电感耦合等离子体质谱法测定石脑油中痕量元素

对中国石化某炼油厂的石脑油样品进行有机溶剂稀释预处理,然后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定石脑油样品中的砷、铅、铜、汞、锌、钠、钙、镁、铬、锰等元素含量,建立石脑油中痕量元素的分析方法。针对不同元素遇到的干扰不同,采用相应的分析方法以消除质谱干扰,采用合适的溶剂降低基体干扰,考察方法的精密度并进行实际石脑油样品的测定。结果表明：用商用PremiSolv ICP稀释剂将石脑油样品稀释10倍,同时采用含质量分数为10%己烷的稀释剂配制标准溶液,采用碰撞模式(KED)或反应模式(DRC)消除质谱干扰;石脑油中各元素重复性的相对标准偏差均小于5%,加标回收率在90%～110%之间。所建立的有机直接进样-电感耦合等离子体质谱法进行样品的分析快速、准确,适用于石脑油中多种痕量元素的同时测定。     

原油中微量金属元素的质谱分析

建立了用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定原油中Cu、Fe、V、Ni、Al、Ca、Zn、Pb、Co、Mg等微量金属元素的方法。原油样品用HNO3经微波消解后，直接用ICP—MS法测定上述10种元素。以Sc、Y、Bi作为内标物质，补偿基体效应，选择适当的待测元素同位素克服质谱干扰，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，10种微量金属元素的检出限为0．001～0．023μg／l；线性关系良好，线性相关系数γ≥0．9991;精密度良好，相对标准偏差（RSD）〈1．76％；回收率为91．8％～109．8％。该法准确、快速、简便，可应用于原油中微量金属元素的测定。     

ICP／AES法测定原油和残渣燃料油中镍、钒、铁含量

介绍用ICP／AES法（包括有机法、无机法两种测定方法）测定原油和残渣燃料中镍、钒、铁含量。中对两种方法的测定结果做了对比,同时考察了干扰情况和方法的准确性和精密度,结果令人满意。     

ICP／AES法直接测定复合添加剂中多种元素含量

介绍用ICP／AES有机法直接测定润滑复合添加剂中多种元素含量，推荐以航煤作为制样烯释剂，重点考察了各元素的干扰情况、测试硼元素的记忆效应和测试准确性，结果令人满意。     

单道扫描电感耦合等离子体测定原油中13种金属元素

本文对干法灰化原油样品的固定剂行进了大量选择实验,终于找到一种样品处理较为简单可靠、损失又少的原油灰化固定剂。在此基础上,采用化学和电离干扰少的电感耦合等离子体(即ICP)法对原油样品中金属元素进行分析,达到了多元素准确测定的目的。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化裂化烟气硫转移剂中铈含量

选择盐酸作为消解液并利用微波消解法处理催化裂化烟气硫转移剂样品，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定样品中铈的含量。建立了微波消解前处理样品，ICP-AES法测定催化裂化硫转移剂中铈含量的方法。考察了消解液种类、配比以及消解温度对消解效果的影响，优化了微波消解程序，考察了ICP-AES分析过程中的元素间干扰，确定了方法的精密度和准确性。结果表明：采用12 mL 36%~38%体积浓度的盐酸可使0.05g样品完全消解， ICP-AES测量溶液中铈含量的方法检出限为0.01 mg/L，标准曲线线性范围为0.01 mg/L~10 mg/L，线性相关系数为0.99995，测定结果相对标准偏差（测定6次）小于4%，方法加标回收率在93.1%~101%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化裂化烟气硫转移剂中铈含量

选择盐酸作为消解液并利用微波消解法处理催化裂化烟气硫转移剂样品，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定样品中铈的含量。建立了微波消解前处理样品，ICP-AES法测定催化裂化硫转移剂中铈含量的方法。考察了消解液种类、配比以及消解温度对消解效果的影响，优化了微波消解程序，考察了ICP-AES分析过程中的元素间干扰，确定了方法的精密度和准确性。结果表明：采用12 mL 36%~38%体积浓度的盐酸可使0.05g样品完全消解， ICP-AES测量溶液中铈含量的方法检出限为0.01 mg/L，标准曲线线性范围为0.01 mg/L~10 mg/L，线性相关系数为0.99995，测定结果相对标准偏差（测定6次）小于4%，方法加标回收率在93.1%~101%之间。     

坩埚灰化-ICP-AES法测定管输原油中金属元素含量

以坩埚灰化法处理样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）仪,建立了管输原油中钡、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、镁、钠、镍、铅、钒、锰14种金属元素含量的测定方法。对样品处理坩埚进行筛选,对灰化温度和时间进行考察,并对所建方法的检出限、精密度与加标回收率进行测定。结果表明,石英坩埚适合用作管输原油灰化时的熔样坩埚,适宜的灰化时间为3 h、灰化温度为550 ℃;采用ICP-AES 法测定管输原油中金属元素含量时,各元素检出限在0.000 6?0.137 1 mg/L之间,除镉元素外（相对标准偏差为28.75%）,其它金属元素含量测定的相对标准偏差均小于7.0%,加标回收率在91%?115%之间。     

余热锅炉气道堵塞分析及控制

用电子探针射线显微分析仪测定样品中的元素种类及元素百分比含量,测定样品不同区域的元素百分比含量,找出了各元素沿陶瓷套管径向分布规律。通过实验结果分析得到了炉管结渣原因及过程,提出了控制结渣的方法。     

茂金属催化剂样品的预处理对其金属元素测定的影响

用敞口消解法和密闭消解法对茂金属催化剂进行样品预处理，用电感耦合等离子体发射光谱仪(JCP—AES)测定其中的金属元素含量，考察了采用不同样品预处理方法对金属元素质量分数测定结果的影响。结果表明，测定硅载体茂金属催化剂中的茂金属元素，需采用敞口消解法处理样品，2种预处理方法对催化剂载体中金属元素的测定并无影响；测定非硅载体茂金属催化剂中的金属元素，用2种须处理方法均可。     

灰化碱熔ICP-AES法测定残渣燃料油中微量元素

采用灰化碱熔法处理残渣燃料油试样,利用ICP-AES法测定残渣燃料油中的微量元素含量,优化了仪器测定条件,并采用基体匹配法消除锂干扰。实验结果表明,采用灰化碱熔法处理试样,测定的各元素的相对标准偏差均小于4%,回收率在97%～104%之间。与传统的干灰化后酸溶法处理样品相比较,两种方法测定结果的相对标准偏差均小于3%,相对误差均小于5%,但灰化碱熔法样品分解能力强,测得数据略高,而且硅、铝能与其他元素在ICP-AES上一步测定完成,大大节省了样品处理时间,为残渣燃料油中微量元素含量的测定提供了一种快速、准确、可靠的方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定有机钼中的微量元素

使用有机溶剂按一定比例将油溶性有机钼样品稀释后,采用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）测定样品中铝、钡、钙、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、铅、硅、钒和锌微量元素的含量,建立有机钼样品中微量元素的分析方法。通过配制、分析钼干扰考察样品,确定被干扰的元素谱线,选择合适的分析谱线消除钼基体的光谱干扰,并对方法的精密度进行考察,再分别用该方法和国家标准GB/T 17476—1998方法对实际样品中微量元素进行测定。结果表明,将油溶性有机钼样品用稀释剂稀释100倍,选择合适的谱线进行ICP-OES测定,各元素含量的相对标准偏差均小于2%,加标回收率为95%～109%。所建立的分析方法快速、准确,适用于有机钼样品中多种元素的同时测定。     

钻井液用页岩防塌剂中磺化度测定方法的改进

磺化沥青中磺酸钠基含量为衡量其质量好坏的重要指标,其含量越高,性能越好。采用离子色谱与元素分析仪相结合,建立了1种快捷地测定磺化沥青中磺酸钠基含量的方法。此方法测定每个样品结果的相对标准偏差（RSD）均小于1%（n=5）,表明该方法具有良好重复性。经实验表明,此方法简单快速可靠,可便捷地应用于磺化沥青中磺酸钠基含量的测定。      

PETG化学结构的表征和CHDM含量的测定

采用核磁共振（^1H NMR）法表征了合成样品的化学结构，用^1H NMR法和气相色谱（GC）法分别测定了样品中1、4-环己烷二甲醇（CHDM）的含量。结果表明，合成的样品完全符合对苯二甲酸、乙二醇、CHDM共聚物（PETG）的化学结构特征。^1H NMR法测定的结果与实际投料值之间存在一定的差异，CHDM的投料在20％～50％范围内时，CHDM的投料值与测定值之间的差异并不大，实际操作时可以将投料值作为实际值处理。     

余热锅炉堵管原因分析及控制方法

用电子探针射线显微分析仪测定了余热锅炉结渣物中的元素含量,测定了样品不同区域的元素百分比含量,找出了各元素沿陶瓷套管径向分布的规律,解释了炉管结渣的原因,提出了控制结渣的方法。     

污泥中重金属含量及背景值校正的测定

论述了ICP—AES法及测定污泥中重金属Zn、Cu、Mn、Ni、Co、Ph六种元素的分析方法,分析了基体元素的光谱干扰。对测定结果进行了校正,获得了满意的结果。     

ICP-AES法测定聚丙烯中钙、镁、铁、铝、钛的含量

应用ICP -AES分析方法测定聚丙烯中钙、镁、铁、铝、钛的含量。研究了酸度及共存元素对被测元素的影响 ,选择了合适的分析谱线及ICP -AES工作参数。同时进行了方法精密度试验 ,相对标准偏差小于 5 % ,标准加入回收率 91%～ 10 7%。本法简单、快速、准确     

气相色谱法测定在用发动机油中微量乙二醇含量方法研究

本文参照ASTM D4291-04（09）《用过发动机润滑油中微量乙二醇的测定气相色谱法》,建立了气相色谱法－FID检测法测定在用发动机油中乙二醇含量的方法。将在用发动机油样品用正乙烷稀释后用水萃取,再用气相色谱法测定。色谱柱的选择为：填充柱长1.2m,外径6.4mm玻璃柱;键合聚乙二醇熔融石英毛细管柱长15m,内径0.53mm,夜膜厚度2.0μm。对ASTM D4291-04（09）标准推荐的色谱条件进行了修正,在选定色谱条件下,建立了乙二醇质量浓度与平均峰面积的标准曲线,R2达0.9999（填充柱法）和0.9980（毛细管柱法）。对不同在用汽油机油、柴油机油及自配样品的测定结果表明,新建方法的重复性、再现性均满足ASTM D4291-04（09）标准要求,适用于乙二醇质量浓度在6.6～195mg/kg范围内在用发动机油样品的定量检测,可满足在用发动机油中乙二醇含量监测的需要.     

高分辨等离子体质谱法测定FCC催化剂中的微量元素

 建立高分辨电感耦合等离子体质谱法（HR-ICP-MS）测定流化催化裂化（FCC）催化剂样品中Na、Mg、Al、P、Ca、V、Fe、Ni、Cu、As、Sb、Pb等12种微量金属元素的方法。样品用HNO3+HCl经微波消解后，试液直接用HR-ICP-MS法同时测定上述12种元素，在高分辨质谱测量模式下避免了大量的谱干扰。详细地研究了样品消解液所产生的基体效应，以Sc、Y、In、Bi作为内标元素校正了基体效应，讨论和确定了实验的最佳测定条件。结果表明，12种微量元素的检出限在0.022～62μg/l之间，回收率在87.6%～106.4%之间，相对标准偏差（RSD）小于3.5%。方法准确、快速、简便，应用于FCC催化剂中微量元素的测定，满意结果。     

用无焰原子吸收法测定油田水中铝铁钴镍元素含量

油田水中元素的测定对研究沉积环境、油气运移以及在判别套管损坏等方面有着重要意义。由于油田水中铝、铁、钴、镍元素含量甚低(大庆油田大多数样品的含量在ppb至几十个ppb级的范围内),因而只适合于用无焰原子吸收法直接分析测定。用其它方法