海洋沉积物中芳香烃预测中国南海潮汕坳陷油气圈闭方法

利用一种先进的地球化学勘查技术,通过检测海底沉积物中的芳香烃的含量预测可能的油气圈闭。基于新的高分子吸附材料快速高效地提取海洋表层沉积物中痕量的苯、甲苯、乙苯和二甲苯（简称为BTEX）和萘、菲、蒽（简称为PAHs）等芳烃组分,结合热脱附和气相色谱质谱（GC-MS）完成对沉积物中痕量BTEX和PAHs的定性定量分析,利用BTEX和PAHs浓度异常范围预测油气圈闭。结合中国南海北部陆坡深水区白云凹陷荔湾地区已知LW3-1油气田的验证结果,以及中国南海东沙海域中生界油气勘探新区（潮汕坳陷）二维地震勘探的结果,提出了在潮汕坳陷北部斜坡区和中央隆起带、水深1 000~1 500 m的深水区是寻找中生代油气藏的重点勘探区,为缩小勘探目标区和降低勘探成本提供了重要参考。     

程序升温升压GC法快速分析汽油中的BTEX

采用程序升温和程序升柱头压的技术建立了一种快速分析汽油中BTEX的气相色谱方法,对汽油中芳烃的分离条件进行了选择,比较了用不同内标的定量分析结果,并测定了几种汽油中的BTEX。该方法可用于直馏汽油、催化裂化汽油、重整汽油、裂解汽油中BTEX和其它芳烃的测定,适合于汽油质量的快速监测分析。     

4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯的HPLC分析

建立了4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯的HPLC分析方法,用于合成4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯中该产物的分析,此方法操作简单快速,精密度、准确度和重现性高。     

马来酸二乙基己酯的气相色谱分析

研究了以钛酸四异丙酯为催化剂催化合成马来酸二乙基己酯(DOM)的气相色谱分析方法。采用PEG-20M毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)和氢火焰离子化检测器,通过对照DOM标准物的保留时间和气相色谱-质谱联用分析两种方法对反应产物进行了定性分析;以邻苯二甲酸二甲酯为内标物,采用内标法对产物进行了定量分析,并确定了DOM的质量相对校正因子。实验结果表明,当反应液中DOM的质量浓度为10～1 000 mg/L时,DOM和内标物邻苯二甲酸二甲酯的质量比与峰面积比呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 3,平均加标回收率为96.98%～100.26%,标准偏差为1.97%～4.38%。在该分析条件下,该方法的检出限为0.424 mg/L。该方法快速、准确、重现性高,可用于科研及生产领域中DOM的定性定量分析。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定石化土壤中挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法,建立了土壤中59种挥发性有机物（VOCs）的监测手段,考察了吹扫温度、吹扫时间和脱附时间等前处理条件的影响。吹扫捕集-气相色谱-质谱法的检出限为0.1~5.0 ng/g,相对标准偏差RSD为0.9%~12.5%,土壤空白加标回收率为68.7%~128.7%。所建立的方法可以满足土壤中VOCs的监测要求。从实际某石化企业污水处理厂土壤（简称石化土壤）样品的分析结果可以得出：大部分样品属于低浓度石化土壤样品,可以直接采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法进行测定;极少数高浓度石化土壤样品需要用甲醇提取-提取液进样的方法对样品进行前处理;但对于含有未被识别的烷烃和C9以上芳烃污染物的土壤,除标准方法外,需要开发新的分析手段。     

气相色谱法同时测定苯甲醛、苯甲醇和苯甲酸

系统地建立了一套简单、快速、能同时定量分析甲苯液相催化氧化主要产物苯甲醛、苯甲醇及苯甲酸的气相色谱分析方法。采用FFAP毛细管柱和氢火焰离子化检测器(FID),以邻硝基甲苯为内标标定苯甲醛、苯甲醇,以邻苯二甲酸二甲脂为内标标定苯甲酸。结果表明,苯甲醛、苯甲醇、苯甲酸样品的平均回收率和标准偏差(RSD)分别为105.39%,101.94%,97.18%和3.19%,3.71%,1.66%。该分析方法简单、快速、精度高。     

反相高效液相色谱法分析甲苯氧化产物

采用反相高效液相色谱内标法对金属卟啉催化空气氧化甲苯的主产物苯甲醛、苄醇、苯甲酸进行定量分析。经过实验得到的最佳色谱条件为:ZorbaxSB-C8(250mm×4.6mm,ф5μm)色谱柱,甲醇和磷酸水溶液(pH=2.2)(体积比4060)流动相,柱温为室温,流量1.0ml/min,VWD检测波长218nm。以对羟基苯甲酸为内标,各组分的相对标准偏差均小于2.0%,相关系数大于0.9990。该方法样品不需预处理,分析时间较短,重现性好,准确可靠。     

反相高效液相色谱内标法测定环己烷空气氧化产物中二酸类物质

采用反相高效液相色谱内标法对环己烷空气氧化制备己二酸生产工艺中的己二酸及主要副产物戊二酸、丁二酸、丙二酸进行了定性、定量分析。其优化后的色谱条件为色谱柱Zorbax eclipseXDB-C8柱(150mm×4.6mm,ф5μm),以庚二酸为内标物,流动相为甲醇和磷酸水溶液(pH=2.2),柱温为30℃,流量为0.6ml/min,VWD检测波长为206nm。标准样品均在0.0015～0.03mol/l范围内呈良好的线形关系(r>0.9997),平均回收率为99.32%～100.68%,RSD为0.7286%～0.8946%(n=6)。该方法样品不需预处理,分析时间较短,重现性好,准确可靠。     

气相色谱法分析天然气中苯系物含量

苯系物(BTEX)通常包括苯、甲苯、乙苯和二甲苯等芳香族化合物,一般天然气中含有微量的苯系物。在天然气生产和加工环节,检测苯系物组分含量对预测天然气烃露点/烃含量具有重要意义。通过实验,建立了采用气相色法分析苯系物含量的方法,各苯系物定性重复性RSD_(7(定性))不超过0.01%;苯和甲苯定量重复性RSD_(7(定量))不超过2.5%,乙苯和二甲苯定量重复性RSD_(7(定量))为7%～11%;各组分最低检测限可达约2×10~(-10) g/s;对二甲苯和间二甲苯的分离度达到2.2。分析实际天然气样品,验证了该方法的可行性和适用性。获得的结论对准确检测天然气中苯系物含量提供了技术参考,为使用天然气组成数据准确预测烃露点/烃含量提供了可靠的完整数据,计算获得的烃露点/烃含量对天然气处理厂脱烃装置工艺设计和输气管道的安全运行提供数据支持。     

二维气相色谱技术在汽油含氧化合物和苯分析中的应用

利用双柱切换-反吹二维气相色谱技术,将预柱中的被测物质切换到分析柱中,通过对色谱阀的切换时间和其他色谱条件的优化,建立了同时测定汽油中含氧化合物和苯的分析方法。结果表明,含氧化物和苯的检测范围为0.10%～20.00% 和0.05%～2.50%,加标回收率为96.4%～102.3%,方法的相对标准偏差均小于1.14%。该方法重现性好,检测结果准确、可靠。      

胜利油田回注污水处理技术新进展

内标法在微量杂质测定中通过内标物的加入消除了基于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,提高了分析结果的准确度。通过对内标法和面积归一化法两种测定对二甲苯微量杂质方法的比较,得知内标法具有灵敏度高、干扰影响小、检测限低等优点,优化后的内标法更加适合微量杂质的测定。     

基于多因素分析的铝焊接用焊剂组分优化方法

为了提高焊剂组分设计过程中试验方法效率，从铝焊接用焊剂组分设计出发，以强度性能作为确定焊剂成分的标准，通过采用Hadamard多元化学成分方法和田口法对铝焊接用焊剂中LiCl、NaCl、KCl及CaF2四种成分的组分进行了优化设计，确定出了新的焊剂组分，经对焊剂成分质量百分比修正圆整处理后，保证得到的焊剂最佳组分质量百分比之和为100%。采用新组分焊剂焊接后焊缝强度达到了预期要求。采用Hadamard多元法与田口法优选形成的焊剂组分均可得到最高的抗拉强度值，且应用简单易行；Hadamard多元法可以确定出不同组元及成分之间的相互作用，采用最少的试验和检测方法可将成分缩小到最佳的范围之内；田口法对于焊剂的成分研究及修正具有很好的实用性和可操作性，但在某些方面具有一定的不可靠性。     

汽油中微量元素的X射线荧光光谱法分析

 建立用波长色散X射线荧光光谱仪定量测定汽油中S、P、Mn、Fe和Pb等微量元素的方法。采用内标法，分别以Zr、Co、Bi作为S和P、Mn和Fe、Pb的内标，既可校正不同种类汽油基体的差异，也可消除样品杯支撑膜下垂对测定结果的影响。在单元素测定方法的基础上，通过调整上述5种微量元素的测量次序克服了支撑膜吸附被测元素引起的干扰, 使本法能够一次性完成上述5元素的测定。实验得到的加有稳定剂的Co内标溶液的稳定时间超过6个月。方法的检出限在0.8～4μg/g之间，相对标准偏差(RSD)均小于1.5％。对比试验结果表明，本方法的结果与湿法化学分析结果相符。     

大港油田土壤腐蚀模型研究

在大港油田３５００ｋｍ２范围内用计算机聚类分析法布置２０多个埋片试验点，经一年埋设后用Ａ３钢标准试片的平均腐蚀失重和最大点蚀数据作为土壤腐蚀性的二种评价指标，并和土壤理化测试数据一起进行模式识别，因子分析等分析处理，总结影响土壤腐蚀的主要因素，以这些因素组合建立土壤腐蚀模型，用来定量评价大港土壤的腐蚀等级。作为应用，预测了全区土壤腐蚀等级，讨论了大港土壤的腐蚀机理。     

DETERMINATION OF HYDROCARBON GROUP TYPES IN MIDDLE DISTILLATES A modification proposed Tor method IP -391/95

ABSTRACT

The IP391/95 method using high performance liquid chromatography (HPLC) with refractive index detection, has been utilized to determine hydrocarbons group type (saturates, monoaromatics, diaromatics and polyaromatics) in middle distillates. A modification to this method is proposed involving the use of hydrocarbon group type concentrates separated using liquid chromatography as standards in place of single compound and use of area % and response ratio in lieu of area, slope and intercept has been investigated. The results from the above two approaches are compared with standard IP391/95 as well as with the gas oil of known composition prepared by mixing hydrocarbon concentrates. The results from above comparison suggested that the data derived using hydrocarbon group type concentrates was reliable. Appreciable difference was not observed in data derived using area percent response ratio and area slope intercept. The former method was suggested for regular use, as repeatability of area percent was better than the data based on area. The data generated by both the original and modified procedure for a set of five gas oil samples obtained from different sources have been compared and a difference of 0.5-6.5% w/w in saturates. 1.0-3.2% w/w in     

地震技术在车排子地区岩性油藏勘探中的应用

针对车排子地区岩性油藏砂体厚度较薄,横向变化快、规模小的难题,探讨了岩性油藏预测的研究思路和配套技术。以地震、地质资料为基础,通过对储层岩石物理特征的分析,利用模型正演分析技术,验证了油砂体的“类亮点”地震反射特征。在单井相分析的基础上,利用地层切片技术划分有利相带,地震属性分析技术和分频检测技术清晰地勾画出砂体边界,结合振幅-厚度半定量来识别油砂体,在此基础上提出了针对性的储层预测方法,应用取得了较好的效果。     

GC-MS法检测车用汽油中C1~C4醇

C1~C4醇是生产无铅汽油的常用添加物,其含量需严格控制,以满足车用汽油的性能与环保要求。利用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）建立了车用汽油中C1~C4醇类添加物的定性和定量分析方法。定性分析采用全扫描,利用标准物质的质谱谱图与色谱保留时间确定待测醇类化合物的种类;定量分析采用选择离子扫描（SIM）,有效降低了汽油本底对测试的干扰,提高了方法的选择性,并结合内标法进行测试,减小了仪器状态波动对定量分析结果的影响。实验结果表明：所建立的方法对质量分数在0.1% ~9.0%范围内的C1~C4醇有良好的线性响应,线性相关系数均在0.995以上,具有良好的准确度和重复性,加标回收率在91.47% ~104.56%之间,相对标准偏差（RSD）均小于2.3%,能够用于车用汽油中C1~C4醇的快速、准确分析。     

多维气相色谱法分析羰基合成反应气

利用Agilent 6890气相色谱仪,采用阀切换以及柱反吹技术,实现了羰基合成反应气中H2、N2、Ar、CO、CO2、C1~C3烃类以及丁醛组分的快速分离,利用校正面积归一法对各组分进行定量。该方法通过一次进样就能实现丁醇羰基合成反应气各组分的分离和检测,试验结果表明该方法具有操作简便、分离效果好、分析速度快和定量准确的优点。