稳定性好,酸溶率高,可用于解决高温地层或储层钻井堵漏技术难题。     

可控化聚合物凝胶堵漏材料的研究进展

现今钻井过程中的井漏问题严重,聚合物凝胶堵漏材料具有高黏弹性、可变形性的优势。但是,聚合物凝胶堵漏材料成胶不可控,严重制约了其在钻井堵漏中的应用。综述了可控化聚合物凝胶堵漏技术的研究进展、刺激响应聚合物凝胶材料的类型与作用机制及其在可控化凝胶堵漏方面的应用前景,总结出延迟交联、微胶囊化、触变自愈合、剪切响应成胶以及离子诱导成胶等刺激响应聚合物凝胶堵漏材料日益成为现今可控化堵漏材料研究的热点;同时,刺激响应功能聚合物凝胶材料的研究业已成熟,钻井液环境能够提供聚合物凝胶堵漏材料的刺激响应条件。因此,开发刺激响应功能的聚合物凝胶堵漏材料将有利于实现智能化、可控化堵漏。      

油基钻井液堵漏用共混聚合物研究

为提高油基钻井液堵漏材料的驻留能力及封堵层的稳定性,制备一种亲油共混聚合物TP-C作为堵漏材料。该材料由非晶态亲油聚合物AP、结晶聚合物聚丙烯PP及添加剂等混炼而成。在高温油相介质中,TP-C中AP部分吸油膨胀,具有表面黏结性;PP部分具有晶格结构,可有效控制TP-C中AP部分的溶解性。在80 ℃油相介质中,TP-C吸油2～3倍,同时具有弹性变形性和黏结性。在130 ℃油相介质下,TP-C整体为高弹态,具有较好的弹性强度。通过黏结及挤压架桥的协同作用,TP-C可在光滑的裂缝缝板上有效驻留;基于TP-C复配其它材料形成的堵漏剂配方,可在2 mm的裂缝缝板中形成整体密实黏结的段塞封堵层,提高封堵层的稳定性及承压能力,承压达7.5 MPa以上,能有效封堵漏层。      

遇水快速膨胀胶凝堵漏技术在长宁页岩气区块的应用

长宁页岩气区块地表为喀斯特地貌,地下溶洞暗河发育,在表层钻进过程中地层出水严重且常发生失返性漏失。针对表层出水漏失难题,先后采用桥浆、高失水堵漏材料、水泥浆、智能凝胶等系列堵漏材料,但堵漏效果差且容易出现复漏。为此室内研发出一种遇水快速膨胀胶凝的堵漏材料,堵漏机理为“膨胀+交联+充填”,堵漏材料遇到地层水后可以与其混合发生交联反应,同时发生膨胀反应,释放CO₂气体促使堵漏材料快速膨胀数倍体积,形成不透水的无毒弹性胶状体;借助CO₂气体压力可将未固化的弹性胶状体进一步压入并充填漏层的孔隙,起到膨胀与弹性堵水的效果。通过配方优化形成遇水快速膨胀胶凝堵漏浆,性能评价表明,堵漏浆胶凝时间在15～70 min范围内可控,膨胀率为250%～350%,可以锁住3倍体积的蒸馏水和5倍体积水基钻井液;在CDL-Ⅱ型高温高压堵漏试验仪中对4～3 mm、5～4 mm模拟漏失通道承压分别达到3.8、1.7 MPa,复合桥浆堵漏后承压能力提高至6.25、5.2 MPa。现场应用一次性封堵出水漏层,提高承压能力5.8 MPa,解决表层出水漏失难题并保障了安全钻进。      

抗高温纤维强化凝胶颗粒堵漏剂

井漏是钻井过程中常见的复杂难题,针对常用聚合物凝胶堵漏剂抗温性能差、承压封堵能力弱的问题,通过分子结构设计,以丙烯酰胺、甲基丙烯酸丁酯和2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸为单体,柔性纤维为强化材料,过硫酸铵为引发剂,通过与自制大分子交联剂BWL聚合反应,制备了一种新型抗高温纤维强化凝胶堵漏剂。研究了柔性纤维对凝胶堵漏剂流变性能的影响,通过扫描电镜、热重、承压堵漏实验等对凝胶堵漏剂的微观结构、热稳定性、吸水膨胀性和承压堵漏性能进行了研究。结果表明:柔性纤维增强了凝胶堵漏剂的空间网架结构,使其韧性更强;凝胶堵漏剂颗粒具有良好的热稳定性和吸水膨胀性,通过“吸水膨胀、挤压充填”的堵漏原理对漏失通道进行封堵,在140℃下对高渗透性漏失层的封堵承压高于7 MPa,对宽裂缝漏失通道封堵后承压高于5 MPa,可满足高温高压漏失地层中堵漏目的。