超音速气流固相反应合成对二甲胺基苯甲醛缩对氨基苯甲酸Schiff碱

在自制的超音速气流固相反应装置中,以对二甲胺基苯甲醛和对氨基苯甲酸为原料合成了对二甲胺基苯甲醛缩对氨基苯甲酸 Schiff 碱。特点是采用超音速气流使对二甲胺基苯甲醛和对氨基苯甲酸在反应器中摩擦活化,再通过撞击固定靶产生快速的能量转换而发生化学反应。用傅里叶变换红外光谱、核磁共振、质谱等方法对产物进行了表征,考察了循环反应次数和反应压力对产物收率的影响。实验结果表明,对二甲胺基苯甲醛缩对氨基苯甲酸 Schiff 碱适宜的反应条件为:n(对二甲胺基苯甲醛):n(对氨基苯甲酸)=1:1,反应压力0.4 SPa,循环反应次数5次。在此条件下,原料的转化率达100%,产物收率为92.45%。     

微波辐射合成对氨基苯甲酸苄酯

在微波辐射下,以对氨基苯甲酸、NaOH和氯化苄为原料,以聚乙二醇-200(PEG-200)为相转移催化剂和溶剂,合成了对氨基苯甲酸苄酯。用熔点测定法和IR手段对产物的结构进行了表征。考察了原料配比、催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进对氨基苯甲酸苄酯的合成;在n(对氨基苯甲酸)∶n(NaOH)∶n(氯化苄)∶n(PEG-200)=1∶1.50∶1.75∶2.82、微波辐射功率500W、辐射时间12min的条件下,合成的对氨基苯甲酸苄酯收率可达到96.01%。该方法具有操作简便、反应时间短和产物收率高等特点。     

4-(1-甲基胍基)丁酸的合成及其在造纸杀菌上的应用

实验以N-甲基吡咯烷酮、盐酸、三氧化硫脲为原料,经两步反应合成了一种含羧基结构胍类杀菌剂--4-(1-甲基胍基)丁酸.第一步最佳合成条件为:n(N-甲基吡咯烷酮)∶n(HCI)=1∶2,反应温度135℃,反应时间5 h,此时中间体4-甲基氨基丁酸盐酸盐的收率72.89%.第二步最佳合成条件为:n(4-甲基氨基丁酸盐酸盐...     

2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的合成

实验以不同取代苯甲酸与氨基硫脲、三氯氧磷为原料,经改进合成一系列5-芳基-2-氨基-1,3,4-噻二唑.讨论了工艺条件对收率的影响.实验结果表明,其最佳合成工艺条件为:三氯氧磷为12 mL,n(取代基苯甲酸):n(氨基硫脲)=1.0:1.2,反应加水量15 mL,反应温度80℃,反应时间120 min,收率均在85%以...     

3-溴-5-氯苯甲酸的合成

以2-氨基-5-氯苯甲酸为原料,通过溴化、重氮化及重氮盐转化反应得到3-溴-5-氯苯甲酸,反应总收率为41.7%。分别考察了反应时间、投料比及反应温度对溴化反应及重氮化反应的影响。溴化反应适宜的条件为:反应温度45℃,n(2-氨基-5氯-苯甲酸)∶n(N-溴代丁二酰亚胺)=1∶1,反应时间60min;重氮化反应适宜条件为:反应温度5℃,n(2-氨基-3-溴-5-氯苯甲酸)∶n(NaNO_2)为1∶1.2,保温时间30min。     

微波辅助合成3,4-二氨基苯甲酸

以对氨基苯甲酸为原料,在微波辐射下经乙酰化、硝化、水解及还原反应制得3,4-二氨基苯甲酸(Ⅰ),总收率为67．6%(未用微波辐射时为40．7%),反应时间由6 h缩短为1 h,并探讨了合成条件。在n(p- H2NC6H4COOH):n(Ac2O)=1:2,微波功率800 w的条件下,回流5 min,对乙酰胺基苯甲酸(Ⅱ)的收率为93．8%;n(Ⅱ):n(Ac2O)=1:2,使用过量乙酸酐,在冰水浴中滴完浓硝酸后,在微波功率800 W,回流3 min后,4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸(Ⅲ)的收率为85．3%;在微波功率800 W条件下,Ⅲ与过量的w(KOH)= 50%乙醇溶液,回流5 min,3-硝基-4-氨基苯甲酸(Ⅳ)的收率为93．1%;在Ⅳ的乙醇溶液中,在回流温度下滴加w[(NH4)2S]=9%硫化铵溶液,然后,在微波功率800 W条件下,回流5 min,可得90．8%的目标产物Ⅰ。用IR、1H NMR对化合物Ⅰ～Ⅳ进行了表征。     

微波辐射相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯

采用微波辐射相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,先将对羟基苯甲酸与碳酸钾成盐,在无有机溶剂和无机载体的条件下与氯化苄直接酯化合成对羟基苯甲酸苄酯。实验结果表明,该方法具有操作简单、反应速率快、后处理方便、产率高等优点。在微波输出功率350W、辐射时间4min、n(对羟基苯甲酸)/n(氯化苄)=1/1 75、n四丁基溴化铵/n(对羟基苯甲酸)=0 024的优化条件下,产率可达98 2%。     

壳聚糖硫酸盐催化合成尼泊金甲酯

以壳聚糖硫酸盐为催化剂合成了尼泊金甲酯。考察了壳聚糖脱乙酰度的影响因素及壳聚糖硫酸盐的催化活性。最佳酯化反应条件为:n(甲醇):n(对羟基苯甲酸)=4:1,壳聚糖硫酸盐用量为对羟基苯甲酸质量的0.93%,回流反应4 h,产物收率达93.1%。该催化剂用于合成尼泊金甲酯具有良好的催化活性和重复使用性。     

硫酸铁铵催化合成对羟基苯甲酸丁酯

研究了以十二水硫酸铁铵为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯。优化的反应条件如下 :对羟基苯甲酸 /丁醇 (摩尔比 ) =1∶ 3 .5 ,对羟基苯甲酸用量为 0 .1 mol,催化剂用量 1 .0 g,反应温度 1 2 5～ 1 3 5℃ ,反应时间4.0 h,对羟基苯甲酸丁酯产率为 93 .7%     

反相离子对色谱法测定五氟苯甲酸

用反相离子对色谱测定五氟苯甲酸,采用Shimpack C18色谱柱(150 mm×6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.02 mol/L四丁基氢氧化铵(体积比7∶3),pH=2.5(H3PO4)。流速1 mL/min,柱温25℃,检测波长268nm。测定五氟苯甲酸的线性范围为16.61~415.2 mg/L,回归方程为y=8 584x+94.93,r=0.998 1(n=7),平均加标回收率98.8%。相对标准方差为1.46%(n=6)。     

高纯度3-硝基-4-氯苯磺酰氯的制备

以邻硝基氯苯和氯磺酸为原料合成3-硝基-4-氯苯磺酰氯,考察了反应温度、反应时间和反应物投料摩尔比对产物收率的影响,并用非极性溶剂或弱极性溶剂进行重结晶。结果表明：反应温度120℃,反应时间4 h,n(氯磺酸)：n(邻硝基氯苯)=4：1,最终用石油醚对粗产物进行重结晶,收率达81.5%,纯度达99.96% (质量分数),经IR、~1H NMR分析确定为3-硝基-4-氯苯磺酰氯。     

2-甲基-2-戊烯酸的合成新工艺

以丙醛为原料,经自缩合合成了中间体2-甲基-2-戊烯醛,再经NaClO2氧化合成了2-甲基-2-戊烯酸。较佳反应条件为:第一步,NaOH/丙醛(摩尔比)=0.09:1,w(NaOH)=2%,40℃反应45min,收率为93%;第二步,NaClO2/醛(摩尔比)=1.6:1,H2O2/醛(摩尔比)=1.2:1,反应时间3h,乙腈用量50mL,反式2-甲基-2-戊烯酸摩尔收率约85%,产物经IR和1HNMR确证了结构。     

草酸催化合成苹果酯

以草酸为催化剂,乙酰乙酸乙酯与乙二醇反应合成苹果酯。考察了草酸催化剂用量、原料摩尔比、反应时间诸因素对苹果酯产品收率的影响。实验结果表明,草酸是合成苹果酯的良好催化剂,在乙酰乙酸乙酯与乙二醇摩尔比为1：1．2,催化剂用量为反应物总量的1．3％,苯为带水剂,其用量为30mL,反应时间4h的优化条件下,苹果酯的收率达85．2％。     

固体酸Amberlyst-15催化甘油-乙酸酯化动力学研究

以Amberlyst-15为催化剂,利用甘油与乙酸的酯化反应将生物柴油生产副产物甘油转化为高附加值酯化产物。考察了乙酸/甘油（AA/G）摩尔比及反应温度对该反应产物分布的影响。结果表明,产物分布达到平衡所需时间随AA/G摩尔比增加而延长,但随反应温度升高而缩短;甘油转化率随AA/G摩尔比及反应温度升高而增加,但AA/G摩尔比对二乙酸甘油酯(DAG)和三乙酸甘油酯(TAG)总产率的影响比反应温度更显著。Amberlyst-15的主要作用是增加目标产物（DAG和TAG）产率。甘油与乙酸酯化最优反应条件为AA/G摩尔比9、反应温度110 oC。在此条件下反应120 min后,甘油转化率达97% ,DAG和TAG总收率达90%。利用拟均相一级连续模型进行动力学分析,得到甘油逐步生成单乙酸甘油酯、二乙酸甘油酯、三乙酸甘油酯的表观反应速率常数k1, k2, k3及其相应的反应活化能E1, E2, E3,即,k₁=2.07×10⁶β ^0.274 exp(-6890/T),E1= 57.26 kJ/mol;k₂=18.66β^1.82 exp(-3830/T), E₂= 31.87 kJ/mol;k₃=1.16 β^-0.474 exp(-1670/T),E₃= 13.90 kJ/mol。     

磷钨酸铝催化合成氯乙酸异丙酯

以氯乙酸和异丙醇为原料,磷钨酸铝作催化剂进行酯化反应,合成氯乙酸异丙酯。研究了酯醇摩尔比、反应时间、带水剂种类及用量、催化剂用量对酯收率的影响,确定了合成氯乙酸异丙酯的最佳反应条件：环己烷为带水剂,其用量为反应物总摩尔量的20％,酸醇摩尔比1：3,反应时间5h,催化剂用量为酸量的3．5％,反应温度为回流温度,酯收率可达91．8％。     

芥酸甜菜碱的合成及性能

以西普芥酸和二甲氨基丙胺以原料进行缩合反应生成叔胺,产物叔胺进而与氯乙酸钠进行季胺化反应合成芥酸酰胺丙基甜菜碱(EAPB-30)。考察了反应的优化条件,并对合成产品进行了性能测试。结果表明:酰胺反应的最佳反应件为反应温度180℃、反应时间8h、催化剂用量0.5%、二甲氨基丙胺与芥酸摩尔比为1.1;季胺化的最佳反应条件是芥酸酰胺丙基二甲胺与氯乙酸钠的摩尔比1.1.5、反应温度90℃、反应时间8h,红外普图证明为目标产物,最终产品的活性物含量为30.8%。在变黏酸体系中黏弹性很强,破胶容易,易返排。     

氯乙酰氯催化法合成一氯乙酸的改进

用氯气与醋酸在氯乙酰氯催化下合成了一氯乙酸。讨论了在反应物料配比一定的条件下 ,不同温度对收率及一氯乙酸质量分数的影响 ,得出了反应的适宜条件 :温度为 75～ 80℃ ,n(醋酸 )∶n(氯气 )∶n(氯乙酰氯 ) =5∶5 .5∶1,氯气通入时间为 13h ,收率w =88.5 % ,一氯乙酸质量分数为 96 %。     

硼酸酯化法合成聚乙二醇(6000)单硬脂酸酯

采用硼酸酯化法合成了聚乙二醇(6000)单硬脂酸酯,试验考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、物料比等对产物中聚乙二醇(6000)单硬脂酸酯含量的影响,确定了最佳合成条件。在此条件下,产物中聚乙二醇(6000)单硬脂酸酯的含量可达93％。